Анализ изотопный спектральный

Атомы анализируемого вещества могут поступать в разряд не только в процессе термического испарения, но и под действием бомбардировки поверхности анализируемого вещества ионами. В спектральном анализе для этой цели используют тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа, осуществляемый в специальных разрядных трубках, катод которых изготовлен в виде полого цилиндра. До недавнего времени этот тип разряда применяли в основном для специальных целей, в частности в исследованиях сверхтонкой структуры спектральных линий и в изотопном спектральном анализе. Конструкция трубки с полым катодом, предложенная Гриммом, позволяет использовать ее для массовых анализов металлических образцов (рис. 3.6), [c.66]

При нагревании до очень высоких температур или при действии частиц высоких энергий атомы могут терять часть своих электронов и превращаться в положительно заряженные частицы. Некоторые атомы могут присоединять электрон и становятся отрицательно заряженными частицами. Частицы (атомы, молекулы), несущие электрический заряд, называются ионами. Ионы в газовой фазе играют большую роль наряду с возбужденными состояниями в радиационно-химических процессах. На образовании ионов, как уже говорилось, основан один из важных методов анализа изотопного состава атомов и молекул — масс-спектральный анализ. [c.53]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

Для ряда задач изотопного спектрального анализа газов, где наряду с высокой стабильностью работы генератора требуется и высокая отдаваемая мощность, применяется генератор типа ВГ-3 Р ]. Схема генератора ВГ-3 дана на рис. 35. Повыщение стабильности работы достигается путем введения в схему цепи электроннооптической обратной связи. Часть светового потока от разрядной трубки попадает на однокаскадный фотоумножитель ФЭУ-1, электрический сигнал с которого усиливается усилителем в цепи обратной связи и подается в виде модулирующего сигнала в схему высокочастотного генератора. Изменение величины светового потока вызывает изменение величины мощности, которую отдает генератор на нагрузку. Такой способ стабилизации светового потока позволяет компенсировать изменения яркости свечения, происходящие за счет нестабильности сетевого напряжения. Генератор собран по многокаскадной схе.ме. Применение многокаскадной схемы существенно снижает требуемый коэффициент усиления цепи обратной связи. [c.86]

Изотопный спектральный анализ [c.228]

ИЗОТОПНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ 229 [c.229]

ИЗОТОПНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ 231 [c.231]

С другой стороны, анализ изотопных смесей не связан с некоторыми специфическими трудностями анализа газовых смесей произвольного состава. При анализе изотопных смесей предъявляются значительно меньшие требования к стабильности источников света, постоянству давления в разрядной трубке, кроме того, нет необходимости создавать условия разряда, специально выгодные для возбуждения того или иного компонента смеси. Это связано с тем, что изменение параметров разряда должно одинаково сказываться на интенсивности спектральных линий обоих изотопов, так как у различных изотопов близки потенциалы возбуждения отдельных спектральных линий, эффективные сечения возбуждения атомов, вероятности перехода. [c.232]

Основной вопрос, который встает при разработке методики анализа изотопных смесей, это вопрос о возможности создания безэталонного метода анализа. В этом случае необходима предварительная проверка равенства отношения концентраций изотопов в смеси отношению интенсивности спектральных линий изотопов. Если это соотношение имеет место, нет необходимости применять эталоны, и отношение интенсивностей компонент изотопической структуры является мерой концентрации. Целый ряд факторов влияет на отношение интенсивности компонент изотопной структуры. По-видимому, наиболее существенное влияние может оказать разделение изотопов в узких капиллярах подводящей системы и самой разрядной трубки. Это означает, что для проведения анализа без эталонов следует выбирать такие условия, при которых разделения не наблюдается Отказ от применения эталонов значительно упрощает анализ и сокращает его длительность. [c.232]

ИЗОТОПНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ [c.233]

ИЗОТОПНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ 239 [c.239]

По природе взаимодействующего с электромагнитным излучением вещества спектральный анализ подразделяется на атомный и молекулярный. Следует помнить, что в отношении их возможностей справедливы замечания, аналогичные сделанным выше в разделе масс-спектрометрических методов анализа атомный спектральный анализ, в отличие от молекулярного, позволяет определить только суммарный изотопный состав пробы без идентификации той или иной молекулярной формы вещества, в которой находится данный изотоп. [c.97]

Рассмотренные в предыдущих главах методы анализа изотопного состава вещества (масс-спектрометрические и спектральные) применяются, в основном, для детектирования стабильных изотопов. Для детектирования радиоактивных изотопов главным образом используют радиометрические методы [12-14]. [c.103]

Оптические методы изотопного анализа основываются на однозначной связи энергий спектральных переходов с конкретными изотопами. Набор частот является своеобразным штрих-кодом молекулы. Причём, если молекулы газа содержат разные изотопы, то и присущие им наборы частот также будут отличаться, что связано с изменением энергии колебательных и вращательных уровней молекулы при замене одного изотопа другим. Величина изотопического сдвига зависит от процентного изменения массы изотопа и увеличивается с ростом частоты. Так, изотопический сдвиг для 1 С02 и 1 С02 в области 4,3 мкм составляет величину порядка 65 см 1, а в области 2 мкм 90 см 1. Поскольку изотопные сдвиги вращательно-колебательного спектра молекул находятся в инфракрасной области, то для анализа изотопного состава может быть использовано излучение ИК-лазеров. В настоящее время для этих целей применяются — и диодные лазеры. В первом [c.480]

Преимущество атомно-абсорбционного метода в случае анализа изотопного состава состоит в том, что для определения не требуется спектральных приборов с большой разрешающей силой, необходимых при эмиссионном анализе для регистрации отдельных компонент изотопной структуры аналитических линий. Для того чтобы определить концентрацию какого-либо изотопа в смеси изотопов методом атомной абсорбции, достаточно [c.338]

Аналитический отдел завода включает четыре группы 1) сменную контрольную, 2) специальных анализов, 3) спектрально-аналитическую и 4) исследовательскую аналитическую. Сменная контрольная группа состоит из химиков и техников, которые работают в заводских сменах и выполняют срочные анализы, необходимые для технологического контроля процесса. Группа, занимающаяся специальными анализами, производит нестандартные анализы и анализы, требующие специальной методики. Сюда относятся анализы конечных продуктов, изотопный анализ продуктов деления, анализ проб активных газов и т. д. Спектрально-ана-литическая группа производит масс-спектро-метрические анализы как твердых, так и газообразных веществ, эмиссионный спектральный анализ, рентгеновский диффракционный и флюоресцентный анализы. Исследовательская аналитическая группа контролирует качество всех массовых анализов, помогает в затруднительных случаях, совершенствует методы и оборудование и подготавливает методические руководства. [c.41]

В состав контрольной лаборатории входят следующие лаборатории радиохимическая и радиометрическая, физико-химических методов анализа, спектрального анализа, а также лаборатории, занимающиеся анализом изотопного состава продуктов деления. Контрольная лаборатория имеет оборудование, необходимое для приема проб и дистанционной работы с ними перед их разбавлением для последующих аналитических определений, оборудование с небольшой защитой для анализа разбавленных проб и обычное лабораторное оборудование для работы с неактивными растворами [6]. [c.235]

Следует учесть, что даже в двух существенно различных методах анализа могут быть сходные источники систематических ошибок. Так может быть при спектральном анализе с предварительным химическим обогащением пробы, когда главная систематическая ошибка анализа связана, например, с потерями при выделении, которые имеют место также и при химическом анализе. Результаты спектрального и масс-спектрального определений изотопного состава могут быть также отягощены одинаковой систематической ошибкой, если ее источником является разделение изотопов в процессе испарения пробы. [c.32]

За исключением отдельных случаев изотопного анализа все спектрально-аналитические методы базируются на сравнении интенсивностей спектральных линий в спектрах проб и спектрах соответствующих эталонов. Правильность полученных результатов, как уже говорилось, определяется соответствием состава и строения эталонов составу и строению анализируемых проб. Идеальные эталоны должны по всем своим свойствам совпадать с пробами, отличаясь от них лишь содержанием определяемого элемента. [c.83]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ИЗОТОПНОГО [c.512]

При этом естественно было обратиться к тем эффектам, которые изотопия вызывает в оптических спектрах. Эти эффекты выражаются в небольших изменениях частот и интенсивностей соответствующих переходов в атомных и молекулярных спектрах различных изотопов одного элемента. Так как частоты и интен сивности в спектрах определяются свойствами данного атома или молекулы, то изотопный спектральный анализ является столь же прямым методом, как и масс-спектральный. Спектральный метод определения изотопного состава в значительной мере свободен от влияния загрязнений образца, допускает анализ многокомпонентных изотопных смесей, чем выгодно отличается от косвенных методов, а главное, не требует такой дорогой и сложной аппаратуры, какой требует масс-спектроскопия. [c.514]

Следует отметить, что спектральное определение изотопного состава выгодно отличается от других спектрально-аналитических методов тем, что две спектральные линии или полосы, принадлежащие изотопным атомам или молекулам, обладают исключительно высокой гомологичностью. Это связано с тем, что соответствующие им переходы происходят между уровнями одной и той же сериальной принадлежности и имеющими практически одинаковые энергии. Поэтому искажения результатов анализа, связанные с влиянием третьих компонентов, нестабильностью источника, различием структуры эталонов и проб и т. п., в случае изотопного спектрального анализа несравненно меньше, чем при спектральных определениях химического состава. Это позволяет легче добиться высокой точности определений при спектральном определении изотопного состава. Ниже приводится ряд примеров удачных решений такого рода задач. [c.515]

Наиболее простой случай изотопного спектрального анализа— это анализ водорода. [c.523]

Определение сравнимых концентраций. Основной вопрос, который приходится решать при разработке метода изотопного спектрального анализа — вопрос о том, равно или не равно отношение интенсивностей компонентов изотопной структуры отношению концентраций изотопов, а именно [c.523]

Все параметры разряда можно варьировать в достаточно широких пределах, не нарушая справедливости этого соотношения, что дает возможность отказаться от применения эталонов при изотопном спектральном анализе в интервале концентраций 2—90% одного из изотопов. При малых давлениях (ниже [c.543]

В общем виде этот вопрос не может быть решен и требует экспериментальной проверки каждой конкретной примеси. По-видимому, примеси большинства газов не должны искажать интересующего нас отношения интенсивностей, особенно в тех случаях, когда содержание их в анализируемой изотопной смеси измеряется несколькими процентами. Следовательно, изотопный спектральный анализ водорода сравнительно мало чувствителен к загрязнениям. Однако этот вопрос исследован пока совершенно [c.543]

Первоначально польп" катод использовался исключительно для анализа газов и в изотопном спектральном анализе. В дальнейшем большое значение полый катод приобрел как высокочувствительный источник возбуждения для анализа особо чистых веществ, так как в полом катоде пределы обнаружения для элементов со средне летучестью достигают 10 —10 г. Это связа о, по-в1 Д 1мому, с большим времс ем иребыва1 ня частиц в малой полости катода и с высоко/ энергие электронов. [c.68]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

В последние годы ряд полос озона был изучен на приборах с большой дисперсией [2910, 3064, 2323, 4108]. В работах Ньюсена [3064] и Каплана, Мижотти Невена [2323 были уточнены частоты начала полос уз и з, приведенные в табл. 21. Положение начала полосы VI до настоящего времени точно определить не удалось. В работе [4108] указывается, что его волновое число меньше 1114 см . В табл. 21 для частоты VI принято значение, найденное в работе Вильсона и Баджера [4295] На основании анализа новых спектральных данных Вильсон и Баджер показали, что молекула озона должна иметь тупоугольную структуру. Этот вывод был подтвержден в многочисленных исследованиях микроволнового спектра озона, опубликованных за последние годы [4012, 4310, 1798, 2146, 3247, 2145]. В указанных работах были изучены спектры четырех изотопных модификаций молекулы озона. [c.173]

Бенедикт, Гайлар и Плайлер [727] на основании анализа известных спектральных данных для Н2О, HDO и D2O показали, что равновесные значения структурных параметров молекулы воды при изотопном замещении не изменяются и равны (О — Н) = 0,9572+ +0,0003 А — О — Н = 104°31 + 3. Это позволяет вычислить моменты инерции молекул НТО, DTO и Т2О и соответствующие значения вращательных постоянных, которые приведены в табл. 37. [c.206]

В приложении III приводятся основные характеристики спектральных приборов, выпускаемых отечественной промышленностью. Эти приборы могут быть исполь зованы для решения большинства задач количественного спектрального анализа газов. При выборе спектрального прибора следует руководствоваться требованиями каждой конкретной задачи анализа. Спектры газов значительно беднее линиями, чем спектры металлов, поэтому в большинстве случаев нет необходимости использования приборов с большой дисперсией (за исключением изотопного спектрального анализа). И даже при анализе смесей газов в некоторых случаях, не в ущерб чувствительности анализа, могут быть использованы монохроматические фильтры, дисперсия которых значительно меньше, чем у самого примитивного спектрального прибора (см. 26). [c.97]

Для регистрации фототока может служить или стрелочный микроамперметр чувствительностью 10 а на деление шкалы, или самопишущий потенциометр типа мер, ПСР или ЭПП-09, чувствительностью 10 мв на всю шкалу, вход которого зашунтирован сопротивлением около 200 ом. Фотоприставка вА1есте со спектрографом ИСП-51 или монохроматором УМ-2 используется для большинства задач спектрального анализа газов (определение неоно-гелиевой смеси в воздухе, гелия в неоне, неона в гелии, азота в аргоне, азота и водорода в гелии). В сочетании со спектрографом с дифракционной решеткой ДФС-3 фотометр применяется при анализе изотопного состава водорода. [c.111]

Основными-достоинствами холодного ПК являются 1) возбуж-дениё узких спектральных линий с малым самопоглощением и са-мообращением 2) получение яркого свечения, стабильного в течение" длительного времени при использовании весьма небольших количеств вещества (до 10 г) 3) возможность регенерации ис-. следуемого вещества. Эти свойства обеспечивают широкое применение холодного ПК при исследовании сверхтонкой структуры [321], в качестве источников излучения в атомно-абсорбционной фотометрии [651], а-также в спектральных методах анализа изотопного состава. Имеющего важное значение для характеристики чистых веществ [228—233, 240, 244, 246, 353, 1371, 1219]. [c.178]

Б. В. Львов, В. И. Мосичев, Атомная энергия, 10, 279 (1961), Кп.ли-чественный спектральный анализ изотопного состава бора. [c.231]

Б. В, Львов, В. И. Мосичев, С. А. С е и ю т а. Зав. лаб., 28, 1322 (1962). Количественный спектральный анализ изотопного состава кислорода. [c.231]

Теория и практика спектрального анализа изотопного состава азота. Теория и практика эмиссионного спектрального анализа изотопного состава азота в нашей стране были разработаны в Научно-исследовательском институте физики (НИИФ) при Ленинградском государственном университете в конце 50-60-х годов (А.Н. Зайдель, Г.В. Островская, А.А. Петров, Н.Г. Жадкова, Г.С. Лазеева и др.) [2]. Метод основан на измерении относительной яркости кантов электронно-колебательных полос изотопных молекул N2, возбуждаемых в высокочастотном безэлектродном разряде. [c.547]

В целях анализа полый катод впервые был применен Фришем в 1934 г. для определения содержания компоненты с высоким потенциалом возбуждения в смеси легковозбуждаемых газов, например аргона в воздухе . С конца 40-х годов полый катод находит применение для анализа галогенов, позднее — для изотопного спектрального анализа, определения примесей в тугоплавких основах, анализа сталей (определение кислорода и обычных примесей) [27—33]. [c.46]

Другим примером применения контуров линий поглощения с высоким разрешением, где обычно встречается спектральное перекрывание, является изотопный анализ. Изотопный анализ методом атомно-абсорбционной спектроскопии возможен, когда изотопические сдвиги больше ширины лнний в нзмернтельной ячейке. Эти сдвиги должны быть больше, чем сверхтонкое ядер-ное спиновое расщепление, а контуры линий ноглошения различных изотопов не должны перекрываться и создавать один пик за счет столкновительного уширения. Для минимизации столкновительного уширения нужны атомизаторы, работающие при низком давлении тина разряда в полом катоде. [c.156]

Только спустя примерно 15 лет после этой работы полый катод начал более широко использоваться в спектрально-аналитических работах сейчас уже ясно, что возможности и перспективы применения этого источника более широкие, чем можно было думать вначале. С его помощью удается решить ряд задач, для решения которых обычные источники возбуждения спектра— дуга и искра — непригодны. Это объясняется двумя особенностями полого катода возможностью весьма тонко регулировать процесс поступления компонентов пробы в разряд, используя явление фракционной дистилляции,а также регулировать характер возбуждения спектра, меняя в широких пределах параметры разряда. Свойство полого катода давать узкие спектральные линии привело к его широкому использованию в изотопном спектральном анализе, о чем будет сказано ниже. Механизмы поступления пробы в разряд и, в особенности, возбуждег ния спектра в этом источнике изучены пока значительно меньше, чем это сделано для дуги, однако целый ряд закономерностей здесь уже известен и на основании этого удается применить полый катод к решению ряда важных задач — в первую очередь для определения трудновозбудимых элементов, а также, как было показано в последнее время, и для определения обычных примесей в труднолетучей основе. [c.411]