Влияние на мозаичности кристалла

В теориях структурного анализа большое внимание уделяется вопросу мозаичного состояния монокристаллов. Это вызвано нестрогим соблюдением основного уравнения дифракции при отражении от монокристаллов. При исследовании же поликристаллических веществ влияние мозаичности совсем не рассматривается, но вместе с тем недостаточно подчеркиваются и другие случаи несовершенства кристаллов, являющиеся, однако, чрезвычайно важными для характеристики исследуемого вещества. [c.134]

Характер мозаичного строения кристалла — размеры и ориентации блоков — в большой степени зависит от условий кристаллизации, температурных колебаний, механических воздействий и т. д.—словом, от всей предшествующей истории кристалла. Степень мозаичности может сильно колебаться от образца к образцу. Для уменьшения роли эффектов экстинкции целесообразно произвести искусственное повышение степени мозаичности кристалла, предназначенного для структурного исследования. Это можно сделать путем полировки кристалла грубой наждачной бумагой, резким изменением его температуры (опускание в жидкий воздух) и т. п. Опыт показывает, что такая обработка в большинстве случаев уменьшает размеры блоков до нужных пределов, т. е. позволяет избавиться от первичной экстинкции, но далеко не всегда увеличивает в достаточной мере разброс ориентаций блоков. Поэтому вторичная экстинкция, как правило, не уничтожается, и ее влияние заметно сказывается в ослаблении самых ярких отражений. [c.77]

Таким образом, мозаичные структуры, в действительности являющиеся а-формой, были, повидимому, ошибочно приняты за новую фазу — у-форму. Заметим, что скорость роста а-формы, как это видно из кривой 5, рис. 50, продолжает непрерывно возрастать с понижением температуры, несмотря на уменьшение линейной скорости роста кристаллов, так как большое влияние оказывает резкое увеличение числа центров кристаллизации. [c.121]

К дефектам следует отнести также и то, что кристаллическое вещество состоит из определенного числа зерен, гранул или блоков, ориентированных произвольным образом. Это приводит к мозаичности строения поверхности вещества, что сказывается на его адсорбционных свойствах. На адсорбционные свойства поверхности оказывает также существенное влияние аморфизация поверхности т. е. нарушение упорядоченности структурных единиц кристалла на его поверхности. Аморфизация наблюдается при механической обработке пигментов, при их диспергировании. [c.182]

Исследование дифракции рентгеновских лучей на реальных кристаллах, занимающих промежуточную область между совершенным идеально мозаичным состоянием, представляет большой интерес как для анализа мозаичности структуры их, так и для определения структурных факторов, монохро-матизации рентгеновского излучения и решения других вопросов. До последнего времени изучение дифракции рентгеновских лучей на реальных кристаллах касалось главным об-разо.м вопросов, связанных с влиянием плотности дислокаций на полуширину (форму) кривой рассеяния и в некоторой мере интегральную интенсивность рассеяния. Вопросы поляризации рентгеновского излучения, рассеянного от кристаллов с различной плотностью дислокаций, не получили должного внимания. Исследовапия кремния [1] показали, что плотность дислокаций в кристалле оказывает существенное влияние на поляризацию рассеянного рентгеновского изл че-ния. [c.56]

Первые годы развития рентгеноструктурного анализа характеризуются как быстрой расшифровкой многих простых, но исключительно важных неорганических структур, так и быстрым развитием основных положений физической теории этого нового метода. Уже в 1915 г. Дарвин показал, что кристаллы с совершенными решетчатыми структурами встречаются чрезвычайно редко. Он ввел понятие мозаичного кристалла. Брэгг предположил, что распределение вещества в кристалле, отражающего рентгеновские лучи, можно выразить математически с помощью рядов Фурье. В это же время Дебай разработал количественнзгю теорию влияния теплового движения на интен- сивность отраженных рентгеновских лучей. Вскоре после этого он совместно с Шерером и Холлом создал простой, но важный метод использования в рентгеноструктурном анализе порошков вместо монокристаллов. Эвальд примерно в это же время разработал метод количественного расчета интенсивности отраженных рентгеновских лучей. Несколько позднее Эвальд выдвинул блестящую идею обрат-V ной решетки. [c.17]

Отражения более высоких порядков имеют место при значениях Ь, кратных его значению для отражений первого порядка. Обычно в спектрометрах выдаются показания непосредственно в значениях Ь. Реально в большинстве спектрометров с полной фокусировкой используются кристаллы, лишь изогнутые по радиусу кривизны 2Н, без шлифовки их поверхности до полного совпадения с кругом фокусировки, так как шлифовка кристалла приводит к потере разрешающей способности из-за увеличения количества дефектО В и зон с мозаичной структурой. Такой компромиссный вариант, известный как оптика Иоганна, приводит к некоторой расфокусировке изображения на детекторе, но не вызывает заметного ухудшения разрешающей способности. В другом типе спектрометра с оптикой Иоганна поддерживается постоянньгм расстояние от источника до кристалла и кристалл изгибается так, чтобы К менялась с изменением Я в соответствии с (5.2). Несмотря на то что механическое устройство спектрометра такого типа несколько проще, чем линейного спектрометра, лишь только некоторые кристаллы, такие, как слюда и Ь1Р, допускают повторный изгиб без значительных повреждений. По этой причине спектрометры с изгибаемым кристаллом практически не используются в микроанализе. Оптика Иоганна была реализована в другом приборе — в спектрометре с полуфокусировкой , в котором также остается постоянным расстояние от источника до кристалла. Но в этом приборе в карусельном устройстве монтируются несколько изогнутых кристаллов с различными радиусами кривизны, каждый из которых можно устанавливать в рабочее положение, вместо одного изгибаемого кристалла. Однако условие фокусировки для каждого кристалла строго выполняется только для одной длины волны, и поэтому для других длин волн будут иметь место некоторая расфокусировка и потеря разрешающей способности и максимальной интенсивности. Достоинство этого устройства заключается в том, что положение источника рентгеновского излучения на круге фокусировки менее критично, в связи с чем рентгеновское изображение, получаемое при сканировании электронного луча по поверхности образца, менее подвержено влиянию эффектов расфокусировки, поскольку изображение уже расфокусировано в целом. [c.194]

В некоторых случаях при работе с очень тонкими пластинками слюды в высоких порядках отражёния и на весьма больших расстояниях от фокуса спектрографа удается наблюдать еще более богатую линиями структуру полосы отражения. Широкая полоса отражения в этих случаях оказывается сплошь заполненной отдельными, весьма близко расположенными один к другому штрихами, различаемыми только в лупу с 10—20-кратным увеличением. Весьма вероятно, что появление такой структуры полосы отражения обязано своим происхождением влиянию естественной тонкой мозаичной структуры реального кристалла, играющей столь большую роль в теории рассеяния рентгеновских лучей. [c.49]

Однако ОКБМ, как и другие олигомеры этого ряда с меньшим числом СН2=групп, является аморфным, а ОКГМ - кристаллическим олигомером. При плавлении кристаллов ОКГМ возникают мезоморфные мозаичные структуры, характерные для смектических жидких кристаллов. Это оказывает существенное влияние на кинетику их полимеризации, которая проводилась в одинаковых условиях в присутствии окислительно-восстановительной системы. На рис. 2.5 приведены данные о расходовании двойных связей при полимеризации олигомеров. Видно, что при полимеризации ОКГМ наблюдается индукционный период, обусловленный плавлением кристаллов. При переходе в мезоморфное состояние скорость полимеризации резко возрастает. Скорость полимеризации аморфного олигомера регулярного строения (ОКБМ) ниже. Специфика полимеризации этих олигомеров оказывает влияние на кинетику нарастания и величину внутренних напряжений (рис. 2.6). Скорость нарастания внутренних напряжений при формировании покрытий из этих систем примерно одинакова, а величина их для покрытий из кристаллического олигомера в два раза больше, чем для покрытий из аморфного олигомера. [c.55]