Трифторуксусная кислота получение

Целый ряд различных первичных и вторичных нитросоединений был получен окислением трифторнадуксусной кислотой выходы колебались в пределах 40—77%, составляя в среднем 60% [43]. Синтез нитросоединений, в которых нитрогруппа находится в о-положении пй отношению к карбонильной группе, осуществлялся или в трифторуксусной кислоте, нли в хлороформе. Несколько типичных примеров приводится в виде следующих уравнений [c.134]

Трифторацетат ртути получают следующим образом. К нагретой до 90— 100 С трифторуксусной. кислоте небольшими порциями при перемешивании прибавляют красную или желтую окись ртути до прекращения ее растворения. Затем прибавляют немного трифторуксусной кислоты для растворения остаточных коли честв окиси ртути н охлаждают раствор до комнатной температуры. Образующиеся белые кристаллы трифторацетата ртути тщательно отсасывают, промывают г кса-иом и высушивают в вакууме без нагревания. Полученный таким образом трнфтор-ацетат ртутн хорошо растворим в бензоле и сохраняет свою активность в течение иесколькнх недель. [c.24]

Эфиры диолов приготавливают, растворяя спирт (Ю7о повесу) в 100 мл бензола. К полученному раствору по каплям добавляют перегнанную трифторуксусную кислоту. Затем раствор оставляют на 2 ч при комнатной температуре, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Бензольную фазу промывают о7о-ным раствором карбоната натрия и водой, а затем высушивают над сульфатом натрия для удаления бензола. После определения степени прохождения реакции образец готов для анализа с помощью ЯМР на ядрах P. [c.68]

В определении аминов методом ЯМР применимы такие растворители, как дейтерированный хлороформ и четыреххлористый углерод, однако автор данного раздела пришел к выводу, что лучше добавлять к амину трифторуксусную кислоту. При этом линии резонанса, обусловленного группой 1 Щ, оказываются в низком поле и исключается наложение спектральных линий. По полученным таким образом интегральным спектрам можно определить первичные, вторичные или третичные амины. [c.303]

Впервые показана возможность селективного восстановления реактивных алкилзамещенных тиофенов, методом ионного гидрирования системами триэтилсилан — трифторуксусная кислота цинк — толуолсульфокислота в присутствии катализатора, позволяющих получить концентраты сульфидов [7-10,13]. Следует отметить, что полученные сульфиды отличаются от тиаполицикланов, присутствующих в нефти, наличием в конденсированной молекуле в основном ароматических карбоциклов. [c.236]

Первичный бром 1, 8, 9, И, 12-пентабромгептадекана (см. примечание 2) удаляется с хорошим выходом гидролизом с помощью натриевой соли трифторуксусной кислоты. Полученный карбинол дебромируют цинком и этерифицируют лг-толуолсуль-фохлоридом. [c.496]

Взаимодействие К 1—7 и К 8—18 привело к полностью защищенному октадекапептиду (L 1 —18), который после противоточного распределения (500 переносов) обрабатывали трифторуксусной кислотой. Полученный трифторацетат переводили в ацетат октадекапептида (М 1—18), содержащий 10—20% примесей, отделенных с помощью противоточного распределения (1300 переносов) и последующего хроматографирования на карбоксиметилсефадексе. Полученный таким образом -МСГ обладал весьма высокой степенью чистоты (например, не содержал сульфоксида) и проявлял активность 1,2-4-109 единиц1г, что практически совпадает с биологической активностью (2- W единиц/г) природного -M r. [c.250]

Ди-н-гексилкадмий приготовляют из 1,15 моля бромистого и-гексила, по обычной методике [68] отгоняют 430 мл эфира и добавляют 750 мл сухого бензола. В холодильник пропускают холодильную смесь (твердая углекислота и изопропиловый спирт). В колбу с реакционной смесью, помещенную в ледяную баню, пропускают хлорангидрид трифторуксусной кислоты, полученный из 30 г (0,284 моля) трифторуксусной кислоты и избытка хлористого бензоила. Газ пропускают в течение 2,5 часа через хорошо перемешиваемую суспензию ди-н-гексилкадмия. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение I часа, охлаждают и выливают в лед и разбавленную серную кислоту. Водный слой дважды экстрагируют порциями по 125 мл бензола, соединенные экстракты промывают водой, разбавленным раствором соды, раствором хлористого натрия и сушат над сульфатом натрия. При перегонке на колонке получают 11 г продукта, который после перегонки над фосфорным ангидридом дает 7,3 г безводного трифторме-тилгексилкетона, т. кип. 70—72° С/187 мм, п , 3727. [c.187]

Полученные индолиламиды ацетоуксусной кислоты 3, 4 при нагревании в трифторуксусной кислоте с количественным выходом превращаются в пирролохинолины 5,6 соответственно. [c.90]

Образование ковалентной связи между протоном и одним из атомов углерода, входящего в ароматическую систему, при возникновении а-комплекса подтверждено спектром ПМР, полученным при смешивании 9,10-диметилантрацена с эквпмоль-ными количествами трифторуксусной кислоты и трифторида бора. Между сигналами ароматических протонов и протонов алкильных групп был обнаружен отсутствующий в непротони-рованном углеводороде пик в виде хорошо разрешенного квадруплета, в то время как пик протонов метильной группы расщепился на дублет. Этот факт свидетельствует о присоединении к атому С-9 протона, который вступает в спин-спиновое взаимодействие с протонами метильной группы, связанной с этим же атомом углерода, [c.320]

Температура плавления политетраметилентерефталамида 436 °С, полиэтилентерефталамида 455°С. Полимеры растворимы в серной и трифторуксусной кислотах. Из растворов полиалкилентерефталамидов в трифторуксусной кислоте можно формовать волокно. Использование для синтеза Ы-замещенных диаминов приводит к получению полиамидов с более высокой температурой плавления. [c.386]

Обычным способом получения ацетофурана является каталитическое ацетилирование фурана, осун1ествляемое с помощью хлористого ацетила кетена , ускусной кислоты в присутствии ангидрида трифторуксусной кислоты и тетра-ацетоксисилана . Наиболее благоприятные результаты получаются Ира ацетилировании фурана уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, в качестве каковых используются иод и иодистоводородная кислота , хлористый цинк , фтористый бор и его комплексы -" , фосфорный ангидрид , хлорная кислота , а также серная, борная, фосфорная, фосфористая н др. кислоты . [c.16]

Ацетали обычно расщепляются кислотой [139] особенно рекомендовано использование 90 %-ной трифторуксусной кислоты. Скорость разрыва ацетального цикла зависит от его расположения в молекуле и от природы ацетальной группы. Фторированные изо-пропилиденовые группы и ацетали, полученные из трифторацеталь-дегида, чрезвычайно устойчивы вследствие электроноакцепторного влияния атомов галогена. В случае бензилиденовых групп устойчивость ацеталей может быть повышена или понижена введением соответствующих заместителей в бензольное ядро. [c.178]

Это наиболее универсальный метод получения хлорангидрндов. Он может быть с успехом исиользован для синтеза хлорангидридов сильных кислот, таких как трихлор- и трифторуксусная кислоты, которые нельзя получить непосредственно с помощью одного тионилхлорида. Аналогичный механизм, по-вндимому, может быть предложен и для образования ацилгалогенидов с помощью других кислот Льюиса -РСЬ, РВгз, РС1з, РОСЬ и др. [c.1427]

А. Трифторацетат серебра. К суспензии 187 г (0.81 моля) окиси серебра (примечание 1) в 20O мл виды при0ав 1яют 177 г (1,55 моля) трифторуксусной кислоты (примечание 2). Полученный раствор фильтруют и фильтрат выпаривают досуха в ий-кууме. Полученный таким образом сухой трифторацетат серебра очищают. С этой целью его экстрагируют эфиром в аппарате Сокслета или же соль растворяют в 1,2 л эфира, раствор фильтруют через топкий слой активированного угля и фильтрат выпаривают досуха. После отгонки эфира выход бесцветной кристаллической соли составляет 300 г (88% теоретич.). [c.22]

Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. В колбе Фаворского емкостью 150 л - г с дефлегматором ( 60сж) смешивают 50 г (0,44 М) трифторуксусной кислоты, 60 г (1,3 М) этилового спирта и 20 г концентрированной серной кислоты. При нагревании смеси на водяной бане (60—70°) отгоняют азеотропную смесь спирта, воды и эфира трифторуксусной кислоты, переходящую при 50—55°. Полученный дистиллат встряхивают в делительной воронке с 50 мл насыщенного водного раствора хлористого кальция высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Фаворского. Получают 53,1 г (85%), т. кип. 61,5" (756 мм) [c.8]

Растворяют 17,0 г (85,0 ммоль) бутинил-З-трифторметансульфоната Л-ЗзЯ и 11,5 г (85,0 ммоль) трифторацетата натрия в 210 г (137 мл) трифторуксусной кислоты и полученную смесь в запаянной стеклянной колбе перемешивают 8 дней при температуре бани 65 °С. [c.280]

Отщепление синтезированного пептида от полимерного носителя , рис. 2-12) составляет последнюю стадию синтеза Меррифилда, а последующая очистка полученной смеси продуктов — самая трудная операция. Снятие полимера осуществляется с помощью реагентов, которые либо селективно расщепляют якорную связь между С-концевой аминокислотой и носителем, либо одновремеино с этим позволяют частично или полностью деблокировать полипептид. Связь типа алквлзамещенного бензилового эфира лучше всего расщепляется ацидолизом. Для этого часто применяются растворы бромоводорода в трифторуксусной кислоте, уксусная кислота меньше подходит в качестве растворителя из-за опасности ацетилирования гидроксиаминокислот. Описаны также многие отщепления при помощи безво- [c.192]

Другой метод, основанный на использовании безводной трифторуксусной кислоты [100], которая очень хорошо растворяет белки [173], успешно применялся для циклизации (5 мин при 0°) ФТК-производных при последовательном расщеплении в пепсине участка Н.Илей.Глу.Асп.Глу— [90]. Этот метод можно применять также для обработки ФТК-производных других белков. Вследствие быстрого образования промежуточного реакционноспособного тиазолинона (см. схему на стр. 239), по-видимому, это соединение лучше экстрагировать после кратковременного проведения реакции и завершить циклизацию в Зн. НС1, которая не разрушает ФТГ-производных серина и треонина. Представляет интерес тот факт, что очень низкие выходы, полученные Шефердом и сотр. [284] при тщательном изучении расщепления пептидов из кортикотропина, обусловлены потерями (50—70%) на стадии циклизаций в среде ледяная уксусная кислота — НС1 при 75—80° в течение 15 мин. Поскольку тиазолинон образуется быстро и имеет высокую реакционную способность, подобные условия циклизации являются, по-видимому, рлишком жесткими. На основании экспериментальных результатов этих авторов можно предположить, что критическая фаза разложения наблюдается во время расщепления и циклизации или одного из этих процессов, так как в более мягких условиях выход аминокислот при регенерации из ФТК-пептидов оказался ниже, чем выход аминокислоты из ФТГ-производного аланина в аналогичных условиях. Этим можно объяснить, почему некоторые исследователи [108, 151, 242] предпочитают пользоваться методом вычитания, согласно которому N-концевая аминокислота обнаруживается по ее исчезновению. Несмотря на низкие выходы и случайное расщепление связей, Шеферду и сотр. [284] удалось обнаружить N-концевой остаток, так как его количество обычно в 5—10 раз превышает содержание других аминокислот а реакционной смеси. Однако в случае неустойчивой, неэкстрагируемой или встречающейся в пеп [c.244]

К перемешиваемой смеси 10,0 г малоновой 1 С кислоты и 75 мл влажного эфира прибавляют 0,001 г перекиси бензоила, а затем по каплям 18,7 г (6 мл) свободного брома. Полученный раствор, имеющий зеленовато-янтарный цвет, испаряют в вакууме досуха (в течение 72 час.), а остаток растворяют в 6 мл безводной трифторуксусной кислоты при температуре 85°, тщательно предохраняя от влаги в течение всех последующих операций. Раствор фильтруют, испаряют в вакууме досуха, а осадок вновь растворяют в 6 мл растворителя. Полученный раствор фильтруют а замораживают смесью спирта с сухим льдом, после чего нагревают до комнатной темпер туры для полного фракционированного разделения смеси, пользуясь тем, что чистая бром малоновая кислота медленно растворяется в трифторуксусной кислоте при комнатной температуре. Полученное вещество перекристаллизовывают три раза и удаляют последние следы растворителя в вакууме при комнатной температуре (в течение 72 час.). Выход 47%, т. пл. 112—113° (разл.). После нагреванг я кислоты в вакууме в течение 3 час. при температуре 90° температура плавления возрастает до 116—117°. [c.375]

Все большее значение в препаративной органической химии приобретает трифторуксусная кислота как в высшей степени сильная карбоновая кислота. Ее можно получать окислениел органических соединений, содержащих группу —GF3, например окислением перфторпропилена F3—GF= F2. Однако обычный способ получения трифторуксусной кислоты — электролиз раствора уксусного ангидрида в безводном фтористом водороде (метод электрохимического фторирования) [c.191]

Этот метод имеет то преимущество, что производные можно получать непосредственно в процессе анализа, а также то, что на пктивный атом водорода приходится 6 атомов фтора. В качестве растворителя используют химически чистый этилацетат, причем па 0,5 мл раствора требуется 1—5 мг образца. Раствор гексафтор-пцс тона приготавливают, пропуская газообразный фтор через этилацетат при температуре 0°С до получения 0,5 М раствора. Порцию этого раствора переносят в ампулу спектрометра ЯМР и добавляют в нее 5 мг образца. После этого регистрируют спектр )(М()нанса на ядрах F, используя трифторуксусную кислоту в качестве внешнего стандарта. [c.67]

Химические свойства фторуксусной кислоты не были подробно исследованы. Окисление и восстановление протекают с трудом. Для восстановления этой кислоты требуется такой мощный восстановитель, как гидрид лития-алюминия. Для получения трифторуксусной кислоты из трифторсоединений применялись смеси хромовой и серной кислот, а также перманганат калия, что свидетельствует о ее устойчивости по отношению к окислению. Трифторуксусная кислота обладает высокой термической устойчивостью ее можно нагревать в сосудах из боросиликатного стекла при 400° без заметного разложения [1003]. Это вещество является сильной кислотой, столь же сильно ионизированной, как и соляная, и легко образует соли и эфиры. Группа F3 не гидролизуется кислотами и основаниями [623]. Трифторуксусная кислота весьма гигроскопична [1042]. [c.445]

Смотреть страницы где упоминается термин Трифторуксусная кислота получение: [c.274] [c.302] [c.88] [c.538] [c.569] [c.350] [c.359] [c.378] [c.504] [c.507] [c.1446] [c.1652] [c.215] [c.215] [c.217] [c.241] [c.87] [c.478] [c.240] [c.490] [c.379] [c.448] [c.665] [c.352] [c.375] [c.144] [c.703]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология