Форштосс

Если нет необходимости в полной герметизации реакционного сосуда, но, например, нужно предохранить его содержимое от действия влаги или кислорода воздуха, в одно из горл колбы подают небольшой равномерный ток инертного газа, который в таком случае выходит через зазор между направляющей трубкой и валом мешалки. При отсутствии свободного горла используют двугорлый форштосс (см. рис. 5,ж). [c.80]

Из сказанного следует, что наименьшей производительностью при равных размерах обладают холодильники Либиха (рис. 43,а). Они используются в основном при конденсации паров высококипящих жидкостей при небольших расходах. Внутренний диаметр трубки для паров должен быть не менее 7—8 мм конструкции с более узким форштоссом следует признать неудачными — в этом случае приходится применять холодильники слишком большой длины. [c.93]

Р-(2-М е т и л ф е н и л) э т и л а м и и. 35 г нитрила 2-метилфенил-уксусной кислоты растворяют в 400 г абсолютного спирта, нагревают до кипения в колбе с обратным холодильником, соединенным с колбой двурогим форштоссом. Через второй отвод форштосса вносят 25 г натрия, нарезанного кусочками. Натрий прибавляют возможно быстрее, насколько это позволяет течение реакции. Когда весь натрий растворится, спирт отгоняют. В отогнанном спирте содержится около 2 г твердого хлористого аммония, который отфильтровывают, и около 2 г растворенного р-(2-метилфенил)-этиламина. Остаток после отгонки спирта перегоняют с водяным паром в водный раствор соляной кислоты и получают 23 г раствора хлоргидрата Р-(2-метилфенил)этиламина. [c.34]

Скорость отгонки жидкости в случае простой перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить. [c.134]

В Трубку ИЗ иенского стекла помещают лодочку с порошкообразным мышьяком. Через трубку пропускают поток сухого азота, который был насыщен парами брома при пропускании через промывную склянку с бромом. Трубка должна быть наклонена к приемнику и соединена с ним форштоссом, уплотненным в трубке асбестовой бумагой. Трубку нагревают до тех пор, пока не начнется реакция. Продукт реакции перегоняют из приемника над порошкообразным мышьяком. [c.564]

Стеклянные фарфоровые фильтрующие тигли вставляют в специальные воронки (см. рис. 47) с помощью резинового соединительного кольца. Форштосс, в котором укреплен тигель, кольцом вставляют непосредственно в отверстие резиновой пробки, которой снабжена склянка для отсасывания и собирания фильтрата. Склянка соединена толстостенной резиновой трубкой с водоструйным насосом. Водоструйный насос рекомендуется пускать на полную мощность. Дно фильтрующего тигля должно находиться ниже отводной трубки колбы, так как иначе часть фильтрата может перебросить в водоструйный насос. [c.313]

В собранном приборе проверяют состояние корковых пробок, протирают трубку холодильника, форштосс и измерительные цилиндры. [c.87]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл (примечание 1), снабженную термометром, мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, вносят 100 мл (88 г, 1,13 моля) абсолютного бензола (примечание 2) и 80 г (0,6 моля) измельченного хлористого алюминия (примечание 3). Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, второе соединяют с U-образной трубкой, наполненной хлористым кальцием. Второй конец U-образной трубки присоединяют к опрокинутой стеклян- [c.303]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и обратным холодильником (примечание 1), помещают 35 г (0,25 моля) тщательно измельченного безводного хлористого алюминия и 120 мл Ьь г, 1,5 моля) безводного бензола (примечание 2). Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями в одно из них вставляют капельную воронку, а второе через U-образную трубку с хлористым кальЦием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см от поверхности воды. В капельную воронку помещают 35 г (29 мл, 0,25 моля) хлористого бензоила. [c.305]

Колба перегонная Холодильник Либиха Прибор для перегонки в вакууме Форштосс двурогий [c.309]

В круглодониую колбочку емкостью 20 мл. снабженную двурогим форштоссом с термометром, доходящим до дна колбы, и обратным холодильником, помещают 1,5 г фенола и растворяют его ъ Ъ мл воды и 8,5 мл 2 и. раствора едкого натра. После этого прибавляют 2,2 мл диметилсульфата (примечание 1). Смесь взбалтывают и наступает реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием. Охлаждая колбу, реакцию проводят при 40—50°. После прекращения реакции, [c.187]

В круглодониую колбу на 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с мешалкой и обратным холодильником, помещают 20 г хлористого бензила, 14 г поташа, 12 г соды, 1 г мыла и приливают 100 мл воды. Реакционную смесь энергично перемешивают прн нагревании в течение 4—б час. на кипящей водяной бане. [c.196]

Верхний конец форштосса обратного холодильника закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее изогнутой вниз стеклянной трубкой, к которой присоединяют промывную склянку Тищенко с 20%-ным раствором едкого натра к этой склянке присоединяют еще одну склянку Тищенко концентрированной серной кислотой. Отводную трубку, присоединенную ко второй промывной склянке, вставляют в стеклянную ампулу, подготовленную для запаивания и сильно охлаждаемую смесью лед—соль. [c.226]

Круглодонную КОлбу (на 250 мл) соединяют с обратным холодильником при помощи двурогого форштосса в вертикальное колено двурогого форштосса вставляют трубку, подводящую сухой хлор и доходящую до дна колбы (примечание 1). Холодильник запирают трубочкой с хлористым кальцием. [c.234]

Круглодонную колбу на 500 мл снабжают двурогим форштоссом с вставленными в него капельной воронкой и обратным холодильником. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой (примечание 1) с изогнутой под острым углом трубкой, опущенной в колбу с водой так, чтобы конец трубки не касался поверхности воды (примечание 2) к концу -трубки можно присоединить опрокинутую вниз небольшую воронку и опустить ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости (см. рис. 8, стр. 242). [c.236]

Круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают двурогим форштоссом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник (примечание I). В верхний конец форштосса холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку (примечание 1), конец которой опускают в коническую колбу с водой таким об- [c.242]

Трехгорлую круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают обратным шариковым холодильником, капельной воронкой, трубка которой должна доходить до дна колбы (примечание 1), и термометром, также доходящим до дна колбы. В верхний конец форштосса обратного холодильника вставляют на пробке (примечание 2) изогнутую вниз стеклянную трубку, конец которой опускают в коническую колбу с водой таким образом, чтобы она на 2—3 мм не доходила до поверхности воды удобнее присоединять к концу трубки опрокинутую вниз небольшую воронку и опускать ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости (рис. 8). [c.245]

Хромовой смесью моют обычно такие изделия, внутрепная поверхность которых недоступна для ершей и других моющих приспособлений (пипетки, бюретки, пикнометры и др.). Их оставляют с хромовой смесью на несколько часов. Форштоссы холодильников можпо после промывки бензином протереть ватой, укрепленной па ко1(це гибкой алюминиевой проволоки. Мета.ч-лическую аппаратуру (кубы, реакторь и пр.), если она доступна и легко открывается, можно blimj.itb керосином и в].1те ють и./т после мытья сполоснуть бензином и просушить воздухом. [c.21]

I — круглодониая колба 2 — холодильник Либиха 3 — форштосс 4 - аллонж 5 колва-приемник. [c.25]

В круглодонную колбу емкостью 1000 лл вставляют грехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Шариковый холодильник закрепляют под утлом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню. [c.86]

Для получения совершенно чистого препарата кислоту перегоняют. Перегонку ведут из колбы Вюрца емкостью 1 л с пришлифованным холодильником (рис. 34). Отводная трубка колбы должна быть не короче 40 см, чтобы обеспечить достаточное воздушное охлаждение (в противном случае может лопнуть форштосс холодильника). Термометр укрепляют в горле колбы при помощи кусочка резиновой трубки. Резина во избежание сильного разъедания парами НСЮ4 должна находится не ближе 20 см от отводной трубкп. Нижний конец форштосса холодильника соединяют с приемником при помощи резиновой пробки. Еще лучше проводить перегонку в приборе на шлифах под вакуумом. В колбу, чтобы избежать толчков, помещают несколько стеклянных капилляров. [c.199]

При отсутствии прибора на шлифах Н80зС1 можно перегонять из колбы Вюрца, вставляя отводную трубку колбы глубоко в форштосс холодильника (без пробки), а термометр подвешивая в горлышке колбы. Рант колбы прикрывают листом асбеста. [c.203]

Большую пробирку (длина 20—25 см, диаметр 3—4 см) заполняют на /4 гранулированным оловом. Пробирку закрывают пробкой с двумя отверстиями в одно вставляют гаэоподводящую трубку, а другое — форштосс [c.300]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометромл капельной воронкой, помеш,ают 134 г (1 моль) измельченного безводного хлористого алюминия и 450 г (часть от общего количества 700 г— 4,5 моля) сухого четыреххлористого углерода (примечание 1). Форштосс обратного холодильника соединяют с трубкой, наполненной хлористым кальцием, а затем с прибором для поглощения хлористого водорода. Колбу охлаждают водой со льдом. Включают мешалку и после охлаждения смеси в колбе до температуры + 12° приливают 20 г (часть общего количества 156 г—2 моля) безводного, не содержащего тиофена бензола. С момента начала реакции выделяется хлористый водород и температура смеси возрастает колбу прй этом необходимо охлаждать льдом с солью (примечание 2). После того как температура, которая вначале сильно повышается, начнет понижаться, вводят по каплям остальное количество смеси бензола (136 г) и четыреххлористого углерода (250 г). Вначале бензол следует приливать очень медленно, чтобы, не прерывая начавшуюся реакцию, обеспечить тю возможности быстрое охлаждение реакционной смеси до температуры +10°. Затем скорость приливания следует увеличить, поддерживая, однако, температуру реакции в пределах от 5 до 10° (примечание 3). При хорошем охлаждении приливание бензола продолжается около 1 часа. Смесь перемешивают еще 2 часа, поддерживая температуру около +10°, мешалку выключают и смесь оставляют на ночь. Затем включают мешалку, охлаждают смесь до +5° и через капельную воронку приливают 100 мл воды с такой скоростью, чтобы поддерживалось легкое кипение четырех-.хлористого углерода. [c.306]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 и двурогим форштоссом (в который вставляют термометр и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой), помещают раствор 40 г 1,2-изо-пропилиден-а-й-глюк(Зфуранозы в 400 мл безводного пиридина, К этому раствору, при перемешивании, приливают по каплям раствор 31,2 г п-толуолсульфохлорида (примечание 4) в 280 мл сухого хлороформа. Скорость приливания регулируют так, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 25—30°, Затем реакционную массу оставляют на 12 часов при комнатной температуре, после чего отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 500 мл пиридин и хлороформ, нагревая на водяной бане с температурой не выше 40°. Перегонную колбу с оставшимся густым маслом помещают в большой вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой и сушат до исчезновения запаха пиридина, а затем растворяют в небольшом количестве эфира, смешанного с водой. В делительной воронке отделяют нижний водный слой, а эфирный слой поочередно промывают небольшими количествами 0,1 %-ной соляной кислоты, 5%-ного раствора бикарбоната натрия и дважды водой, после чего сушат безводным сульфатом натрия. Смесь отфильтровывают и отгоняют растворитель, нагревая на водяной бане при температуре не выше 40°, оставшееся масло растворяют в небольшом количестве эфира и переносят в широкогорлую коническую колбу. К раствору медленно, [c.827]

В Круглодоиную колбу емкостью 200 мл, снабженную двурогим форштоссом, в который вставляется дефлегматор (с термометром), соединенный с нисходящим холодильником, ц капельная воронка, вносят 50 г н-бутилового спирта и при размешивании приливают 7 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). В колбу кладут кипятильники и осторожно кипятят смесь, чтобы при медленной отгонке дистиллята температура отходящих паров не превышала 100—101 (примечание 1). Время от времени получаемый дистиллят отделяют от воды, сливая ее в маленький мерный цилиндр, а смесь спирта и эфира переносят в капельную воронку и вводят по каплям обратно в реакционную колбу, не прерывая перегонки. [c.189]

В Круглодонную колбу на 25—50 мл, снабженную двурогим форштоссом, обратным холодильником и капельной воронкой, иалнвают 14 г азотной кислоты d 1,42). Азотную кислоту нагревают до кипеиия (примечаине) и при постоянном кипячений прибавляют по каплям 2,5 г цнклогек-санола со скоростью 8—10 капель в минуту. Вначале реакция протекает очень бурно, поэтому циклогексаиол следует прибавлять осторожно. [c.210]

В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштоссом с обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане ] г толуола и 75 мл воды. В течение часа в реакционную колбу при взбалтывании вносят порциями 3,4 г перманганата калия. Нагревание продолжают при частом взбалтывании еще 4 час. до обссцвечквания раствора (примечание). [c.211]

В круглодониую колбу иа 500 мл, сиабжеииую двурогим форштоссом с вставленными в него капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г магния (в стружке), - приливают к нему 50 мл абсолютного эфира н прибавляют крупный кристаллик йода. Из капельной воронки приливают 5 мл раствора 23,5 г бромбензола (примечание 1) в 50. л абсолютного эфира. Ксли реакция не начинается сама в течение нескольких минут (эфир должен помутнеть и закипеть), то колбу погружают в баню с теплой водой и нагревают некоторое время до начала реакции. Когда реакция начнется, отставляют водяную [c.289]

В круглодониую колбу иа 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с вставленными в него капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2,4 г магния (в стружке), приливают 30 мл абсолютного эфира и прибавляют 3—4 мл раствора 12,7 г хлористого бензила в 50 мл абсолютного эфира. После того как реакция начнется — эфир помутнеет и закипит (примечание 1),— прибавляют по каплям эфирный раствор хлористого бензила с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел. [c.292]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1) снабженную двурогим форштоссом (насадка Аншютца), обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г -бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 час) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (60 г) брома при частом встряхивании (примечание 4). По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на Водяной бане 3—4 часа при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бутилбромид отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 5) (рис. 2, стр. 73), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101 —102°. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология