Титр раствора перманганата по определяемым веществам

По методу перманганатометрии производят количественное определение не только восстановителей, но и окислителей. В последнем случае применяют обратное титрование, заключающееся в том, что к отмеренному количеству исследуемого вещества прибавляют строго определенное, но заведомо избыточное количество раствора восстановителя. Затем этот избыток титруют раствором перманганата и определяют количество восстановителя, израсходованное на реакцию с перманганатом. После этого по разности определяют количество восстановителя, прореагировавшего с исследуемым окислителем, и по закону эквивалентов рассчитывают количество определяемого окислителя. [c.77]

Стандартный потенциал бихромата калия ниже, чем у перманганата, но все же достаточно высок. Это позволяет титровать почти все те вещества, которые определяют методом перманганатометрии. Однако преимуществом КгСггОу является то, что при титровании в растворе НС1 не наблюдается окисления хлорид-ионов до свободного хлора, как в перманганатометрии. Другое преимущество состоит в устойчивости растворов бихромата — концентрация рабочего раствора при длительном хранении в закрытых сосудах остается практически неизменной. Бихромат калия легко очистить перекристаллизацией полученный препарат высушивают при 130—150 °С. Рабочий раствор нужной концентрации можно приготовить непосредственно из навески высушенного препарата. [c.433]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Из других органических веществ перманганатометрическое определение возможно для ряда оксикислот, например гликолевой, молочной, яблочной, винной, лимонной можно также титровать салициловую кислоту, метанол, фенол, пирокатехин, гидрохинон, пирогаллол, нитрофенолы, пикриновую кислоту и некоторые другие вещества. Окисление происходит до конечного продукта — диоксида углерода. Те.м не менее окисление происходит очень медленно, и поэтому применяют следующий прием. К анализируемому раствору прибавляют избыток раствора щелочи и избыток раствора перманганата. Ожидают некоторое время пока окисление закончится, затем раствор подкисляют серной кислотой и определяют избыток введенного перманганата каким-либо способом. Можно, например, прибавить после подкисления избы- [c.410]

Таким образом можно титровать растворы кислот и щелочей, не. прибегая к индикаторам. Это существенно при исследовании мутных или окрашенных жидкостей. В с тучае, когда в растворе содержатся две кислоты, заметно отличающиеся по степени диссоциации, при потенциометрическом титровании получаются два максимума э. д. с. — один отвечает сильной кислоте, другой — слабой. Можно с успехом применять этот метод и для определения количества окислителя, эквивалентного данному количеству окисляемого вещества. Так, прибавляя равными порциями раствор перманганата калия к кислому раствору сульфата двухвалентного железа, можно по максимуму кривой э, д. с. определить количество миллилитров перманганата, соответствующее практически полному окислению ионов железа. [c.367]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Анализ органических соединений. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Тем не менее некоторые органические вещества можно с успехом определять этим методом, используя восстановление МпОГ в щелочной среде по схеме (13.6). Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа (И) или другого подходящего восстановителя. Так определяют, например, метанол, который в щелочной среде окисляется перманганатом калия по схеме [c.276]

По окончании титрования исследуемого раствора его смывают в центрифужную или обычную пробирку и определяют количество инертного вещества прие)мами объемного микроанализа. Например, к титрованным растворам кислот (или щелочей) добавляют большое количество. иодата калия, который определяют в оттитрованном растворе иодометрически к раствору роданида аммония добавляют большое количество нитрата кальция. В оттитрованном растворе кальций осаждают в виде окса лата, осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата калия. Зная соотношение активного и инертного веществ в титрованном растворе, по количеству найденного в оттитрованном растворе инертного вещества- можно вычислить количество израсходованного на титрование активного вещества. [c.107]

Рабочий раствор. В мерную колбу емкостью 1 л отбирают ПО мл отстоявшегося основного раствора перманганата калия и разбавляют до метки дистиллированной водой. После нескольких дней концентрацию раствора корректируют так, чтобы поправка к титру была равна 1,00. Для этого в колбу, в которой определяют окисляемость, помещают 100 мл дистиллированной воды, не содержащей органических веществ (можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости), прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты п 5 мл разбавленной серной кислоты (кислоту не прибавляют, когда используют оттитрованную пробу после определения окисляемости). Смесь нагревают до кипения и титруют раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. [c.78]

В титриметрических окислительно-восстановительных методах используют индикаторы двух типов. Индикаторы первого типа образуют окрашенные соединения с определяемым веществом или титрантом. Точку эквивалентности с помощью индикаторов этого типа определяют по исчезновению окраски раствора, если окрашенное соединение было образовано определяемым веществом с индикатором, или по появлению окраски, если окрашенное соединение возникает при взаимодействии индикатора с титрантом. Например, при различных иодометрических определениях, когда в качестве титранта используют раствор иода, точку эквивалентности определяют по появлению синей окраски иодкрах-мала. Если иод титруют тиосульфатом натрия, то точку эквивалентности фиксируют по исчезновению синей окраски. К этому же типу индикаторов можно отнести и интенсивно окрашенные титранты, например КМПО4. В этом случае конец титрования определяют по неисчезающему красному окрашиванию раствора, вызванному добавлением избыточной капли перманганата. [c.272]

Амперометрическое титрование обладает одной важной особенностью электродная реакция, которая служит для индикации конечной точки титрования, зависит от того, какой потенциал будет установлен на индикаторном электроде в данном растворе химическая же реакция между титруемым и титрующим веществами будет протекать совершенно независимо от того, какой материал выбран для индикаторного электрода и какой установлен на нем потенциал, если, конечно, компоненты раствора не взаимодействуют с материалом электрода (например, ртуть мо-жет непосредственно окисляться перманганатом, особенно в кислой среде). Поэтому,, выбирая тот или иной потенциал индикаторного электрода, можно добиться селективной электродной реакции и, следовательно, наблюдать за изменением силы тока при анализе данного вещества в присутствии различных других веществ. В этом отношении амперометрическое титрование резко отличается от кондуктометрического, которое позволяет определять только общую электропроводность, обусловленную всеми присутствующими в растворе электролитами. [c.21]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Ход определения. К отобранной порции сточной воды прибавляют такой объем 0,1 н. раствора перманганата, чтобы он примерно в 2 раза превышал объем, требуемый для окисления всех окисляемых перманганатом веществ, и 10 iitz раствора едкого натра. Закрывают колбу притертой пробкой и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Затем приливают 25 мл серной кислоты и дают постоять еще 2 ч. Избыток перманганата определяют одним из следующих способов а) прибавляют 1 г иодида калия и титруют раствором тиосульфата, добавляя раствор крахмала к концу титрования б) приливают раствор соли Мора до обесцвечивания анализируемого раствора и еще сверх того приблизительно такое же количество затем титруют раствором перманганата до появления розовой окраски. [c.44]

Косвенное титрование. Определяемое вещество непосредственно не взаимодействует с титрантом, но определяется косвенно в результате использования стехиометрически протекаемой промежуточной реакции его с другим веществом, реагирующим с титрантом. Например, Са + непосредственно не реагирует с перманганатом, т.е. прямое титрование невозможно. Если осадить кальций в виде оксалата, осадок после промывания растворить в разбавленной серной кислоте, то стехиометрически связанную с кальцием щавелевую кислоту можно титровать раствором КМп04 и таким способом определить содержание кальция [99]. [c.31]

О б щее количество окисляемых органических веществ и азотистой кислоты определяется следующим образом, К кислоте приливают в избытке 0,1 N раствор пермайганата, нагревают до кипения, выдерживают при кипении 5 мивут, затем сбвершенно охлаждают и титруют избыток перманганата 0,5 N раствором тиосульфата в присутствии иодистого калия по Фольгарду. При малом содержании исследуемых веществ работают с 0,1 N раствором и перечисляют на [c.367]

Взвешивают 1 —5 г высушенных и изме.аьченных в тонкий порошок растений и экстрагируют из пего 50 мл кипящего ацетона (10 час) вещества, мешаю-1цие определению. Каучук экстрагируют трижды четыреххлористым углеродом (5 час). Разбавляют экстракт до 100—200 мл и после добавления 1—5 капель смеси 96%-ной серной кислоты и уксусной кислоты (1 1) титруют при постоянном помешивании порциями по 1—5 мл 0,01 н. раствором КМпО в уксусно кислоте до появления красной окраски, устойчивой в течение 15 мин. Предварительно устанавлпвак>т титр стандартного раствора по щавелевой кислоте. Чтобы определить расход перманганата на титрование растворителя, проводят глухой опыт. [c.377]

Другие определения с применением перманганата калия. В нашу задачу не входит подробный обзор всех областей применения нерманганатометрии. Читатель может найти эти сведения в монографии Кольтгофа и Белчера [46] и в оригинальных статьях. Прежде всего перманганат пригоден для определения всех указанных выше исходных веществ, применяемых для установки его титра. Другие восстановители, которые можно определять титрованием перманганатом — это 5Ь , Мп", 11 , Т1 , Сг и Се ". Многие металлы могут быть легко восстановлены и до низшей валентности при пропускание их соединений через соответствующий редуктор, однако титрование их затруднено в связи с крайне большой чувствительностью восстановленного раствора к окислительному действию воздуха. [c.364]

Например, хотя соли железа (П1) непосредственно с КМпО не реагируют, однако если их восстановить сначала в соответствующие соли железа (И), то последние можно оттитровать перманганатом и таким путем определить количественно. Сущность применяемого при этом метода, как видно из сказанного, заключается в том, что вещество (ионы Fe+" +), не способное непосред-< ,ственно реагировать с соответствующи.м рабочим раствором (КМпО ), мы замещаем эквивалентным количеством другого вещества (Fe++), которое и титруем. Такой метод косвенных определений называется мстодо.ч замещения. Кроме него, существует также другой метод, который рассматривается в следующем параграфе. [c.367]

Потенциометрический метод успешно применяется особенно при анализе мутных или окрашенных растворов, или же в присутствии сильных окисляющих веществ, потому что тут цветные индикаторы не годятся. С воздушным электродом (см. стр. 495) можно, по N. Н. F и г m а п у, i титровать свободную кислоту в растворе бихромата, свободную щелочь в растворах хромата или бихромат в присутствии хромата. I. М. Kolthoff и В. D. Hartong 2 доказали, что с сурьмяным электродом (см. стр. 496) можно определять потенциометрическим методом кислоты также и в присутствии бихромата или перманганата. [c.509]