Вольфрам таннином и цинхонином

Ионные ассоциаты используют сравнительно широко, причем их образует У(У1). Реагенты, использующиеся для фотометрического определения вольфрама (метиловый фиолетовый, родамин С, метиленовый голубой) достаточно чувствительны, но мало избирательны, перед определением вольфрам нужно обязательно отделять. Реагенты, используемые для гравиметрического определения вольфрама ([5-нафтохинолин, риванол, таннин, цинхонин) селективно осаждают вольфрам, однако продукты реакции количественно не охарактеризованы, механизм взаимодействия не изучен. Нами в данной монографии эти реагенты отнесены к реагентам, образующим ионные ассоциаты, по аналогии с другими аминами, [c.32]

Окись вольфрама оплавляют с бисульфатом калия и сплав извлекают насыщенным раствором углекислого аммония [3]. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают раствором азотнокислого аммония, прокаливают, взвешивают и обрабатывают обычным путем фтористоводородной и серной кислотами кремневую кислоту находят ио разности. В случае необходимости вольфрам может быть выделен из фильтрата с помощью таннина и цинхонина (см. разд. IV, В). [c.322]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отт фильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым метрдом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содеряшт небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Ураа частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном [c.768]

Клейс [585] сопоставил точность результатов гравиметрического определения вольфрама в растворе вольфраматов с помощью органических осадителей феназона, цинхонина, таннина, смеси таннин + цинхонин, таннин + феназон, бензидина, о-толидпна, родамина С, -нафтохинолина. Автор считает, что только два реагента — цинхонин и -нафтохинолин — могут быть рекомендованы для гравиметрического определения вольфрама ошибка определения < 0,1%. Пятницкий и соавт. [350[ после критического рассмотрения реагентов на вольфрам рекомендуют использовать -нафтохинолин, пирамидон и 8-оксихинолин (см. ниже). [c.90]

Ягода и Фейлс осаждают винную кислоту в виде битартрата аммония добавлением 50 мл 95%-НОГО спирта к фильтрату, сконцентрированному до 25 мл. Осадок отфильтровывают, промывают 50%-ным спиртом, обугливают с 0,5 г углекислого натрия, массу выщелачивают водой и фильтруют. В объединенных фильтратах вольфрам осаждают азотной кислотой и цинхонином. Мы предпочитаем разрушать винную кислоту азотной кислотой и осажл. гп, вольфрам таннином и цинхонином, как указано выше [13]. [c.303]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Вольфрам, находяш ийся в виде вольфрамата в щелочном или аммиачном растворе, содержащем значительные количества хлоридов щелочных металлов, можно количественно осадить следующим способом Раствор разбавляют до 100—200 м.л, нагревают до 50° С, прибавляют свежеприготовленный раствор 0,5 г таннина, затем подкисляют разбавленной со яной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемешав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5%-ного раствора цинхонина в разбавленной (1 3) соляной кислоте. Оставляют стоять на холоду в течение несколг.ких часов, лучше на ночь, после чего раствор сливают декантацией через бумажный фильтр средней плотности (белая лента). Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 %-ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и промывают, Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до WOg, как описано на стр. 774. [c.766]

Установлено з, что вольфрам можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с карбонатом натрия и выщелачиванием плава 10 %-ным раствором едкого натра. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия. Фильтрат следует проверить на содержание титана. Вольфрам осаждают из раствора таннином и цинхонином. Цирконий отделяют от вольфрама сплавлением с карбонатами щёяочных металлов и выщелачиванием плава водой. [c.768]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Фильтрат (или объединенные фильтраты) от магнезиального осаждения содержит весь вольфрам и обычно немного ниобия, если тантал в смеси окислов не преобладает значительно. К фильтрату добавляют 10—20 г хлористого аммония, затем вольфрамовую и нио-биевую кислоты выделяют таннин-цинхониновым методом (см. гл XX, разд. IV, В). Если танниновый осадок перед добавлением раствора цинхонина имеет кофейно-коричневый цвет, а цвет окислов после его прокаливания желтый, то содержание в них ниобия (если он вообще имеется) очень невелико. С другой стороны, если танниновый осадок красновато-коричневый и даже красноватый (при низком содержании вольфрама), а цвет окислов бледно-желтый или белый, то это опре- деленно указывает на присутствие ниобия. Следовательно, прокаленные и взвешенные окислы, полученные таннин-цинхониновым осаждением, должны всегда проверяться на чистоту щелочным методом (см. 2). [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология