Нитросоединения, анализ и разделение

В условиях проведения анализа моносульфокислота дает зеленое нитросоединение, тогда как нитро-2,4-дисульфокислота — желтого цвета. После 5-часового нагревания фенола с избытком серной кислоты при 100° никаких моносульфокислот в реакционной смеси не остается. Разделение смеси о- и п-фенолсульфокислот и дисульфокислоты не представляет труда, так как бариевая соль фенол-2,4-дисульфокислоты весьма мало растворима в растворе других бариевых солей, а соль п-фенолсульфокислоты обладает такой большой растворимостью в воде, что начинает выкристаллизовываться из раствора лишь после того, как соль орто-изомера выделилась практически полностью. [c.44]

Контроль эффективности разделения осуш,ествляют с помош,ью тонкослойной хроматографии на пластинках с незакрепленной окисью алюминия, элюент — хлористый метилен. Для этого на пластинку наносят пять проб. Четыре из них — растворы I, И, П1 и IV фракций, пятая — раствор смеси до разделения на колонке. Пятна после хроматографирования обнаруживают с помощью паров аммиака, иода. Если к сорбенту был примешан люминофор, то нитросоединения на хроматограмме могут быть обнаружены при рассмотрении последней в УФ-свете. Анализ фракции методом тонкослойной хроматографии можно также провести на пластинках с закрепленным слоем силикагеля или на пластинках силуфол UV-254 (элюент —бензол). [c.66]

Физические и физико-химические методы анализа во многих случаях более чувствительны и дают более точные результаты, чем химические методы, а также позволяют намного сократить продолжительность выполнения анализов. В некоторых случаях с помощью этих методов можно определить одновременно несколько компонентов смеси без их предварительного разделения. В частности, в анилинокрасочной промышленности колориметрические методы применяются для определения очень малых количеств примесей в технических промежуточных продуктах полярографический метод—для определения нитросоединений и их примесей в аминах, а также для количественного анализа альдегидов, кетонов, хи-нонов и ароматических галоидопроизводных потенциометрический метод—для определения хлора и брома, для контроля ряда технологических процессов по величине pH, а также для потенциометрического титрования разнообразных веществ в тех случаях, когда титрование с индикаторами по той или иной причине затруднительно. [c.6]

В анализе смесей нитропроизводных, обычно получающихся в результате нитрования, в настоящее время значительное распространение нашли различные формы хроматографии. Так, для разделения и количественного определения нитропроизводных нафталина [167], нитросоединений кислотного характера, образующихся вследствие побочных реакций, при нитровании толуола [137] с успехом использована хроматография на колонках с окисью алюминия. [c.1762]

На ртутном капельном электроде полярографическим методом можно определить катионы, восстанавливающиеся в интервале потенциалов от +0,3 до —2,0 В (в щелочных и нейтральных растворах) и до —1,0 В (в кислых растворах), т. е. практически все катионы. При этом во многих случаях можно без предварительного разделения определять несколько ионов в смеси. Метод широко применяется для определения примесей в металлах и сплавах, обладает высокой чувствительностью и позволяет определить примеси металлов при содержании их до 0,001%- Большой интерес этот метод представляет для анализа органических веществ, способных восстанавливаться на ртутном капельном электроде альдегидов, нитросоединений и некоторых других. [c.266]

Порапак N успешно применяется для определения аммиака, формальдегида в водных растворах и для отделения ацетилена от других Сг-углеводородов. Для порапака R характерны высокая эффективность разделения аминов, нитрилов, нитросоединений, способность разделять воду и высокореакционные неорганические вещества, такие, как СЬ и H I. Слабополярный пористый полимер порапак S рекомендуется для анализа карбонильных соединений, нормальных и разветвленных спиртов, галогенсодержащих веществ. Карбоновые кислоты, спирты, амины удерживаются на нем сильнее, чем на порапаке Q. Наиболее полярный порапак Т показывает большие объемы удерживания и высокую эффективность разделения кислот и аминов. [c.8]

Типичный пример выделения нитросоединений из промышленных смесей описан в работе [1]. Вместо обычных способов экстракции было применено хроматографическое разделение, что имеет большое значение для работы с взрывчатыми веществами. Этот способ был успешно применен для разделения ряда двухкомпонентных реактивных топлив, содержащих нитроглицерин, триацетилглицерин, 2-нитродифениламин, резорцин, перхлорат аммония, алюминий, 2,4,6,8-циклотетраметилентриамин и нитроцеллюлозу. Этот способ можно использовать для анализа реактивных топлив различных типов, а не только топлив, содержащих большое число нитрогрупп. В этих случаях для разделения можно применять колонки как с хромосорбом Т (ПТФЭ), так и силикагелем. [c.296]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

Ti (804)2(0,034-0,024 м/л) при пеизмен-ной концентрации метанитробензолсульфокислоты (0,075 м/л) и растворов с одинаковой концентрацией Ti(SO4)2 (0,4 м/л) и с разными концентрациями нитросоединения (0,001- 0,04 м/л). Анализ ноляризационных кривых показал, что они состоят из двух ветвей разделенных областью предельного тока. Ве- [c.162]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология