Кьельдаля перегонные

Рис. 67. Перегонный аппарат для определения азота по Кьельдалю

Насадку Кьельдаля (рис. 43, а) применяют при простой перегонке жидкостей (см. разд. 8.4). Ее вставляют нижним концом в Пробку, закрывающую горло сосуда с кипящей жидкостью, а изогнутый конец присоединяют к холодильнику. Каплеуловители типа б (рис. 43) имеют шлифованные поверхности муфт и керна, через которые они соединяются с перегонной колбой и холодильником. [c.89]

Сущность модифицированного метода Кьельдаля заключается в разложении нефти (нефтепродукта) концентрированной серной кислотой плотностью 1,84 с использованием в качестве катализатора селена в присутствии сульфата меди, сульфата калия и глюкозы и последующем окислении продуктов разложения 0,1 М раствором перманганата калия. При этом азотсодержащие соединения превращаются в сульфат аммония, затем под действием на него щелочи выделяется аммиак. Аммиак количественно перегоняют с водяным паром в титрованный раствор бииодата калия [c.88]

Перегонный аппарат с приспособлением для перегонки непосредственно из колбы Кьельдаля. [c.109]

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, в которой содержится не более 1 мг органически связанного азота. Обычно достаточно брать 500 мл или меньше. К анализируемому раствору в колбе Кьельдаля емкостью 800 мл добавляют 10 мл или более фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление описано выше на стр. 96), а также несколько стеклянных шариков. Отгоняют 200 мл раствора для удаления свободного аммиака. При желании в этой фракции можно определить содержание аммиачного азота, как указано выше. Затем содержимое перегонной колбы охлаждают и осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл раствора пентагидрата [c.99]

Ход работы. Собирают перегонный аппарат, несколько сходный с применяемым при определении азота по Кьельдалю, только колба должна быть емкостью 1—2 л, шарик насадки не должен иметь изогнутой внутренней трубки, а внутренний диаметр соединительных трубок равен 6—10 мм. Колбу прибора помещают в отверстие асбестовой пластинки и ее верхнюю часть во избежание теплоизлучения закрывают асбестовой бумагой. Соединяют колбу новой резиновой пробкой со стеклянным холодильником, имеющим водяную муфту длиной 75 сл и внутреннюю [c.210]

Колбы Кьельдаля, специального назначения вместимостью, соответствующей объему исследуемой пробы, но не более 500 мл. Желательно, чтобы их можно было напрямую присоединять к перегонному аппарату. [c.148]

Кипение в колбе-паровике должно быть равномерным, для этого бросают в колбу, наполненную безазотистой дистиллированной водой, предварительно прокипяченные маленькие кусочки пемзы. Кипение в перегонной колбе Кьельдаля тоже должно быть равномерным и не бурным, так как в противном [c.110]

Колба Кьельдаля на 50 мл Перегонный аппарат Бюретка [c.160]

Затем раствор охлаждают, приливают осторожно 20—40 мл воды, взбалтывают и сливают все в перегонную колбу 1 емкостью 500 мл (рис. 101) колбу Кьельдаля ополаскивают водой, сливал [c.412]

Для задержания солей перегонный аппарат следует снабдить насадкой Кьельдаля или так называемой чешской насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля. [c.28]

Остывшую жидкость осторожно переливают в прибор для отгонки аммиака (см. рис. 51). Колбу Кьельдаля тщательно 3—4 ра-. за ополаскивают дистиллированной водой (40—50 мл), одновременно обмывая стеклянную грушу. Промывные воды очень медленно и осторожно вливают в перегонную колбу, избегая сильного разогрева и всплесков (опасно ). [c.229]

Если колбы Кьельдаля нельзя напрямую присоединить к перегонному аппарату, необходимо использовать специальные колбы для перегонки. [c.146]

После охлаждения раствор переносят в перегоннун> колбу емкостью 250 мл и вливают 50 мл дистиллированной воды. Колбу Кьельдаля многократно промывают небольшим количеством воды и промывные воды сливают в колбу с раствором. Затем эту колбу закрывают пробкой, имеющей два отверстия — для капельной воронки и для каплеуловителя (рис. 40, б). Каплеуловитель соединяют с холодильником, конец которого помещен в коническую колбу (приемник), содержащую 25 мл 1 н. раствора серной кислоты. В капельную воронку наливают 100 мл 40%-ного раствора едкого натра и медленно приливают его в перегонную колбу. Колбу нагревают вначале интенсивно, чтобы быстро довести ее содержимое до кипения, а затем умеренно, до тех пор, пока не будет отогнано около /з жидкости, и проверяют красной лакмусовой бумагой отсутствие аммиака в капле дистиллята. [c.126]

Гидролизат количественно переносят в колбу Кьельдаля объемом 250 мл, добавляют Ш мл концентрированной серной кислоты, 2—3 капли 10%-ного раствора сульфата меди, 1—2 мл 10%-ного раствора сульфата калия и кипятят до тех пор, пока раствор в колбе станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. После этого раствор охлаждают и содержимое колбы Кьельдаля без потерь переносят в круглодонную колбу перегонной установки объемом около 500 мл, используя при этом приблизительно 200 мл безаммиачной дистиллированной воды. При сборке перегонной установки форштосс погружают в мерную колбу. (приемник) объемом 200 мл, содержащую 10 мл 0,1 н. серной кислоты. [c.126]

Анал. в-во (0,1 г-, в колбе Кьельдаля), К2304 (10 г), Hg (0,6 г), Нг304 20мл конц.). Кип. (до бц, н еще 15 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. Н2О (200 мл), КагЗгОз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. [ аОН (изб.). Отгоняют ЫНз в р-р I (перегоняют 200 мл жидкости), Титр, с мет. ор. р-ром II до желт. [c.327]

В 2-литровую трехгорл ую колбу помещают 160 г (2 моля) ацетона (примечание 1) и 510 г (5 молей) чистого уксусного ангидрида и смесь охлаждают в бане со льдом и солью. Одно горло колбы закрывают пробкой во второе горло вставляют трубку, через которую вводят трехфтористый бор третье горло снабжают отводной трубкой, присоединенной к ловушке со щелочью для улавливания непоглотившего с я трехфтористого бора. Продажный трехфтористый бор (примечание 2) пропускают через брызгоуловитсль Кьельдаля, чтобы предупредить засасывание реакционной смеси обратно в баллон затем газ пропускают в реакционную смесь с такой скоростью, чтобы 500 г его поглотилось примерно за 5 час, (2 пузырька в 1 сек.). После этого реакционную смесь выливают в раствор 800 г кристаллического уксуснокислого натрия в 1 600 жл воды, который находится в 5-литровой колбе. Смесь перегоняют с водяным паром и собирают дестиллат порциями в [c.92]

Для получения значительных количеств итаконовой кислоты удобнее воспользоваться методикой, приведенной ниже, которая дает значительно больший выход. Быстро (за 4—б мин.) перегоняют девять порций по 120 г лимонной кислоты из колб Кьельдаля [c.291]

Цианид определяют путем видоизмененного метода Кьельдаля. Пробу надлежащего объема перегоняют с 125 мя 3 н. серной кислоты. 100 мл дестиллята обрабатывают раствором 0,1 н. едкого натра, который затем титруют раствором азотнокислого серебра. Калий и хром определяют в той же пробе. Пробу разлагают царской водкой, упаривают досуха и обрабатывают водой. Затем осаждают гидрат окиси хрома добавлением аммиака. Фильтрат выпаривают с серной кислотой и содержание калия определяют по весу сульфата. Гидрат окиси хро ма окисляют перекисью натрия, раствор кипятят для удаления избытка кислорода, подкисляют и титруют раствором соли железа (2), применяя в качестве внешнего индикатора гексацианферриат калия. Данные анализа Kз[ r( N)6] [c.198]

После удаления аммонийного азота перегонную колбу охлаждают, лобавляют 300 мл безаммиачной дистиллированной воды, около I сплава Зеварда и 5 мл этилового спирта и при помощи каплеу, овителя Кьельдаля быстро соединяют с холодиль- [c.213]

Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгал едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коЕшческую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует [c.864]

Содержимое колбы Кьельдаля переносят через воронку в перегонный сосуд. Колбу споласкивают 3—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды. Промывную жидкость каждый раз через воронку аппарата переводят в перегонный сосуд, потом добавляют 10 мл 50%-ного раствора NaOH. Воронку аппарата 2—3 раза смывают дистиллираванной водой, закрывают пробкой и начинают перегонку. Через 5 минут (от начала кипения) перегонку прекращают. Приемник опускают ниже. Кончик трубки холодильника обмывают дистиллированной водой (в приемник). [c.162]

Перегонка. Проверяют исправность перегонной установки Кьельдаля. В коническую колбу на 50 мл отмеряют бюреткой 5 мл 0,02 н. раствора серной кислоты и добавляют 2—3 капли индикатора Таширо или раствора метилового красного. Помещают эту колбу в качестве приемника 6 (см. рис. 21) под шариковый холодильник. Выводная трубка холодильника должна быть погружена в кислоту. [c.207]

Разложение органического вещества осуществляют в колбе Кьельдаля (рис. 32). В случае серийных анализов несколько таких колб помещают на подставку с несколькими микрогорелками (рис. 33). Горло колбы вставляется в вытяжную трубу, соединенную с водяным насосом. Для отгонки аммиака чаще всего применяют аппарат Парнаса и Вагнера (рис. 34). Он состоит из колбы-парообразователя 1, конденсатора 5, перегонной колбы 8 и холодильника 10. В колбе 1 образуется пар из воды, поступающей через воронку 3. Пар проходит конденсатор 5, где задер живаются увлеченные паро1М канли воды. Открывая нижний зажим, пар отводят наружу (например, перед началом отгонки или во время загрузки анализируемого раствора в колбу 8 через воронку 6). [c.88]

Ход определения. Парообразователь 4 заполняют водой до /2 объема и нагревают воду до кипения при открытых зажимах. Затем отставляют горелку. В приемник 3 наливают 50 мл 0, N раствора HgSO . Через воронку 6 осторожно, очень медленно, маленькими порциями вливают в перегонную колбу 1 содержимое колбы Кьельдаля, промывают колбу Кьельдаля дестиллированной водой и промывные воды также сливают в колбу 1. Затем туда же добавляют 40%-ного раствора NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину и еще 10 мл избытка его. [c.72]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске карбазола количество хорошо растертого бихромата калия и прибавляют еще 2 г К СГгОу. Бихромат вносят маленькими порциями, при помешивании содержимого колбы. Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2—3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 51). Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Для поглощения аммиака в колбу, служащую приемником, наливают 50 мл 0,1 н. раствора Н2504 и 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Перегонку ведут, как обычно (стр. 51). Избыток Н2504 титруют 0,1 н. раствором ЫаОН. По разности между первоначально взятым объемом 0,1 н. раствора кислоты и объемом 0,1 н. раствора щелочи, израсходованным на титрование избытка кислоты, определяют количество серной кислоты, связанной выделившимся аммиаком. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология