Ацетон, фторирование

Степень набухания частиц геля в различных растворителях неодинакова, поэтому замена элюента в колонках с данными сорбентами может привести к снижению эффективности за счет изменения объема геля и образования пустот. При использовании неподходящих растворителей (ацетон, спирты) происходит столь сильная усадка геля, что колонка оказывается безнадежно испорченной. У сорбентов с малым размером пор (типа ц-стирогеля 100 и 500 ) такая усадка наблюдается как в полярных, так и в неполярных растворителях, поэтому с ними, кроме того, нельзя работать в насыщенных углеводородах, фторированных спиртах и диметилформамиде. Удобным, хотя и весьма дорогим выходом из положения является использование отдельных наборов колонок для каждого применяемого растворителя. Некоторые фирмы с этой целью выпускают колонки с одним и тем же размером пор, заполненные разными растворителями — тетрагидро-фураном, толуолом, хлороформом и диметилформамидом. [c.47]

Молибден фторируют в приборе, описанном в методике получения SFg (реакционная трубка из никеля, ловушки для конденсации из кварца). В реакционную трубку помещают в лодочке из АЬОз или платины порошок молибдена. Конденсаторные ловушки охлаждают жидким кислородом (—183 °С) или в крайнем случае смесью сухого льда с ацетоном. После того как прибор заполнится фтором, осторожно нагревают никелевую трубку до тех пор, пока не начнется реакция. Во время фторирования реакционную трубку надо иногда охлаждать (наиболее простой способ — прикладывание влажной [c.294]

X. ФТОРИРОВАНИЕ АЦЕТОНА В ПАРОВОЙ ФАЗЕ [c.220]

Описание процесса. Схема нового аппарата показана на рисунке. Органическое жидкое вещество А под давлением, измеряемом манометром Б, вводилось через стеклянный капилляр Г в вертикальную латунную реакционную камеру В с электрическим обогревом. Капилляр Г был присоединен к камере В с помощью ртутного затвора Д. Образец сразу же испарялся, и газы попадали в насадку Е из медной сетки одновременно через трубку Ж вводился фтор, который попадал в наездку в точке И ниже Е. Реакция проходила гладко газообразные продукты улетучивались через верхний отвод 3, а менее летучие вещества собирались в приемнике К. Газы пропускались через две нагретые трубки Л и Л, наполненные фторидом натрия, и конденсировались в ловушке М, охлаждаемой жидким воздухом или сухим льдом. Ловушка предохранялась от действия воздуха и влаги азотом, пропускаемым или через трубку О, или через счетчик пузырьков И. При работе с ацетоном реакционную камеру предварительно нагревали до 60°, но по мере хода фторирования температура значительно повышалась. Трубки с фтористым натрием все время поддерживались при температуре 95°. [c.221]

ЭМПИРИЧЕСКИЕ ФРАКЦИИ, ПОЛУЧЕННЫЕ ПРИ ФРАКЦИОНИРОВАНИИ ФТОРИРОВАННОГО АЦЕТОНА [c.221]

На основании приведенных в таблице данных можно заключить, что повышение величины отношения фторирования (отношение фтор ацетон) или уменьшение разбавления (отношение фтор азот) способствовало образованию более низко кипящих веществ. [c.222]

Гексафторацетон ранее получался фторированием ацетона [11- По описаниям реакция была сложна, опасна и трудно поддавалась контролю. Нами разработан новый, более простой метод, с помощью которого можно будет е лабораторных условиях получать значительные количества гексафторацетона. [c.229]

Реакция протекает значительно лучше в присутствии медного порошка или u l, особенно в бс 4Всдном или водном ацетоне, В некоторых случаях можно- провести-и прямое фторирование ароматического ядра. [c.513]

Мало растворимы насыщенные жидкие фторуглероды в углеводородах и в спиртах (незначительно растворим циклогексфоран в ацетоне, хлороформе и бензоле при 27°). Эфир, хлоруглероды и частично фторированные углеводороды, например трифторбензол [27], обладают лучшей растворяющей способностью. [c.502]

Фторирование алифатических кетонов (ацетона) производилось в газовой фазе при 65—95 , над медной сеткой, действием фтора, разбавленного азотом продуктами прямого фторирования являлись монофтора -цетон (I) и гексафторацетон (II) [c.169]

С d ° 1,489, 1,2850 раств. в воде, образует устойчивые комплексы с водой, эф., ацетоном гигр. снльная к-та (рК 0,23). Получ. электрохим. фторированием СНзСООН или (СНзС0)20 в безводном HF. Примен. катализатор электроф. р-ций р-ритель для борьбы с эпизоотиями. При попадании на кожу вы ывает ожоги (ПДК [c.596]

IF2, Гзам <—78 °С, Г п 84,5 °С раств. в воде и большинстве орг. р-рителей. Получ. фторированием гексахлор-ацетона. Образует комплексы с основаниями. Кислотостойкий р-ритель. [c.597]

Получить соли 1,4-дифтор-1,4-диазониабицикло[2.2.2]октана долгое время не удавалось. Недавно Бэнкс сообщил о синтезе этого реагента (69) прямым фторированием 1,4-диазониабицикло[2.2.2]октана элементным фтором в ацетонитриле в присутствии ВРз, РР5 или в ацетоне в присутствии ВРз [169]. Позднее Умемото с сотрудниками [199] развил этот подход, используя для фторирования в качестве среды полифторированные спирты (например, (СРз)2СНОН) и серную кислоту выход продукта реакции составил 80% и выше. Еще один путь - через триметилсилильные производные. [c.115]

Для определения процента хлора в хлорсодержащих органических соединениях применяли методику, описанную Чеблеем [8.]. Натрий прибавляли к раствору органического соединения, содержавшего хлор, в жидком аммиаке. Прибор охлаждали смесью сухого льда с ацетоном. После испарения аммиака избыток свободного натрия удаляли этиловым спиртом содержание хлора определяли одним из обычных методов. Однако, Дайнсом и Брюстером [9] было установлено, что в ряде случаев при разложении органических соединений образуются цианиды. Соединения, полученные при фторировании гексахлорэтана, относились именно к этой группе, [c.123]

Подобные же продукты были выделены при фторировании 2-хлорперфторпропилена (табл. 2). В опыте 1 реактор окружался измельченным сухим льдом и употреблялся чистый олефин. Температура внутри реактора была—52°. В опыте 2 применялся растворитель—трихлорфторметан. Молярное соотношение олефина к растворителю 1,6 1 и реактор погружался в баню из сухого льда с ацетоном, которая обеспечивала более эффективное охлаждение, чем набивка твердым сухим льдом. Обе реакции в основном прошли полностью. В табл. 2 перечислены молярные проценты 2-хлорперфторпропилена, которые были подсчитаны для каждого из продуктов. Присоединение фтора и димеризация были главными реакциями, но преобладала димеризация. [c.232]

Из приведенных выше результатов ясно, что фторирование ацетона в паровой фазе приводит к образованию четырехфтористого углерода СР , фтористого карбонила СОРд, фтористого трифторацетила СРдСОР, гексафторацетона СРдСОСРз, фтористого оксалила (СОРа) и монофтор-ацетона СН2РСОСН3, Удобнее всего объяснить образование этих веществ предположением свободно-радикального цепного механизма реакции, показанного следующими уравнениями [c.225]

Существенный интерес представляет работа Гракаускаса, показавшего возможность фторирования ароматических углеводородов [49] и их галогенпроизводных [50] элементарным фтором. Прямое жидкофазное фторирование бензола, толуола, нитробензола, нафталина и др. ведется при минус 10 —минус 35 °С в ацетонит-риле при этом происходит замещение одного, двух или трех атомов водорода на фтор [49]. Процесс жидкофазного фторирования галогенпроизводных ароматических углеводородов (например, ди-и трихлорбензолов) проводится в четыреххлористом углероде или [c.89]

Тетрафторсалициловую кислоту получают окислением фторированных кислородсодержащих гетероциклов перманганатом калия в ацетоне (выход 30—64%) [179, 222, 223, 303, 304] кипячением [c.174]

Продукт с такой температурой плавления может быть использован для реакции фторирования без дополнительной очистки. Если же температура плавления окажется инжё 90 °С, вещество следует перекристаллизовать из ацетона. Чистый я-нитрофенилтрихлорметиДсульфид плавитсй при 94°С. [c.261]

Особо интересно получение этим способом фторсодержащих органических соединений. Первые работы в области электрофторирования появились в 1949 г., а в настоящее время этот метод успешно применен для синтеза многих органических соединений различных классов фторированных спиртов, фторкарбоновых кислот, фтор-ацетона, фторпиридина и др. Некоторые из этих процессов доведены до шромышле-нных масштабов. Это 01бъясняется преимуществами электрохимического метода фторирования перед обычными химическими методами он не требует предварительного нолучения и очистки элементарного фтора и протекает практически при любых заданных температурах. [c.30]

Бигелоу и Фукухара в 1941 г. после ряда опытов впервые осуществили полное фторирование ацетона — соединения, содержащего функциональную группу . Реакцию проводили в аппарате, описанном ранее (см. стр. 398). Продуктами реакции были четырехфтористый углерод, карбонилфторид, трифторацетилфторид, гексафторацетон, монофторацетон и фтористый оксалил. В случае применения реакционной смеси, содержащей 6 частей фтора, 1 часть ацетона и 19 частей азота, при начальной температуре в реакторе 60 °С выход гексафторацетона со- [c.416]

Эти два ряда опытов представляют очень большой интерес. Получение перфторкетоиов, особенно гексафторацетона, является трудным делом. Попытки фторирования алифатических кетонов трехфтористым кобальтом или электрохимическим методом по Саймонсу оказались безуспешными. Единственно приемлемые, хотя и недостаточно простые способы — синтезы этих кетонов с помощью соединений Гриньяра или через литиевые производные перфторуглеродов. Выход трифторацетилфторида при фторировании ацетона может быть повышен применением фтора более высокой концентрации, в связи с чем эта реакция была предложена в качестве препаративного способа получения трифторуксусной кислоты . [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология