Получение UOS и его рентгеновский фазовый анализ

Для проверки этого предположения нами был синтезирован фталат кальция методом осаждения при смешении водных растворов оксалата кальция и фталата натрия. Синтезированный фталат кальция, а также сухие остатки, полученные в результате выпаривания водных вытяжек из ингибированного лака и лака без ингибитора, были исследованы методами ИК-спект-роскопии и рентгеновского фазового анализа. [c.186]

Количественный рентгеновский фазовый анализ смеси основан на сравнении относительных интенсивностей отражений, полученных от разных фаз. [c.459]

В связи с возможностью исследования дисперсных материалов с помощью электронного микроскопа иногда высказывается мнение, что рентгеновские методы измерения дисперсности утратили свое значение. Но такое заключение недостаточно обосновано и неправильно. Эти два метода следует рассматривать как дополняющие, но отнюдь не исключающие друг друга. С помощью электрон -ного микроскопа можно получить более полную характеристику дисперсности путем определения кривой распределения кристаллов по размерам, что, правда, представляет собой трудоемкую задачу. Величина же средней дисперсности определяется рентгенографически, причем для этого можно использовать рентгенограмму, полученную при фазовом анализе. Исследование активной окиси магния, проведенное рентгеновской лабораторией и лабораторией технического катализа Института имени Л. Я. Карпова , показало, что величина средней дисперсности, определенная рентгенографически, хорошо согласуется с величиной удельной поверхности, определенной адсорбционным методом—значительно более трудоемким, чем рентгеновский. Результаты методической работы в этом направлении изложены в докладе Н. Г. Севастьянова (см. стр. 85). [c.18]

РАБОТА 11.5. ПОЛУЧЕНИЕ UOS И ЕГО РЕНТГЕНОВСКИЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [38] [c.295]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Система исследована методом рентгеновского фазового анализа [166]. Изучена также микроструктура сплавов и на основании полученных данных построена диаграмма фазовых равновесий при 1500° С (рис. 79), из которой видно, что система характеризуется [c.359]

Валовой химический состав тела не определяет однозначно его фазовый состав. Часто химический продукт может быть гетерогенным и многофазным. Свойства продукта зависят не только от химического состава, но и в большой степени от фазового состава. Фазовый состав химических продуктов меняется при химических реакциях и в ходе технологического процесса он может также меняться в зависимости от температуры. Поэтому применение рентгеновского фазового анализа имеет существенное значение для оценки качества химического продукта и контроля за ходом технологического процесса по установленному регламенту, а также при разработке новой технологии получения кристаллических соединений, например катализаторов. Этот метод позволяет однозначно устанавливать, в пределах чувствительности метода, присутствие или отсутствие той или иной кристаллической фазы [c.13]

В отраслевых институтах МХП, имеющих рентгеновские лаборатории, накоплен опыт использования метода рентгеновского фазового анализа. Во многих случаях, особенно при разработке новой технологии с получением кристаллических продуктов, этот метод становится абсолютно необходимым для. химической лаборатории. [c.15]

Выше мы уделяли внимание главным образом рентгеновскому фазовому анализу кристаллов фаз, находящихся в равновесном состоянии. Такие фазы дают на рентгенограмме острые линии. Если кристаллики порошка слишком больших размеров, то кольца на рентгенограмме при ее получении без вращения образца распадаются на отдельные пятна. Для прецизионного определения периодов идентичности получение таких рентгенограмм нежелательно. Образцы растираются в мелкий порошок и съемка рентгенограмм производится с вращением образца. Однако при такой общепринятой методике исследователь теряет ценную информацию, важную и при исследовании полупроводников и диэлектриков. Здесь мы остановимся на задаче оценки на основании рентгенограмм величины зерен (кристаллитов) в широком диапазоне размеров и степени отклонения фаз от равновесного состояния. [c.159]

Для получения кинетических кривых окисления был использован термогравиметрический метод [25]. На основании данных кинетического и металлографического исследования, а также результатов послойного рентгеновского фазового анализа окисленных образцов нами были установлены некоторые общие закономерности окисления карбидов металлов IV— VI групп. [c.144]

Рентгенограммы были получены при комнатной температуре. Особое внимание было обращено на определение состава твердых растворов, образующихся в системе нри данных условиях, и получение эталонных рентгенограмм для фазового анализа комплексных удобрений. Б процессе приготовления образцов для рентгеновской съемки принимались меры против возможного влияния размера частиц и преимущественной ориентации на воспроизводимость дифрактограмм. [c.91]

Исследование реальных твердых фаз требует обязательного сочетания прецизионного рентгеновского и других методов фазового анализа, точного химического анализа не только суммарного состава препарата, но и отдельных фаз, изучения строения, физических и термодинамических свойств отдельных фаз на одних и тех же объектах, образцах. К сожалению, это до сих пор не соблюдалось. Одни исследовали строение, другие — свойства образцов, полученных в разных местах и в разных условиях. В результате возникали несопоставимые данные, обесценивался в научном и практическом отношениях труд сотен исследователей. [c.248]

Рентгеновский количественный фазовый анализ основан на определении интенсивности линий исследуемой фазы, сравнении интенсивности линий определяемых фаз между собой или с интенсивностью линии эталонного образца, полученной на одной рентгенограмме или дифрактограмме с линиями исследуемого образца (метод подмешивания эталона или метод независимого эталона). [c.111]

Для сравнения аналогичные определения были выполнены на полученных по керамической технологии порошках. У таких порошков содержание свободной окиси магния увеличивается, и при температурах прокаливания 900 и 1100° оно составляет соответственно 5.8 и 3.5%. Фазовый рентгеновский анализ подтвердил эти данные и показал, что наряду со [c.228]

Ф. а. осуществляют хим., физ.-хим. или физ. методами. Часто фазы предварительно разделяют. При анализе руд обычно используют селективные р-рители (реагенты), к-рые переводят в р-р одно или неск. соед. не менее чем на 90— 100%, а остальные — не более чем на 5—10%. При анализе сплавов часто примен. анодное растворение разл. фаз. Существуют методы разделения фаз, основанные на разнице их плотностей, магн. характеристик или др. св-в. Методы локального анализа позволяют определять хим. состав фаз небольшого размера без их отделения. Поликристаллич. образцы исследуют с помощью рентгеновского фазового анализа. Для правильной интерпретации результатов используют данные, предварительно полученные минерало-петрографич., термогравиметрич. и др. методами. [c.609]

Для получения достоверных результатов необходимо комплексное использование спектральных и других методов исследования. Например, показано, что разумное сочетание методов препаративной химии, ИК-спектроскопии и рентгеновского фазового анализа позволяет получать ценные результаты о составе промежуточных и конечных продуктов процессов химического разложения минералов, а следовательно, о их направлении, последовательности отдельных стадий и оптимальных условиях осуществления. ИК-спектроскопня дает возможность получать данные и о кинетике таких процессов. Целесообразно совместное использование методов ИК- и КР-спектроскопин. Совокупность методов спектрометрии в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях спектра, а также ЯМР и физико-химического анализа обеспечивает возможность получения обширной информации о простых и смешанных комплексах переходных элементов в водных растворах и неводных средах и т. д. [c.213]

Из полученных результатов наиболее неожиданна сравнительно высокая термическая устойчивость Еи504 на воздухе — он не разлагается, не окисляется и не претерпевает полиморфных превращений до 550°С, что значительно расширяет возможности практического использования этого соединения. Безусловный интерес представляет и обнаружение неизвестного ранее оксисульфата трехвалентного европия Ец20(504)2. Однако в отличие от остальных фаз это соединение идентифицируется лишь химическим и термогравиметрическим путем, а данными рентгеновского фазового анализа его существование не подтверждается. Самостоятельное значение имеет произведенное с высокой точностью (+ 0,003—0,004 А) определение кристаллографических параметров ромбической ячейки Еи504. Полученные данные указывают на возможность полного изоморфного замещения двухвалентного европия и стронция в сульфатах. [c.290]

Эти значения совпадают с данными [29] для гексагональной структуры РЮа- Окисел Р1з04 был получен термическим разложением двуокиси платины, которая при нагревании разлагается на смесь Р1д04 с металлической платиной [30]. Однако в этой работе не были установлены оптимальные условия получения Р1з04 и сам окисел не был выделен в чистом виде. Поэтому образцы гидратированной двуокиси платины были подвергнуты термографическому анализу. Кроме того, был проведен рентгеновский фазовый анализ препаратов РЮа, термически обработанных в течение 1 ч при 400—700° С. [c.35]

Рентгеновский фазовый анализ проводили в камере диаметром Ъ7,Ъмм на хромовом неотфильтрованном излучении. Идентификацию фаз осуществляли методом сравнения полученных рентгенограмм с таковыми известных соединений или методом расчета. Химический фазовый анализ основан на различной растворимости исходных продуктов и продуктов взаимодействия в химических реагентах. Для разработки методики химического фазового анализа продуктов реакции следовало установить характер взаимодействия с различными минеральными кислотами и их смесями. [c.136]

Результаты химического и рентгеновского фазовых анализов образцов, полученных при взаимодействии карбида ниобия N500,98 с кремнием, приведены в табл. 2 здесь представлена также степень превращения Nb o.98 в долях единицы. Из зависимости степени превращения НЬСо,98 от времени при различных температурах (рис. 2), видно, что кривые однотипны, о свидетельствует о том, что характер взаимодействия карбида ниобия с кремнием не ме- [c.138]

Результаты рентгеновского фазового анализа окалины, полученной при окислении СГд С,, М02С, ШС [c.153]

Чтобы определить возможное превращение изомеров, методом рентгеновского фазового анализа было произведено сравнение кристаллического строения исходных порошков красителей и продуктов их сублимации. Результаты рентгенофазового анализа показали полное совпадение кристаллического строения этих красителей до и после сублимации. Следовательно, выводы о строении молекул в кристаллах, полученных сублима- [c.210]

Одновременно в интервале температур 1200—1400° наблюдается такя е максимальная усадка образцов, причем рентгеновский фазовый анализ продуктов реакции, полученных при 1300°, обнаружил присутствие лишь карбида титана (или, возможно, твердого раствора Ti—С—О). Это указывает на то, что спекание образующихся активных частиц карбида идет одновременно с их образованием и при дальнейшем повышении температуры усадка образцов возрастает незначительно. Полученный при 1700— 1800° карбид титана имеет удовлетворительное качество по химическому составу (С, = 19.2%, С , =0.7-1 %). [c.329]

Нами была исследована почти вся область возможного образования ш,елочпых калиевых силикаалюмогелей в четырехкомпонентной системе КаО—А12О3—ЗЮа—Н.20 с содержанием Нр в гелях от 70 до 95%. Кристаллизация гелей производилась при 90 в закрытых стеклянных колбах. Опыты по кристаллизации заканчивались после того, как структура первоначального геля полностью разрушалась и на дне колбы осаждались кристаллы цеолитов с прозрачным маточным раствором над ними. Кристаллизация гелей продолжалась от нескольких дней до 2—3 недель. Еш,е более длительное выдерживание образовавшихся кристаллов в контакте с маточным раствором не приводило к перекристаллизации образовавшихся фаз, что свидетельствует о достаточно стабильном состоянии полученной гетерогенной системы. Принадлежность кристаллов к тем или иным продуктам определялась на основании микроскопических исследований и данных рентгеновского фазового анализа. При температуре 90 и указанных содержаниях НаО в гелях из калиевых силикаалюмогелей устойчиво и воспроизводимо кристаллизуются 4 синтетических цеолита калиевый шабазит, калиевый филлипсит, цеолит К-Р и новый цеолит К-1, не имеющий природных аналогов и ранее не описанный в литературе. Образование других кристаллических калиевых алюмосиликатов в этих условиях не наблюдалось. Составы синтетических калиевых цеолитов приведены в табл. 1. [c.140]

Для приготовления сплавов тройной системы использовали йодидный цирконий (99,9%), молибден (99,9%) и тантал в виде жести (99,3%). Выплавку сплавов (весом 10 /) осуществляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом в атмосфере аргона на медном водоохлаждаемом поддоне. Для достижения однородности сплавы переплавляли в печи пять раз. Литые сплавы подвергали гомогенизирующему отжигу при 1500° в течение 3 час. в вакууме 10 мм рт. ст. в печи ТВВ-4. Для изотермического отжига при температурах 1200 и 1000° сплавы помещали в двойные кварцевые ампулы, причем в обе ампулы закладывался геттер из циркониевой стружки. При отжиге с более низких температур 820 и 700° сплавы помещали в одинарные кварцевые ампулы. Закалку сплавов осуществляли путем раздавливания ампул под водой. Структуру сплавов выявляли травлением в водном растворе смеси плавиковой и азотной кислот. Рентгеновский фазовый анализ закаленных и отпущенных сплавов проводили по методу порошков, которые напиливали из термически обработанных образцов. После приготовления порошки отжигу не подвергали. Получение рентге1юграмм осуществляли в камерах РКД с асимметричной закладкой пленки иа железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов определяли на твердомере ТП при нагрузке 20 кГ. Микротвердость фазовых составляющих измерялась на приборе ПТМ-3 при нагрузке 100 Г. [c.223]

Для приготовления сплавов оистемы цирконий— ниобий — хром использовали йодидный цирконий (99,7%), металлокерамический ниобий <99,3%) и гидридный хром в виде порошка (99,9%). Слитки сплавов весом 30 г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном Бодоохлаждаемом иодашне е атмосфере аргона. Для достижения однородности оплавы переплавляли пять раз с обязательным перевора-чиваиием после каждой плавки. Повышенное давление аргона в плавильной камере до 0,8 атм препятствовало испарению хрома при плавке. Проведенный выборочный химический анализ показал, что в процессе плавки существенного изменения в составе сплавов не происходит. Изучали структуру, твердость и микротвердость сплавов в литом состоянии и после закалок от температур 1300, 1200, 1000, 800, 700 и 600°. Для отжига оплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур 1300—1000° —в двойные ампулы. Закаливали в ледяную воду путем раздавливания ампул под водой. Травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот с глицерином или одной плавиковой кислотой. Для оплавов, закаленных с 1200°, проводили рентгеновский фазовый анализ по методу порошков. Рентгеновские образцы приготовляли в виде столбиков длиной 10 мм и диаметром 1 — 1,2 мм из оплавов, закаленных с 1200°. После изготовления образцы травили в смеси азотной и плавиковой кислот до диаметра 0,2—0,5 мм. Получение рентгенограмм осуществлялось в камерах типа РКД с асимметричной закладкой пленки на железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов измеряли на твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость фаз измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 Г. [c.246]

Рентгеновские исследования осуществлялись по дебаеграммам, полученным на фильтрованном Со-излзгчении. Для фазового анализа рентгенограммы снимались в камерах РКД-57. Для прецизионных измерений параметров элементарной ячейки использовались рентгенограммы, пoJQrчeнныe в камере РКД-И4. Пленка заряжалась асиимехрв-чным образом по методу Штрауманиса. [c.135]

Методы фазового анализа, основанные на использовании физических свойств минералов (плотность, магнитные, электрические свойства и т. д.), применимы для таких материалов, в которых разделяемые компоненты изолированы друг от друга и размеры их достаточны для требующегося в данном методе измельчения. Разработке способов разделения минералов и получения мономине-ральных фракций уделяется большое внимание при исследовании минерального сырья [4]. При четкой индивидуализации рудного минерала и размере его частиц более 20—30 мкм эти способы дают возможность непосредственно определять содержание рудного минерала в монометаллических рудах. При тесном срастании минералов требуется такое тонкое измельчение, при котором эти методы неэффективны. Упомянутые методы не применимы для анализа таких продуктов металлургического процесса, как шлаки, штейны, расплавы и т. д., в которых всегда наблюдается тесное срастание компонентов, и малоприменимы для анализа возгонов, пылей и т. д. вследствие их высокой дисперсности (порядка нескольких микрон). Рентгеновский метод фазового анализа, для применения которого малый размер частиц не является препятствием, малочувствителен, порядка 2—3%. Рентгеновский метод имеет ограниченное применение для изучения многофазных систем, какими являются руды и все продукты их переработки. По этим причинам методы фазового анализа, основанные на использовании физических свойств минералов, применимы только в качестве вспомогательных методов исследования веществ. Во многих случаях успешное изучение вещественного состава материала, количественное определение минеральных форм, составляющих этот материал, удалось провести, применяя в качестве дополнительных физические методы [11 —17]. [c.15]

В последние годы в целях ускорения увеличения производительности рентгеновского анализа минерального сырья все бать-шее распространение получает кол и честве.--ный фазовый анализ на автоматиз - г -ванных дифрактометрах, состыкованных ЭВМ МбООО, с прямым получением сведение [c.256]

С целью определения фазового состава полученных покр Ий образцы подвергали рентгеновскому анализу. Ддя всех поа1ученных рентгенограмм характерно наличие двух систем линий металлических молибдена (подложка) и хрома. [c.35]

Переход к новому источнику рентгеновского излучения ослабил требования, предъявляемые к размерам кристаллов, что особенно важно в структурном анализе высокомолекулярных белков и сложных комплексов, имеющих крупные элементарные ячейки. Сплошной спектр синхротронной радиации и легкость выбора любой длины волны монохроматического излучения сделали возможным подойти к решению фазовой проблемы и разработать метод мультиволновой аномальной дифракции, требующий для решения фазовой проблемы лишь одного кристаллического образца. Существенным дополнением к этому методу стал генно-инженерный способ получения в ауксотрофных клетках аминокислотных последовательностей, в которых все остатки метионина заменены на селенометионин. Использование [8е-Ме1]-белков не только освобождало [c.74]

Проведенный анализ на определение свободной окисимагния в порошке, полученном совместным осаждением, показал, что в пределах ошибки анализа, равной +0.3%, уже при температуре 800 вся окись магния вступает в реакцию образования феррита. Полнота прохождения реакции была подтверждена фазовым рентгеновским анализом, который показал, что в исследованной области температур и времен в порошке присутствует только шпинельная фаза феррита-хромита магния. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология