Колонка форма

Рис. И. Некоторые типы хроматографических колонок (продолжение). е — соединительное устройство для колонок форм типа а — в, материал — медь ж — соединительное устройство для колонок гад, материал — нержавеющая сталь а — спиральная колонка, материал — медь (или стекло).

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании реакционных смесей, готовых продуктов или их композиций подготовка проб обычно сравнительно проста. Как правило навеску исследуемого образца растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических примесей. В качестве растворителя лучше всего использовать подвижную фазу. Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. Иногда возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы. Это, вообще говоря, допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Очень рискованно использовать для растворения проб смеси, обладающие, большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хроматографического пика окажется искаженной, возможно [c.315]

Поскольку при увеличении объема элюента высота пика на кривой элюирования уменьшается, а при перегрузке колонки форма пика откланяется от идеальной, определение пар/аметров рас- [c.91]

Теория теоретических тарелок основана на допущении, что на тарелке между компонентами в жидкой и паровой фазах устанавливается равновесие. Это условие в хроматографической колонке, по-видимому, не выполняется даже приближенно. Кроме того, при весьма малом отношении количества вещества в пробе к количеству вещества в колонке форма пиков приближается к идеальной. [c.85]

Рис. 1. Решетка акустической колонки Форма

Установлено, что различие профилей зависит от способа заполнения. Основные результаты даны в табл. 2. Длина колонки, форма конуса и скорость газа-носителя не оказывали существенного влияния на распределение скоростей. [c.306]

У стенки колонки. Форма профилей не зависела от длины колонки и скорости потока газа-носителя. В неплотных насадках профиль скоростей потока у оси колонки был почти плоским, а при увеличении плотности насадки, форма профилей становилась почти параболической. При увеличении плотности насадки увеличивалась и эффективность колонки. И это несмотря на то, что в более плотной насадке меньше радиальная диффузия молекул, благодаря которой обычно происходит выравнивание профилей скоростей потока. По измеренным значениям ВЭТТ на оси колонки и у ее стенок установили, что при оптимальной скорости газового потока в колонке значение ВЭТТ у стенок колонки было примерно на 30% -выше, чем у ее оси. Значение ВЭТТ у стенок колонки увеличивалось пропорционально увеличению линейной скорости газового потока, а значение ВЭТТ у оси колонки оставалось при этом неизменным. Отсюда следует, что фракции, выходящ,ие из колонки в различных концентрических слоях газового потока, нужно улавливать отдельно друг от друга, причем фракции из наружного слоя потока следует заново хроматографировать. [c.141]

Колонку (форму и размеры см. рис. 10) плотно набивают 1 г адсорбента. Кремневую кислоту в колонке промывают 2 мл чистого метанола, дважды диэтиловым эфиром, 6—10 мл петролейного эфира так, чтобы примерно 1 мл последнего составил слой 1 см над столбиком адсорбента. Скорость вытекания растворителей (1 мл в 10—15 минут) регулируют подаваемым в колонку под давлением азотом. [c.76]

Формы колонок. Формы колонок могут быть разнообразными. Колонки бывают прямые, У- или Ш-образные или спиральные. Форма колонки практически не оказывает влияния на эффективность разделения, хотя в случае спиральных колонок небольшого диаметра наблюдали снижение эффективности. Тем не менее этим отличием их от прямых колонок можно практически пренебречь. Преимуществом спиральных колонок является то, что они портативны и помещаются в термостатах сравнительно небольших размеров. [c.68]

Газ-носитель и хроматографируемые вещества продвигаются по колонке самыми разнообразными путями. В связи с этим "стартовавшие" одновременно молекулы хроматографируемых веществ из колонки в детектор попадают не одновременно. Регистрирующий прибор (са(лописец) зафиксирует размывание пика. Явление размывания пиков при хроматографировании зависит от диаметра колонки, формы и размера частиц наполнителя, плотности упаковки. [c.59]

Целесообразно также классифицировать параметры по характеру их воздействия на степень разделения. Большая часть параметров определяет размывание полосы вещества, т. е. ширину полосы. Это относится к скорости газа-носителя, зернению, характеру заполнения колонки, давлению, природе газа-носителя, температуре колонки, форме колонки и ее сечению. Такие параметры целесообразно назвать кинетическими, поскольку они определяют кинетику процессов размывания полосы. Такие параметры, как природа сорбента, природа и количество растворителя, длина колопкц и температура, определяют расстояние между полосами веществ и могут быть названы статическими. [c.57]

Гюлнения. Основные результаты даны в табл. 2. Длина колонки, форма конуса и скорость газа-носителя не оказывали существенного влияния на распределение скоростей. [c.306]

Это уравнение показьюает вполне очевидно, что с - при данном N. зависит от основных геометрических и хроматографических характеристик колонки. Форма уравнения может быть далее изменена путем [c.14]

Интересную модификацию статического способа предложили Буше и Верцеле [52]. Капиллярная трубка, после заполнения раствором жидкой фазы и герметизации одного из концов, другим концом присоединялась к вакуум-насосу, что обеспечивало полное испарение растворителя и формирование пленки жидкой фазы в течение нескольких суток. Этот вариант статического способа связан с довольно большой затратой времени. Однако процедура не требует участия оператора и может обеспечивать приготовление нескольких колонок одновременно. Эти обстоятельства, а также возможность применения такого способа к капиллярам, уже имеющим форму, соответствующую конструкции данного хроматографа, позволяют считать, что он имеет определенные перспективы. Первоначальной целью авторов [52] было ползгчение стеклянных капиллярных колонок, форма которых не может изменяться в процессе нанесения жидкой фазы. Однако для решения этой частной проблемы в дальнейшем были предложены более легко осуществи--мые решения, подробно рассмотренные в следующей главе, посвященной стеклянным капиллярным колонкам. [c.85]

В развитии такого рода колонок для малых количеств В. В. Веселов [100] при разработке экспресс-метода анализа углеводородных смесей предложил придать адсорбционной колонке форму удлиненного конуса (рис. 16). Россини с сотрудниками [101] описали конструкцию микроколонок для анализа смесей, в которых капля вытекающего фильтрата попадала непосредственно на призму рефрактометра Аббе. Блум [49, 102] при анализе небольших порций (до 5 мл) смеси терпенов применил колонки с оттянутым и загнутым иод прямым углом кончиком (рис. 17). Вообще оттягивание когщов колонок в узкие капилляры (рис. 18) имеет то преимущество, что этим устраняется необходимость помещать в их нижнюю часть пористую пластинку, чтобы поддерживать массу адсорбента [103]. [c.56]