Встряхивание реакционных смесей

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником или стеклянной трубкой длиной 25—30 см, вставленной в резиновую пробку, вносят 20 г железных опилок. Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой Затем в колбу наливают 10,3 мл нитробензола. Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1—2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник). Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8—10 мл> Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мик при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола (горького миндаля) и часть железа окислится в оксид железа (II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Причем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для перегонки анилина с водяным паром (рис 15), иначе значительная часть анилина может испариться Из горячей-реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром. [c.201]

После встряхивания реакционной смеси с бензальдегидом эмульсию можно поместить в капилляр, запаять его и центрифугировать при низких скоростях. При этом коричневая бензальдегид-ная фаза и почти бесцветная водная фаза разделяются с четкой границей. Капилляр надламывают по этой границе и отбирают водную фазу для анализа сразу или после предварительного концентрирования. [c.291]

Имеет значение также агрегатное состояние этиленовых соединений. Легче всего реакция протекает с жидкими соединениями. Проведение реакции с газообразными олефинами (этиленом и псевдобутиленом) при атмосферном давлении сильно замедляет ее и, вероятно, больше способствует полимеризации. Перемешивание или встряхивание реакционной смеси ускоряет реакцию присоединения кислот к этиленовым соединениям. [c.197]

В цилиндре смешивают бензойный альдегид и раствор бисульфита При энергичном встряхивании реакционной смеси образуется кашице образный осадок бисульфитного соединения. [c.384]

В цилиндре смешивают 3 мл пиридина с 5 мл раствора таннина. При встряхивании реакционной смеси выпадает осадок. [c.452]

А. Для введения в бензольное ядро толуола одной нитро-группы готовят нитрующую смесь из 1,5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты и вводят в нее по каплям 1 мл толуола при хорошем охлаждении и встряхивании реакционной смеси. Все дальнейщие операции проводят так же, как при нитровании бензола (см. опыт 158), [c.202]

Для гидрирования в жидкой фазе по методу Фокина — Вильштеттера применяется установка, изображенная на рис. 10. Основными частями ее являются газовые бюретки 5 емкостью 100—250 мл и сосуд для гидрирования — утка 2. Прибор устанавливается на механической качалке, приводимой в движение от электромотора и дающей до 250—300 качаний в минуту, что обеспечивает хорошее встряхивание реакционной смеси. [c.151]

МО вводить в реакционную смесь дополнительно 1 моль основания. В ряде случаев, особенно в ранних исследованиях, ацилирование хлорангидридами проводилось в присутствии 2 молей эфира аминокислоты [184, 1606, 2148]. Однако более рационально использовать для этой цели второй моль основания. Удаление хлористого водорода можно также проводить путем встряхивания реакционной смеси в органическом растворителе с водным раствором щелочи [957, 1020, 1159, 2189, 2202]. [c.119]

ГО удаления паров H I, после чего продолжают нагревание еще в течение 15 минут (превращение морфина в апоморфин). Остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 2—3 мл воды, слегка подщелачивают раствор гидрокарбонатом натрия и обрабатывают 2—3 каплями примерно 1 % раствора йода — появляется изумрудно-зеленая окраска при встряхивании реакционной смеси с эфиром эфирный слой окращивается в пурпурный цвет, в то время как водный слой сохраняет зеленую окраску. [c.202]

Образование при гидрогенизации в жидкой фазе паровой подушки из гидрируемого вещества при температурах, приближающихся к температуре его кипения. Предполагалось, что такая подушка должна препятствовать проникновению водорода из газа в жидкость [46]. Однако в опытах А. В. Лозового встряхивание реакционной смеси было достаточно хорошим, а эффект сохранялся, следовательно, это объяснение неверно. [c.23]

При встряхивании реакционной смеси с хлороформом последний только в случае изопропилового спирта окрашивается через 15 мин. в синий цвет, остальные спирты хлороформ не окрашивают. Окисленный этиловый спирт может окрасить хлороформ в синий цвет, но только при условии, если встряхивание с этим растворителем производится немедленно после добавления щелочи. [c.59]

Пробу, содержащую следы морфина, нагревают на водяной бане с 1 мл концентрированной соляной кислоты и 1—2 каплями концентрированной серной кислоты до полного удаления паров хлористого водорода, после чего продолжают нагревание еще в течение 15 мин. (превращение морфина в апоморфин). Остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 2—3 мл воды, слегка подщелачивают раствор бикарбонатом натрия и обрабатывают 2—3 каплями примерно 1-процентного раствора иода. Появляется изумрудно-зеленая окраска при встряхивании реакционной смеси с эфиром последний окрашивается в пурпурный цвет, в то время как водный слой сохраняет зеленую окраску. Предел чувствительности бО-]-. [c.416]

К смеси при перемешивании медленно добавляют раствор 1,52 г (0,022 моля) нитрита натрия и 8 мл воды (примечание 1). После добавления небольшого избытка нитрита (примечание 2) раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 150 мл (примечание 3) и охлаждают до —5°. В колбу добавляют приблизительно половину раствора неактивного йодистого натрия, содержащего 3,28 г (0,022 моля) соли в 10 мл воды, после чего реакционную смесь перемешивают (примечание 4). Затем при осторожном перемешивании добавляют 25 мкюри йодистого-Л натрия в 2,3 мл раствора, а также неиспользованный остаток неактивного йодистого натрия. К колбе присоединяют воздушный холодильник, отставляют холодную баню, реакционную смесь подогревают до комнатной температуры и оставляют стоять в течение 6 час. Затем содержимое колбы нагревают приблизительно при 60° в течение 1 часа. Осторожное встряхивание реакционной смеси способствует оседанию йодбензола-Л на дно колбы, и большую часть отстоявшейся жидкости удаляют декантацией. К остатку йодбензола-Л добавляют 10 мл 15%-ного раствора едкого натра и несколько таблеток сухого едкого натра. [c.98]

Реактив хлористая медь — пиридин , предложенный Штумп-фом [147] и Хейем [179], в действительности представляет собой реактив хлорная медь — пиридин , так как хлористая медь быстро окисляется в хлорную кислородом при встряхивании реакционной смеси. Действие подобного реактива не должно существенно отличаться от действия ацетата меди в пиридине. [c.257]

Получение метилового эфира а-транс-у-цис- -стирилокри-ловой кислоты. В колбу емкостью 0,5 л помещают 9,3 г (0,05 моль) метилового эфира 5-фенил-2-пентен-4-иновой кислоты а 300 мл абсолютного метанола и прибавляют 2 г катализатора Линдлара. При непрерывном встряхивании реакционной смеси пропускают в течение 4—5 часов ток водорода. По окончании реакции (прекращается поглощение водорода) катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют. Остаток сушат сульфатом натрия и перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 110—111°/2 мм. [c.260]

Третий атом хлора в этот продукт вступает очень трудно. то удается только при употреблении большого избытка х юрокиси фюс-фора и при частом встряхивании реакционной смеси, а таки<с iipu пца-гельно.м регулировании необходимой температуры [c.362]

Гваякол с дивинилом и BF3"0( 2Hg)2 нри температуре от 13 до 25° реагирует менее энергично, чем описанные фенолы. Встряхивание реакционной смеси не сопровождается выделением тепла, гваякол постепенно растворяется и через сутки при температуре ниже 0° смесь представляет подвижную жидкость. При перегонке с водяным паром отгоняются небольшие количества непрореагировавшего гваякола и остается в виде мазеобразной жидкости смесь бутенильных производных эфирного типа, которые не растворяются в 5%-noii КОН, обесцвечивают бромную воду и раствор перманганата. Индивидуальные соединения не выделены. При нагревании смеси на кипяш,ей водяной бане, после стояния в течение суток при температуре ниже 0°, получается вязкая масса, которая на воздухе постепенно твердеет, но легко размягчается и тянется в красивые нити темно-коричневого цвета. Растворяется в ацетоне, бензоле, эфире. При испарении растворителей образует прочные лаковые пленки, особенно красивые получаются из этилацетата [59]. [c.453]

Они дают такую пропись 18 г дважды перегнанного над натрием пиррола были растворены в 60 мл ледяной уксусной кислоты и гидрировались с 0,5 г окиси платины. Водород все время поглощался очень вяло и временами совсем переставал поглощаться, но катализатор реактивировался встряхиванием реакционной смеси с кислородом. Спустя 45 час. было добавлено еще 0,3 г свежей окиси платины после 96—100 час. встряхивания было поглощено теоретическое количество водорода. После оседания платины темно окрашенный раствор был декантирован, уксусная кислота нейтрализована концентрированным едким натром (с обратным холодильником для уменьшения потерь легколетучего пирро-лидина), добавлен избыток едкого натра, и смесь перегонялась с паром, пока дестиллат не перестал давать щелочной реакции на лакмус. Дестиллат (около 1 л) был подкислен соляной кислотой и выпарен на водяной бане досуха. Темно окрашенный вязкий остаток обработан 40-проц. едким натром и извлечен эфиром после высушивания эфирного раствора сульфатом натрия и [c.35]

Б цилиндр с 40 мл воды всыпают 1 г пирогаллола, наливают рас твор иода в иодистом калии и раствор щелочи. При встряхивани реакционной смеси появляется синее окрашивание. [c.344]

В цилиндре смешивают бензойный альдегид, аценафтен и серную юлоту. При энергичном встряхивании реакционной смеси появляется засное окрашивание. [c.383]

Встряхивание реакционных смесей в большинстве случаев производят при комнатной температуре. Сосудами для встряхивания служат обыкновенные склянки ]хак с притертыми пробками, так и без них. Склянка укрепляется на машине для встряхивания. Из многочисленных конструкций в. лаборатории г.павным обра- ом оправдали себя качалки и болтал- и. В болталках эффект встряхивания может быть несколько большим, но качалки имеют то преимущество, что на них можно встряхивать вертикально стоящие склянки, которые вставляются в привинченный деревянный ящик со стружками и закрепляются проволокой. [c.27]

Диазометан не только токсичен, ной способен взрываться. Поэтому необходимо надевать плотные перчатки и очки и работать за надежным экраном или за окном вытяжного шкафа, как это рекомендуют делать при приготовлении диазометана Де-Бёр и Баккер (Organi Synthesis, 36, 16, 1956). Как рекомендуется там же, при этом следует избегать шлифованных соединений и острых поверхностей. Так, у всех стеклянных трубок необходимо тщательно оплавлять острые края соединения должны быть сделаны на резиновых пробках следует избегать применения разделительных воронок из-за возможности поцарапать колбу. Более того, по крайней мере один взрыв диазометана наблюдался в тот момент, когда кристаллы (острые края ) неожиданно выделялись из пересыщенного раствора. Лучше применять перемешивание с помощью магнитной мешалки, покрытой тефлоном, чем встряхивание реакционной смеси рукой, поскольку в последнем случае существует опасность повреждения руки химика в процессе синтеза диазометана [c.598]

Для обнаружения образовавшегося озазона к пробе исследуемого вещества прибавляют каплю спирта, небольшое количество хлорида железа (П1) и слегка нагревают. При встряхивании реакционной смеси с эфиром последний приобретает в присутствии озазона красную или красно-коричневую окраску (образование озатетразона). Эта реакция не является общей, однако все же в случае появления окраски присутствие озазона можно считать доказанным. [c.465]

В отличие от U четыреххлористый кремний взаимодействует с трет-бутилатом фенилртути уже при комнатной температуре. При энергичном встряхивании реакционной смеси образуются фенилмеркур-хлорид и грег-бутокситрихлорсилан с количественными выходами. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология