Фотометрический анализ методы определения концентрации

Фотометрический метод. Основан на определении степепи поглощения света раствором в зависимости от концентрации загрязнения с помощью абсорберов, фотоэлектроколориметров, спектрофотометров. По характеру взаимодействия света с анализируемым раствором и способу его измерения различают следующие виды фотометрического анализа [c.37]

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Правильнее этот вид химического анализа называть абсорбционным спектральным анализом, так как он, в сущности, основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом. Различают спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Спектрофотометрический метод основан на измерении в монохроматическом потоке света (света определенной длины волны). Фотометрический метод основан на измерениях в не строго монохроматическом пучке света. При такой классификации колориметрией называют метод, основанный на измерении в видимой части спектра. Однако очень часто термином колориметрия называют все методы определения концентрации вещества в растворе по поглощению света. В этом смысле колориметрия и рассматривается в настоящем руководстве. [c.11]

Проводя фотометрический анализ, надо создать избыток реагента, оптимальные светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру. Фотометрический метод применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, [c.453]

При фотометрическом или спектрофотометрическом методе анализа к раствору катиона металла прибавляют лиганд, что приводит к образованию интенсивно окрашенного комплекса. Затем измеряют светопоглощение раствора комплекса с помощью спектрофотометра, работающего в УФ- и видимой областях. Концентрацию иона металла определяют по ранее полученной градуировочной характеристике, представляющей зависимость светопоглощения от концентрации иона металла. Мы остановимся на некоторых факторах, определяющих правильность фотометрического метода определения. [c.297]

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения илп пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помощью специальных оптических приборов — фотоколориметров и спектрофотометров, в которых световая энергия, проходящая через фотометрируемый раствор, с помощью фотоэлементов преобразуется Б электрическую. Согласно законам фотоэффекта, сила возни-каюгцего фототока прямо пропорциональна интенсивности света, падающего на фотоэлемент. Следовательно, отношение интенсивностей световых потоков, содержащееся в выражении основного закона светопоглощения, может быть заменено равным ему от1 о-шением фототоков. Это и используют в фотометрическом анализе, где фактически измеряют не светопоглощение растворов, а значения возникающих фототоков. [c.156]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, главным образом как раз из-за необходимости использования дорогостоящих и не всегда доступных приборов. В то же время возможности снижения предела обнаружения более распространенных методов анализа, в том числе спектрального, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение их для определения ультрамалых количеств примесей. Это обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для определения их в концентрате спектральным и другими доступными и хорошо освоенными методами. Важным методом концентрирования стала экстракция органическими растворителями. Химико-спектральные методы наряду с фотометрическими стали наиболее распространенными методами определения примесей в чистых веществах. Применяют их и для анализа других объектов — горных пород, металлов и сплавов, природных вод. [c.15]

Главы 5—8 посвящены непосредственно физико-химическим основам фотометрического анализа — влиянию концентрации, pH, а также других практически важных факторов. Таким образом, в этих главах рассмотрены основные условия переведения определяемого компонента в окрашенное соединение. В следующих главах (9—II) рассмотрены аппаратура и общие условия измерения поглощения света — визуальные и фотометрические методы, а также вопросы чувствительности и точности фотометрического анализа. При этом авторы считали необходимым не ограничиваться только рассмотрением математической обработки результатов, но показать роль физико-химических факторов, а также больше внимания уделить вопросам правильности анализа. Попутно показаны принципы фотометрического определения больших количеств — этот вопрос целесообразно рассмотреть именно здесь, так как дифференциальная спектрофотометрия отличается от обычной фотометрии не принципом, а лишь приемами измерения оптической плотности. [c.12]

В настоящее время в химических лабораториях широко используются фотометрические (абсорбциометрические) методы анализа, позволяющие быстро определять как примеси, так и основные компоненты в различных объектах. Фотометрические методы отличаются простотой выполнения анализа, достаточной точностью и высокой чувствительностью. Эти методы применяются для определения большинства элементов периодической системы в широком интервале концентраций от 10 —10" %(1 10 —1-10 г/г) до 90— 100%. [c.3]

Из всех методов определения цианидов положительные результаты при анализе такой сложной смеси дал только метод (см. разд. 7.16.2.2), в котором цианид-ионы осаждают нитратом серебра , осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и снова водой, после чего обрабатывают серной кислотой достаточно высокой концентрации при отгоне образующихся газов. В дистилляте определяют синильную кислоту любым методом титриметрическим или фотометрическим, в зависимости от содержания цианидов. [c.410]

Абсорбционный пламенно-фотометрический метод определения марганца изучен многими исследователями 9.52,5з Обычно используют аналитическую линию марганца 279,5 ммк. Фотометрируют в воздушно-ацетиленовом пламени (длиной 12 см), применяя трубку с полым катодом из марганца или сплава марганца с медью при рабочем токе 45 жа. Чувствительность определения составляет 0,05—0,15 мкг мл Мп. В полтора-два раза меньшая чувствительность получается при использовании линий 279,8 ммк и 280,1 ммк. Азотная кислота несколько увеличивает отсчеты для марганца, соляная, серная и фосфорная— несколько снижают их. Железо в концентрации 0 мг/мл не влияет на результаты анализа. Метод был применен для анализа латуней железа и сталей почв и растений [c.288]

Правильность результатов зависит и от физических свойств растворов, определяющих скорость их распыления, а следовательно, и концентрацию в пламени определенного элемента . В эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе их влияние обычно устраняется применением стандартных растворов, имитирующих состав анализируемого образца. В атомно-абсорбционном анализе используется тот же прием, однако более радикальным средством, обеспечивающим получение правильных результатов при анализе образцов произвольного состава, является применение метода добавок [11]. [c.75]

Требуемая чувствительность используемого метода определяется целью анализа. Если речь идет об определении токсичного вещества, то минимальная концентрация, обнаруживаемая методом, доля на быть не выше одной десятой части от известного порогового значения токсичности этого вещества. При, такой постановке достаточна воспроизводимость, характеризуемая стандартным отклонением 5% от измеряемой величины, что легко достигается обычными титриметрическими, фотометрическими или полярографическими методами. Если о пороговой концентрации определяемого вещества имеются лишь очень неточные данные, не имеет смысла стремиться к высокой в процентном отношении воспроизводимости. Воспроизводимость, превышающая 1 % от измеряемой величины, едва ли необходима при анализе вод часто можно удовлетвориться методами определения, приводящими к результатам с относительным стандартным отклонением 10— 20%. В принципе, не следует стремиться к большей точности, чем это действительно необходимо, лучше сэкономить на времени и стоимости анализа. [c.32]

Фотометрический метод анализа [8, 53] основан на избирательном поглощении электромагнитных излучений различных участков спектра однородной системы . Каждая однородная система обладает способностью избирательно поглощать излучения определенных длин волн, причем количество поглощенной энергии пропорционально концентрации поглощающего вещества в растворе. Поэтому фотометрический анализ при условии использования монохроматических излучений называют методом адсорбционной спектрофотометрии. [c.329]

При определении теллура в присутствии селена его предварительно отделяют любым из методов, в том числе и иодидным. При концентрации иодида 0,02 н. и 0,5—1,0 н. хлористоводородной кислоте теллур не образует интенсивно окрашенного комплекса, но селен в этих условиях в течение 1 ч практически полностью выделяется. Необходимо иметь в виду, что теллур(IV) слабо растворим в воде, но при его концентрациях, которые обычно применяются в фотометрическом анализе, осадок теллура не образуется. [c.252]

Для определения нитратов хорошие результаты дает фотометрический метод с салицилатом натрия при концентрациях 0,1 — 20 мг/л. Для серийных анализов проб с концентрацией 5—30 мг NOg в 1 л можно применять полярографический метод [355, стр. 442-4471. [c.227]

Определение в виде Вгз или ВгС1 после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вгз и Br l, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование Br l обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг . В последнем случае стандартные растворы готовят на ране без Вг плп на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг при концентрации 1,6—160 мг л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вгз и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пронускания от 400 до 465 нм. [c.102]

Число реагентов, пригодных для определения микроколичеств серебра, сравнительно невелико [1—5]. Практически почти все фотометрические методы определения одновалентного серебра связаны с использованием органических реагентов. Одним из самых широко распространенных фотометрических реагентов является дитизон (дифенилтиокарбазон), предложенный Фишером [6,7]. Дитизон образует с серебром два соединения (состава 1 1 в кислой среде и состава 2 1 в нейтральной и щелочной), хорошо экстрагируемые малополярными растворителями. Для анализов в основном используют первое соединение, имеющее коэффициент молярного погашения примерно 27 ООО при 462 нм [8]. Дитизон обладает широким спектром действия, взаимодействует со многими металлами. Селективность определения достигается изменением концентрации водородных ионов в растворе. [c.47]

Следует отметить, что такой метод определения концентрации гидроперекиси имеет самостоятельный интерес и может быть использован в целях определения следов перекисных соединений. В исследуемой системе при использовании максимальной чув-ствительнорти фотометрической установки и больших концентрациях катализатора можно измерять концентрации гидроперекиси этилбензола, равные 10 —10 молъ1л, что находится за пределами возможностей обычных химических методов анализа перекисных соединений. [c.187]

Метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения световых потоков при их прохождении через исследуемый и стандартный растворы, называется колориметрическим. Это общее определение. Однако если подойти более строго, то данный метод основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом, и правильнее называть его абсорбционным спектральным анализом, Существуют спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Первый основан на измерении в монохроматическом потоке света (свет с определенной длиной волны /.), а второй — на измерении в не строго монохроматическом пучке света. Если рассматривать вопрос под таким углом зрения, то колориметрия — метод, основаный на измерении в видимой части спектра. Но мы под колориметрией будем подразумевать все методы определения концентрации вещества в растворе по поглощению света. [c.469]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Применение современных физико-хи.мических методов анализа (ИК-опектроскопии, хроматографии, эмиссионного анализа и др.) позволяет с большой точностью проследить за изменениями характеристик масла холодильных установок, принять меры к предотвращению образования вредных примесей в системе. В последнее врем-я все более широкое распространение получает экспрессный фотоэлектрический метод определения концентрации загрязнений в маслах. Состав загрязнений определяют без предварительного озоления, а регистрацию интенсивности спектральных линий осуществляют многоканальными квантометрами, обеспечивающими быстроту получения результатов анализа. Прибор, выпускаемый французской фирмой ARL, — эмиссионный спектрометр Квантопакт , предназначенный для анализа жидких проб, в том числе и масел, кроме источника возбуждения и спектрометра, имеет электронную из--меритель ную систему и встроенную ЭВМ. Фотометрические установки для спектрального анализа позволяют определять также содержание металлических частиц. По результатам анализа можно оценить степень износа трущихся пар, установить причины неполадок и отказов, регулировать срота проведения профилактических ремонтов. Характерным примером может быть связь между кислотностью масла в холодильной машине и концентрацией меди (рис. 24), полученная в работе [ПО]. [c.54]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают фотоколориметрические и спектрофотометрические методы анализа. Фотоколориметрические мето-д ы, в которых измеряется светопоглощеиие окрашенных растворов, используют сравнительно несложную аппаратуру и прн этом обеспечивают достаточную точность измерений (А = 1-г-2 отн.%) и широко применяются в концентрационном анализе (определение концентрации растворов). В большинстве фотоколориметров монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров. [c.329]

В настоящее время терминология методов страдает известной нечеткостью. Так, фотометрией называют непосредственное определение концентрации окрашенного вещества. Если же идет речь о методе, в котором определяемый компонент с помощью химических реакций переводят предварительно в окрашенное соединение, говорят о фотометрическом анализе. В этом случае главное значение для точности и времени анализа имеют химические процессы и факторы. Аналогичное соотношение имеет место между терминами кондуктометрня и кондуктометрический анализ, потенциометрия и потенциометрический анализ и др. [c.18]

В фотометрическом анализе иногда удобно применять обозначения еусл (условное). Это целесообразно, в частности, при косвенных методах фотометрического анализа. Так, фотометрическое определение фтора основано на ослаблении окраски, например, роданидного комплекса железа. Наблюдаемое ослабление оптической плотности ЛЛ можно пересчитать на известную концентрацию фтора и выразить в виде вусл-Разумеется, это не характеризует светопоглощение какого-нибудь соединения фтора. Также целесообразно применять это обозначение при каталитических методах и т. п. [c.321]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Медь реагирует с дифенилтиокарбазоном (дитизоном), имеющим зеленую окраску., с образованием продукта красно-фиолетового цвета 44]. Образец должен содержать не более 0,005 мг меди в объеме 5 мл 0,1 н. кислоты. Анализируемый раствор встряхивают в небольшой делительной воронке с 0,001 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Неводный слой будет содержать смесь дитизоната меди И избытка дитизона. Его исследуют на фотоэлектрическом фотометре в интервале длин волн 500—550 или 600—650 ммк. Калибровочная кривая должна строиться по измерениям свежеприготовленных растворов, непосредственно применяемых в данной серии анализов, так как концентрация реагента сохраняется постоянной лишь в течение нескольких недель. Указанный метод называется методом смешанной, окраски ввиду того, что раствор содержит как окрашенный в красный цвет комплекс, так и избыток реагента зеленого цвета. Если фотометрическое измерение проводится гари длине волны, лежащей з интервале 500—550 ммк, который соответствует зеленой области спектра, то поглощение в этом случае будет пропорциопальным концентрации комплекса, поглощающего в зеленой области, в то время как реагент зеленый цвет пропускает. Если раствор исследуется при длине волны в интервале 600—650 М.МК, поглощение -показывает избыток реагента. Для анализа можно использовать любой из этих вариантов. Дитизон вызывает аналогичную окраску с ионами металлов Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, А , Сё, 1п, 5п, Р1, Ли, Нд, Т1 и РЬ. Несмотря на это, надежное определение осуществляется лишь благодаря избирательному действию реагента, достигаемому точной регулировкой значения pH, при котором проводится экстрагирование четыреххлористым углеродом (или хлороформом). Детали метода описаны Сенделом. [c.54]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Фотометрическому анализу часто предшествует разделение основных анализируемых компонентов или отделение определяемых примесей. (10 —-10 %) от мешающих ионов. Методы отделения особенно широко используют при определении ионов в очень разбавленных растворах (до 10 —10 г-нон/л) и при анализе чистых и особо чистых веществ, так как непосредственное опреде-. ление микропримесей при таких концентрациях невозможно без отделения их хотя бы от главной массы основных компонентов, а часто и от других примесей. Во многих случаях различные методы отделения позволяют одновременно сконцентрировать определяемые вещества в малых объемах, а это повышает чувствительность фотометрических методов. [c.75]

Из ЭТОГО уравнения следует, что повышение чувствительности при прочих равных условиях прямо пропорционально предельно достигаемой концентрации основного вещества в рабочей смеси макс обратно пропорционально минимальному объему последней V. В связи с этим наиболее перспективными являются такие методы анализа, как спектральный, газохроматографический, ра-диоактивациопный, рентгенофлуоресцентный, использующие малые навески вещества без разбавления или в смеси с небольшими количествами твердых ингредиентов. Если анализируемый препарат достаточно хорошо растворим, то можно применять спектрофотометрические, люминесцентные, пламенно-фотометрические, электрохимические методы для окончаний определения. [c.184]

Таким образом, полная погрешность абсолютной спектрофотометрии всегда выше, чем дифференциально , поэтому применение последней оправдано не только при определении высоких концентраций пробы, но и при использовании медленно образующихся, недостаточно прочных комплексов п в случае низкой воспроизводимости положения кювет при измерениях. При определении низких концентраций компонентов погрешность (№ 5), характеризующая флуктуации общего фона, нередко является определяющей. В этих случаях дифференциальный фотометрический анализ не имеет преимуществ перед абсолютньими спектрофотометрическими методами. [c.92]

При анализе большинства кетонов используется пиридин, который смещает равновесие в вышеприведенной реакции, взаимодействуя с выделившейся соляной кислотой. В конце реакции образовавшийся солянокислый пиридин оттитровывают стандартным основанием для определения первоначального количества кетона. Для многих кетонов реакция завершается за 30 мин при комнатной температуре. Но в случае ацетилацетона реакция протекает только на 95,5% за два дня при комнатной температуре [16]. Блайдел и Птитьян [1] решили эту проблему, предложив кинетический метод определения ацетилацетона. Они измерили начальную скорость реакции между солянокислым гидроксиламином и ацетилацетоном. За ходом реакции следили в течение первых 50—150 с при помощи чувствительного метода высокочастотной электропроводности. Изменение частоты со временем (Д//Д/) пропорционально ЫМ в уравнении (3). Показания прибора отнесены к первоначальной концентрации ацетилацетона путем построения эмпирической калибровочной кривой, полученной на стандартных образцах. Средняя ошибка при применении этого чувствительного метода составляла 0,3%. Кроме метода высокочастотной электропроводности [1], были применены фотометрический [12] и потенциометрический [13, 17] методы, позволяющие обнаруживать небольшие изменения концентрации. [c.87]

Несмотря на большое число работ по исследованию комплексных соединений, применяюш,ихся в фотометрическом анализе, химизм многих колориметрических реакций до настоящего времени остается неясным, а полностью изученных реакций, по-в1здимому, вообще не существует [274]. Поэтому при выполнении фотометрического анализа часто приходится использовать спектрофотометрические методы для исследования как самой колориметрической реакции, так и образующегося окрашенного соединения. Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений основан на совместном использовании закона действия масс и основного закона светопоглощения он включает в себя определение состава, прочности и оптических характеристик окрашенных соединений. Снектрофото-метрическнй анализ растворов проводят при оптимальных условиях аналогично определению концентрации растворов (см. гл. 3, стр. 49). [c.177]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Нами сделана попытка применить хрона-фотометрический метод определения сульфатов при анализе технической фосфористой кислоты на сульфат-ион. Первоначально было проверено влияние различных концентраций фосфористой кислоты (ч. д. а.) на ход кривых Ig i = а + [c.173]

Для определения малых концентраций фтористых соединений обычно применяют фотометрический [5, 6] и потенциометрический 7, 8] методы анализа. Обычно при фотометрическом методе определения фтористых соединений многие вещества оказывают влияние на результаты анализа [5, 6]. Для устранения этого влияния фтористые соединения отделяют от мешающих компонентов отгонкой их с водяным паром из сернокислых растворов или пирогидролитически при высоких температурах [3]. При анализе растворов, полученных после абсорбции фторсодержащих газов, эти приемы неприменимы, так как продолжительность анализа при использовании отгонки с водяным паром значительно увеличивается (на 2—3 ч), получаются слишком разбавленные растворы, анализ которых затруднен. Кроме того, не исключена возможность, что вместе с фтористыми соединениями отгоняется и часть серной кислоты, мешающей фотометрическому определению. Поэтому, хотя фотометрические методы и имеют самую высокую чувствительность определения фтористых соединений, мешающее влияние многих веществ на результаты анализа не дает возможности использовать их в прецизионных методиках определения фтора в газовых смесях. [c.115]

Чувствительность полярографических методов особенно в виде осциллографической полярографии приблизительно равна чувствительности фотометрических методов. В осциллографической полярографии вольт-ампер ные кривые получаются автоматическим накладыванием потенциала на электроды ячейки, а результаты фиксируются на экране электронно-лучевой трубки осциллографа. Осциллографичес-кая полярография позволяет обнаруживать концентрации определяемого вещества порядка 10" —10 % и работать е растворами до 10" моль л. Кроме того, количественный анализ при определении меди, свинца, висмута и титана в кремнии можно проводить без предварительного удаления кислорода. В этом заключается большое преимущество осциллографической полярографии перед обычной. [c.86]