Методы предварительного обогащения пробы

Управление обоими процессами в этом случае еще более удобно, так как они полностью независимы. В частности, если испарение пробы проводят в вакууме, пленка на приемнике получается более плотной, что повышает точность анализа. Этот метод получил название метода испарения. Он является одним из наиболее распространенных методов предварительного обогащения пробы. [c.253]

Работа по решению этой проблемы велась в двух направлениях 1) совершенствовались собственно спектральные методы, что, однако, не могло обеспечить должную чувствительность во всех случаях 2) изыскивались возможности сочетания подходящего метода предварительного обогащения пробы с рациональным выбором спектрального метода анализа последней. Во втором случае обычно теряется ряд преимуществ спектрального анализа, и в первую очередь — быстрота и универсальность. На это приходится часто идти, когда чувствительность всех известных спектральных методов недостаточна. Но даже и в этом случае был найден ряд решений, когда процесс обогащения почти не вносит осложнений в процедуру анализа, как это, например, имеет место в методе испарения (см, гл. У1П), и мало отражается на скорости анализа и его универсальности. [c.14]

Методы предварительного обогащения пробы [c.220]

МЕТОДЫ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОБОГАЩЕНИЯ ПРОБЫ [c.221]

Как известно, тяжелый водород был открыт при помощи спектроскопического метода в предварительно обогащенных пробах воды. В дальнейшем были разработаны эффективные методы обогащения, позволившие получать тяжелую воду. В связи с этим встала задача определения изотопного состава тяжелой воды после ее обогащения. Был разработан ряд методов такого определения. Одним из них является изотопный спектральный анализ, который дает возможность количественно определять примеси тяжелой воды в обычной, а также примеси обычной воды в тяжелой. [c.159]

Различают так называемые прямые методы, когда высокая чувствительность достигается без предварительного обогащения пробы, главным образом подбором условий испарения и возбуждения и методы с предварительным выделением из пробы определяемых элементов, т. е. методы с обогащением. Для этой цели применяются химические и физические методы обогащения. [c.252]

При фотографическом методе порог чувствительности определения различных элементов в дуге и искре без предварительного обогащения пробы составляет обычно 10 —10 % и ограничивается спектральным фоном [1]. [c.31]

Абсолютная чувствительность спектрального анализа, т. е. наименьшее обнаруживаемое количество вещества, составляет миллионные доли грамма. Относительная чувствительность метода, т. е. наименьшая обнаруживаемая концентрация элемента в процентах без обогащения пробы равна 10 —10 % путем специальной предварительной подготовки пробы в целях ее обогащения относительную чувствительность анализа можно значительно увеличить. [c.172]

В настоящее время также широко используют различные методы предварительной обработки пробы. Это делается, главным образом, для ее обогащения с целью повышения чувствительности анализа. Кроме того, при обработке удается создать одинаковую основу и одинаковый молекулярный состав для всех образцов и уменьшить влияние третьих элементов. [c.270]

Основным преимуществом описываемого метода по сравнению с методами эмиссионного спектрального анализа при его использовании в качестве конечного звена комбинированного анализа является высокая абсолютная чувствительность, которая позволяет полностью реализовать предварительное обогащение пробы даже при малых количествах исходного вещества. Например, несмотря на то, что метод испарения примесей из труднолетучих основ, как средство предварительного обогащения пробы определяемыми элементами, позволяет достигнуть коэффициента обогащения более 100, выигрыш [c.327]

При определении степени загрязненности воздуха, а также при наблюдении за содержанием в окружающей среде радиоактивных веществ требуется выявлять настолько малые концентрации примесей, определить которые обычными хроматографическими методами не представляется возможным. Поэтому важным этапом анализа в такой ситуации является предварительное обогащение проб микрокомпонентами . [c.362]

Контроль исходного продукта и эффективности очистки после каждого варианта отрабатываемого метода осуществляли химико-спектральным методом [1] с предварительным обогащением пробы в 10 раз выпариванием препарата в присутствии коллектора примесей —угольного порошка. [c.223]

В количественном анализе, по сравнению с полуколичественным, подготовка пробы усложняется, и иногда очень сильно. Источником света для количественного анализа может быть пламя, дуговой и искровой разряд, разряд в полом катоде, а в последнее время все шире применяют плазмотрон и СВЧ-разряд. Подготовка пробы определяется, разумеется, свойствами самой пробы, но в значительной степени и применяемым источником света. Для возбуждения в менее стабильных источниках света и источниках, в которых сильнее проявляется взаимное влияние элементов на интенсивность аналитических линий, требуется более сложная подготовка пробы. Например, необходимо добавление веществ, способствующих подавлению влияния третьих элементов. При определении самых малых концентраций примесей нередко требуется предварительное обогащение пробы, для чего применяют различные методы выпаривание растворов, осаждение элементов из раствора химическими способами, отделение примесей осаждением, экстракцией, адсорбцией, электрохимическим выделением, методами хроматографии и т. п. [c.195]

Анализ с предварительным обогащением пробы. При анализе особо чистых веществ, где содержание примесей очень мало (10 — 10 %) и они не могут быть определены методами эмиссионного-спектрального анализа, прибегают к обогащению пробы. Существует множество химических, физических и физико-химических методов обогащения селективное испарение компонентов пробы, хроматография, электролиз и др. В основе их лежит либо отгонка примесей, либо обогащение примесями пробы (отгонка основы). Ниже-рассмотрены примеры обогащения пробы методом испарения. [c.221]

Сущность метода заключается в предварительном обогащении пробы воды, посеве на культуральной среде и идентификации выращенных колоний бактерий. [c.403]

Метод основан на предварительном обогащении пробы путем отделения индия экстракцией эфиром в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты с последующим спектральным анализом концентрата примесей. [c.230]

Методы, включающие обогащение пробы, т. е. такую ее предварительную обработку, в результате которой концентрация определяемых примесей в образце, который подлежит спектральному анализу, увеличивается по сравнению с исходной пробой. В зависимости от характера задачи иногда ограничиваются обогащением в 10—20 раз, в других случаях коэффициент обогащения, т. е. отношение концентраций в обогащенной и исходной пробах, составляет 1000 и более. [c.213]

Метод испарения. Недостаток описанного выше метода фракционной дистилляции состоит в том, что процесс нагрева пробы, вызывающий испарение примесей, обеспечивается той же дугой, которая служит для возбуждения спектра, что не дает возможности раздельно регулировать процессы возбуждения и испарения пробы. Вследствие этого мы лишены возможности выбирать оптимальные условия проведения анализа. Частично эта трудность устраняется с помощью приспособлений, описанных выше (см. рис. 163). Для того чтобы полностью разделить процессы испарения примесей из пробы от их возбуждения был разработан метод, который включает в себя предварительное обогащение пробы — испарение легколетучих примесей на специальный подставной электрод с последующим спектральным анализом конденсата. [c.220]

Для определения малы.х количеств платины и палладия в уране обычные методы спектрального анализа, описанные выше, непригодны. Для успешного анализа необходимо применение методов предварительного химического обогащения проб. [c.368]

Достоинством метода является более четкое выделение аномалии, так как шлиховая проба представляет собой предварительно обогащенный минеральный материал. [c.458]

Чувствительность спектрального анализа можно повысить, используя химические методы отделения и обогащения проб. Так, для спектрального определения бериллия (наряду с другими примесями) в уране и плутонии предварительно отделяют его от основных элементов [484—486]. Этот метод позволяет значительно сократить содержание тяжелых металлов в сжигаемой пробе, что чрезвычайно важно при анализе радиоактивных препаратов. [c.101]

Чувствительность определения без предварительного обогащения—10 —иногда 10 %. Чувствительность анализа с предварительным обогащением значительно выше—порядка 10 —10 % в зависимости от принятого приема извлечения примесей из пробы. Наибольшая чувствительность достигается при использовании химических методов обогащения. Ошибка определения малых содержаний, как правило, 15—30%, она намного больше ошибок определения более высоких концентраций. Только в некоторых благоприятных случаях и при очень тщательном соблюдении условий анализа ошибка может быть уменьшена до нескольких процентов. [c.252]

Для анализа висмута предложены химико-спектральные методы, основанные на предварительном обогащении примесей [7]. Обогащение проводят отделением основной массы висмута в виде труднорастворимых иодида или основного нитрата [2]. Имеются указания на возможность отделения висмута в виде хлорокиси[9]. Раствор после отделения основной массы висмута, содержащий примеси, упаривают с угольным порошком и полученный концентрат анализируют спектрально. При этом методе, однако, ряд примесей осаждается совместно с висмутом и их приходится определять в отдельных пробах без обогащения. Сравнительная характеристика методов обогащения при анализе висмута приведена в табл. 1. [c.213]

Для повышения чувствительности спектрального (определения элементов используют хим1ико-спектральные методы, включающие предварительное обогащение пробы и последующий спектральный анализ концентрата [81, 192, 337]. [c.161]

Другим весьма ра( пространенным эффективным носителем является хлорид натрия. Он, как правило, не диссоциирует и не взаимодействует с анализируемой пробой в канале электрода. При анализе угольного порошка, часто используемого в качестве коллектора для концентрирования примесей в методах с предварительным обогащением пробы, добавление 0,5—4% хлорида натрия позволяет для многих элементов снизить абсолютные пределы обнаружения на порядок и более [842]. Тот же эффект достигается при анализе окислов РЗЭ в дуге постоянного тока [605] [c.149]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

Перевод пробы в удобоанализируемую форму. К этому этапу относятся операции предварительного обогащения (флотация, магнитная сепарация) и последующей химической обработки (сплавление, растворение, выщелачивание, обжиг, хлорирование и т. д.), каждая из которых должна проводиться с учетом возможных потерь и дополнительного привнесения определяемого компонента в анализируемую пробу. В ряде методов, например в рентгенофлуоресцентном анализе, важную роль играет состояние поверхности анализируемых образцов. Во избежание больших ощибок, связанных с эффектами рассеяния и переизлучения на микротрещинах и иных неоднородностях поверхностных слоев, необходимо прибегать к особым приемам (сплавление, полировка, травление), обеспечивающим стандартизацию условий измерения. [c.19]

Литература по спектральному методу определения примесей в окиси магния весьма ограничена. В работе [7] предложен прямой спектральный метод определения примесей в окиси магния в дуге постоянного тока с чувствительностью 1.10 —1.10 %. Более высокая чувствительность получена авторами работы [2], где проводилось предварительное обогащение пробы экстракцией примесей с дитизоном и 8-оксихи-нолином. [c.152]

Более широко применяется метод извлечения микропримесей. Здесь используется осаждение органическими реактивами, осаждение с коллектором, экстрагирование, хроматография, электролиз и другие методы. Предварительное обогащение применяется при анализе различных биологических объектов, почвы, воды, веществ высокой степени чистоты и т. д. Нельзя не отметить, однако, что обработка проб с целью обогащения предъявляет повышенные требования к чистоте используемых реактивов, воды, растворителей и посуды. [c.42]

Весьма широко применялся и продолжает применяться до сих пор,, особенно на ТЭС, где нет высокочувствительных пламяфотометров, метод получения обогащенных проб с использованием ионитов. Этот способ был предложен и детально разработан для катионов Ю. М. Кост-рикиным (ВТИ) в 1948 г., а для анионов А. А. Котом (ВТИ) в 1950 г. Его практическое применение в энергетике сыграло исключительно большую роль в расширении представлений о чистоте рабочей среды ТЭС, позволило уточнить требования к качеству пара, обнаружить явление избирательного выноса паром некоторых примесей котловой воды. Сущность метода обогащения проб для катионов сводится к фильтрованию больших объемов исходной пробы через колонку, заполненную-сильнокислотным катионитом, который предварительно должен быть тщательно обработан кислотой. В процессе фильтрования происходят поглощение катионов из раствора и их накопление в катионите (аналогично анионов в анионите). По окончании фильтрования через катионит пропускают небольшой объем кислоты. Поглощенные катионы вытесняются ионами водорода и оказываются в объеме кислого регенерата,, который и является обогащенной пробой. Таким способом можно получать достаточно большие кратности концентрирования. Обычно их выбирают в пределах от 100 до 500. [c.276]

Эффективный предел обнаружения в методе изотопного разбавления, скорее, определяется фоном прибора и уровнем загрязнений при химической обработке, чем возможностями масс-спектрометра. Используя закрытую систему, сводящую загрязнения к минимуму, Паульсен и сотр. (1969) успешно применили искровую масс-спектрометрию с изотопным разбавлением для определения концентраций на уровне 10 ат. млрд с абсолютной точностью 4%. Эти авторы считают, что с такой точностью можно определять большинство элементов при предварительном обогащении пробы и достаточно низком уровне холостого опыта. [c.294]

Комбинированные методы. Чувствительность спектрального анализа высока, однако и она не удовлетворяет очень многим требованиям современной техники. Например, руды, содержащие благородные металлы (золото, платину и др.), часто представляют ценность при содержании этих металлов в количестве десятитысячных долей процента (1 г на тонну). Вместе с тем чувствительность спектрального анализа (при введении в источник света самой пробы) позволяет обнаруживать величины не менее нескольких тысячных долей процента. Для повышения чувстви-те.аьности спектрального анализа таких проб необходимо предварительное обогащение их и выделение из проб концентрата, содержание элементов в котором было бы достаточным для спектрально-аналитического определения. Методы, использующие предварительное обогащение проб и последующее спектральное определение элементов, носят название комбинированных методов анализа. [c.234]

Данные по абсолютным пределам позволяют в случае необходимости оценить степень предварительного обогащения пробы. В связи с тем, что невоз-мончно учесть особенности аппаратуры, метода интерпретации результатов аналитиком, влияние основы и т. д., необходимо подчеркнуть значительную неопределенность данных по пределу обнаружения. Поэтому, когда возможно, приведены округленные до одной значащей цифры средние данные из двух и более источников. Такие данные в большинстве случаев верны с точностью до порядка величины. При выборе каждого метода анализа пришлось делать предположения относительно возможностей его практического применения. В специальных условиях могут быть достигнуты и лучшие пределы обнаружения. [c.14]

Выбор того или иного метода предварительной обработки пробы зависит от характера решаемой задачи. Здесь возможна вся совокупность приемов обработки, даваемая применением различных физических, физико-химических и химических методов. Далее будут приведены примеры чаще всего встречающихся приемов обогащения. Ряд таких приемов был разработан специально для решения спектрально-аналитических задач, как, например, метод испарения другие представляют собохТ методы, хорошо известные из химической практики, приспособленные к условиям спектрального анализа. [c.220]

Выше мы дали примеры реакций, идущих ири нагревании в твердой и газообразной фазах и приводящих к обогащению разряда интересующими нас атомами или молекулами. Предварительное обогащение проб иногда может быть достигнуто такими методами, 1 ак магнитная сепарация или флотация. С их помощью иногда удается достаточно хорошо выделятi. отдельные минералы. [c.245]

Сепаратор предназначен для выделения мономинеральных фракций сухим методом из предварительно обогащенных проб горных пород, руд и песков. На сепараторе легке разделяются минералы, имеющие различные коэффициенты трения, фэрму и способность к электризации при трении (пирит и арсе[Ю-нирит, барит и циркон, турмалин и эпндот, гранат и амфибол, молибденит и пирит, ильменит н роговая обманка и др.). Его можно использовать для определения коэффициента окатанности зерен мономинерального материала, т. е. для количественной оценки формы [c.65]

Развитие химико-спектральных методов обусловлено повышенными требованиями к определению очень низких концентраций элементов в различных объектах — полупроводниках, бноматериа лах, веществах особой чистоты, сырье и вспомогательных мате- риалах для ядерной промышленности, а также при анализах, свя- занных с геохимическими и биохимическими исследованиями, и т. д. Сочетание предварительного обогащения и концентрирования с высокочувствительными, эмиссионно-спектральными методами позволяет определять примеси элементов в пробах самого различного происхождения с чувствительностью (10" —10 ) %, а в отдельных случаях даже более высокой. [c.371]

Большинство прямых методов также включает в той или иной мере обогащение пробы и анализ концентрата. Однако в отличие от косвенных методов, в которых обогащение пробы проводят вне спектрального прибора и вне электрода или атомизатора, в прямых методах эту операцию проводят непосредственно в электроде (методы нропитки, двухстадийного и предварительного испарения) или на его поверхности (метод вращающегося электрода). При электротерми 1еской атомизации пробы ее концентрируют в атомизаторе. Во всех этих случаях собственно спектральному анализу подвергается не исходная проба, а сухой остаток. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология