Анализ хроматографический карбонильных соединений

Пористые полимеры использованы такл е для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [254—2561, летучих карбонильных соединений [257], нитропарафинов (рис. 51), органических и неорганических галогенидов [258], моно- и двухатомных фенолов [2591, для анализа продуктов озонолиза терпеновых углеводородов [260] и идентификации продуктов окислительного дегидрирования изобутенов [261], для определения непрореагировавших мономеров в эмульсиях акриловых сополимеров [262], эфиров карбоновых кислот [263], этоксила в 0-этилцеллюлозе [264], для изучения состава терпеновых углеводородов лиственницы сибирской [265], для очистки и исследования растительных и животных пестицидных метаболитов [266], для определения металлоорганических соединений мышьяка и олова [267—268] и др. [269—283]. [c.143]

Для расшифровки состава кислородсодержащих продуктов реакции был разработан хроматографический метод анализа на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Состав карбонильных соединений определяли при 70° С на колонке длиной 1,6 л, заполненной твин-80, нанесенным на ИНЗ-600 в количестве 25% от веса носителя с добавкой 2% фосфорной кислоты. Расход газа-носителя (азота) составлял 50 см /мин. Пробы парообразных продуктов реакции отбирались горячим шприцем непосредственно на выходе из реактора. По полученной таким образом хроматограмме рассчитывали относительный состав карбонильных соединений. [c.216]

Так, хлорсодержащие соединения улавливали в ловушке с этиловым или амиловым спиртом [161]. Для концентрирования ароматических углеводородов использовали гексан [162]. Ловушки с метанолом и этанолом применяли при хроматографическом и спектрометрическом анализе ароматических углеводородов в атмосфере [163] микропримеси карбонильных соединений и спиртов концентрировали в ловушках с водой [164]. Высокие значения коэффициентов распределения примесей между жидкостью и газом позволяют добиться повышения концентрации примеси в растворителе в 10 раз по сравнению с исходной концентрацией в воздухе. Однако из-за того, что в хроматограф может быть введено лишь несколько микролитров полученного раствора, т. е. 0,001—0,0001 общего его количества, реальное увеличение чувствительности определения примесей при использовании данного способа редко бывает больше, чем в 10—100 раз. [c.110]

Таким образом, при помощи химико-хроматографического анализа из смеси кислородных и смолистых соединений керосино-газойлевых фракций могут быть выделены и в некоторых случаях идентифицированы 1) спирты 2) соединения с карбонильной группой, 3) кислоты, 4) оксикислоты, 5) фенолы, 6) нейтральные смолы, 7) кислые смолы. [c.141]

Ниже описаны отдельные типы сточных вод, их характеристики и оптимальные методики анализа. Стоки, попадающие в поверхностные воды, содержат бензин, керосин, топливные и смазочные масла, бензол, толуол, стирол, ксилол, жирные кислоты, фенолы, глицериды, стероиды, пестициды и металлорганические соединения. Перечисленные соединения составляют примерно 90% или выше от общего количества всех органических примесей (данные основаны на приблизительной оценке загрузки аналитической лаборатории). В числе других веществ, загрязняющих окружающую среду, можно назвать нитросоединения, асфальты, воска, твердые парафины, карбонильные и сернистые соединения, хлорированные углеводороды и бифенилы ( последние два типа соединений производятся промышленностью в больших количествах), а также соли трех- и многоосновных органических кислот. Методы газо-хроматографической идентификации этих соединений в данной главе подробно не рассматриваются, не потому, что это невозможно (напротив, такие анализы уже описаны), а потому, что природа и содержание подобных примесей для целей настоящего изложения имеют второстепенное значение [1—5]. В приведенном списке вещества-загрязнители расположены в соответствии с возрастающей трудностью их определения. Состав стоков завода, производящего органические растворители, проверить нетрудно. Однако гораздо труднее получить аналогичные результаты, анализируя канализационные воды в нескольких милях ниже, поскольку в этом случае примеси, сбрасываемые заводом, смешиваются с другими веществами и, вероятно, успевают прореагировать с некоторыми из них. В результате при любом анализе органических примесей в сточных водах мы можем узнать только о соединениях, присутствующих в пробе в момент анализа, но не о составе исходных стоков. [c.519]

На примере анализа смеси карбонильных соединений показана возможность применения полярографии для качественного и количественного определения органич. в-в, не разделяющихся методом ГЖХ, если эти в-ва обладают различными ,,, и для определения в-в, разделяющихся хроматографически, но имеющими близкие Е,,. Приведены величины 20 алифатич. карбонильных соединений (в том числе производных ионона) [c.189]

Анализ остатков показал, что основная масса кислорода сосредоточена, в карбонильных группах и карбонилсодержащие соединения являются наиболее представительным классом кислородсодержащих соединений в остатках, причём, соотношение кетонов и флу-оренонов различно. для различных остатков. При анализе хроматографических фракций остатков установлено, что наряду с разделением углеводородов, происходит фракционирование карбонильных соединений во фракции ароматических углеводородов концентрируются, в основном, кетоны, значительно меньшая доля приходится на флуореноны. В целом, во фракции ароматических углеводородов карбонильная группа содержится в 40% молекул. Смолы остатка обогащены флуоренонами, кетоны содержатся в значительно меньших количествах, или вообще отсутструют. Рассмотрено влияние исходного состава нефтей на содержание карбонильных соединений. [c.115]

Вычитание можно осуществить на основе многих химических реакций и физических процессов качественный анализ органических соединений дает нам многочисленные примеры возможных реакций такого рода. Так, нанример, по хроматограммам соединения или смеси соединений в органическом растворителе, полученным до и после обработки смеси разбавленной кислотой, щелочью или буферным раствором, можно установить, являются ли исходные соединения кислотными, основными, нейтральными или амфотерными для этой же цели можно использовать ионообменную смолу. Можно омылить эфиры, получить производные соединения или комплексы, проводить деструкцию анализируемых соединений и регистрировать соответствующие сдвиги или исчезновение хроматографических пиков. В анализе, описанном в работе [71], перед газохроматографическим анализом карбонильные соединения абсорбировали раствором солянокислого гидроксиламина, а ненасыщенные соединения и альдегиды удаляли из растворов проб с помощью марганцевокислого калия. Как бы ни были полезны такие реакции, в данной главе мы рассматриваем лишь те из них, которые находятся в тесной связи с газохроматографическим процессом или являются его частью. [c.144]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Продукты деструкции первых двух ступеней после их объединения анализировались методом хроматографии на бумаге. Кроме того, титрованием определяли количество двуокиси углерода, окиси углерода и воды, образовавшихся в течение деструкции. Хроматографический анализ включал качественную идентификацию и количественное определение монокар-боновых и дикарбоновых кислот в форме их этиламиновых солей, карбонильных соединений в форме 2,4-динитрофени.тгид-разонов, и этиленгликоля. Количественный анализ был выполнен при помощи специально модифицированного регистрирующего микрофотометра измерением светопроницаемости фотографических негативов хроматограмм. Подробное описание приготовления и стандартизации образцов, примененной экспериментальной техники, а также и аналитических методов и их результатов будут опубликованы отдельно. [c.406]

Пористые полимеры использованы также для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [145—147], летучих карбонильных соединений [148], иитропарафинов (рис. 24), органических и неорганических галоидов [149], моно- и двухатомных фенолов [150], для анализа продуктов озонолиза терменовых углеводородов [151] и идентификации продуктов окислительного [c.50]

В публикуемой статье содержатся обсуждение существующих и рекомендация новых методов хроматографического разделения смеси карбонильных соединений и спиртов, образующихся на стадиях получения акролеина и аллилово-го спирта. Основная трудность при хроматографическом анализе названных кислородсодержащих соединений заключается в разделении акролеина и ацетона (либо ацетона и изопропилового спирта), имеющих близкие сорбционные характеристики. Определяющую роль в решении этой проблемы играет выбор неподвижной фазы. Для разделения смесей кислородсодержащих соединений наиболее удобны различные полиэтиленгликоли [3, 4], полиэфиры адипиновой и янтарной кислот [5], трикрезилфосфат [3, 6], дифенилформамид [3]. [c.80]

Принимающих участие в образовании углеводородов. Рассчитанный таким образом выход бутильных радикалов равен 3,8—4,0 радикалов/100 эв во всем исследованном интервале температур, в то время как выход бутильных радикалов, рассчитанный из выходов кислородных продуктов, составляет всего 0,6—0,9 радикалов/100 эв при температурах радиолиза от —78 до 25°С . Это несоответствие нельзя объяснить неполным анализом кислородных продуктов, так как сумма выходов индивидуальных спиртов, карбонильных соединений и перекисей, определенных хроматографически, соответствует суммарным выходам этих классов соединений, определенным по функциональным группам химическими методами. [c.380]

Крылова В.В.,Селякова В.А. - В кн. Методы анализа акрилатов и метакрилатов. М.,"Химия",1972,21-23. Определение карбонильных соединений в катализате хроматографическим методом. [c.200]

Связанные карбонильные соединения, такие, как глицеральдегид-3-фосфат, обнаружены во всех тканях и могут часто встречаться в свободном состоянии в микроколичествах. Насыщенные альдегиды, содержащие от 1 до 10 атомов углерода, и многие а,р-ненасыщенные альдегиды обнаружены в листьях различных видов растений. Метилалкилкетоны с четным и нечетным числом углеродных атомов также встречаются в природе, многие в различных видах Ruta. Различные карбонильные соединения обнаружены при варке и обработке пищевых продуктов. Вареная курица содержит диацетил, ацетон, метилэтилкетон и другие насыщенные и ненасыщенные альдегиды до н-ундек-2-ен-1-аля. Сыр рокфор содержит пентанон-2, гептанон-2 и нона-нон-2. Вареный горох,содержит диацетил, ацетон и насыщенные альдегиды до валерьянового альдегида. Следует помнить, что альдегиды являются весьма активными соединениями по сравнению с соответствующими спиртами и кислотами. Поэтому необходимо принимать особые меры, чтобы они не реагировали или не подвергались альдольной конденсации во время выделения или хроматографического анализа. [c.268]

Карбонильные соединения перед анализом методом ГЖХ выделяют из других терпенов с помощью методик, описанных в разделе А,И. Альдегиды с 13 или 14 атомами углерода можно хроматографически разделять непосредственно на полярных или неполярных неподвижных фазах. Поскольку эти вещества сами являются полярными, лучшего их разделения достигают [c.370]

Из кислородсодержащих терпеноидов в настоящем разделе рассмотрены спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения и ароматические производные фенола кроме того, кратко упомянуты простые эфиры и производные фурана. Их выделяют и хроматографически разделяют в виде отдельной фракции или разделяют по отдельным функциональным группам, которые подвергают хроматографическому анализу. Обычно для получения хорошего разделения хроматографический анализ проводят при температуре 140—190° на полярных набивках иногда, однако, используют неполярные набивки. [c.381]

С 2,4-динитрофенилгидразином, чтобы убедиться, что все карбонильные соединения связаны. Если реакция закончилась и больше не образуется осадка, в колбу добавляют 2 мл динитрофенилгидразинового реактива и встряхивают ее дополнительно в течение 2 час, не закрывая, чтобы дать возможность испариться дихлорметану. Продукт из колбы без фильтрования переводят в жидкостный экстрактор и экстрагируют изопентаном в течение суток при скорости около 20 мл/мин. Затем изопентан осторожно отгоняют из экстракта, не содержащего карбонильных соединений. Осадок растворяют в 80 мкл ацетона (чистого для анализа), после чего его можно разделять хроматографически. [c.394]

Хроматографический анализ карбонильных соединений показал, что в и. гептане образуются альдегиды и кетоны, а в изооктане только кетоны, причем в наибольшем количество появляются длинноцепочные соединения. Полученные данные показывают, что первичные радикалы, определяющие развитие процессов радиационного окисления в жидкой фазе, совершенно не соответствуют тем, которые проявляются в разреженных газах при электронном ударе. Это различие интерпретируется на основе современных представлений о реакциях между ионами и молекулами. [c.133]

Определение непрореагировавшего метилциклогексана проводили путем отгонки его из реакционной смеси под вакуумом, а содержания продуктов реакции — методом химического функционального анализа, а также хроматографическим методом. Содержание гидроперекисей определяют йодометрически, кислот — т трованием раствором щелочи, эфиров — омылением щелочью. Карбонильные соединения определяют методом оксамирования, пред.ложенным в работе , для кетонов с за- [c.17]

Незамещенные гидразоны могут быть количественно восстановлены в соответствующие алканы по реакции Кижнера непосредственно в хроматографической колонке-реакторе [154]. Получение твердых 2,4-динитрофенилгидразонОв (2,4-ДНФГ) особенно оправдано для группового выделения карбонильных соединений из сложных смесей. Прямой газохроматографический анализ 2,4-ДНФГ возможен лишь в жестких условиях и часто осложняется разложением [c.217]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Для преиаративного выделения неомыляемых соединений из жиров [217 ] и фракций СЖК - ie и С -С о (МРТУ 38-7-1-67), С,-Се (ГОСТ 5.246-69) и Сю-С з (ГОСТ 5.248-69) используют обработку спиртовым раствором щелочи при кипячении и последующую экстракцию петролейным эфиром. Дальнейшее исследование неомыляемых соединений проводят, определяя карбонильное, йодное, эфирное, кислотное числа, спектральными методами [218], а также путем селективного перевода отдельных классов неомыляемых соединений в ацетаты, оксимы, бромцроизводные и последующего их газо-жидкостного хроматографического анализа [219]. Для ЭТИХ методов также характерны указанные выше недостатки. [c.83]

Образец 1. На основании данных, приведецных в табл. VII. 1, можно заключить, что в пробе растворителя отсутствуют ароматические соединения (образец не растворяется в 84%-ной серной кислоте). Невысокая температура кипения дает возможность предположить наличие кетона или спирта, а кипение при определенной температуре указывает на однокомпонентный растворитель или азеотропную смесь. Наличие карбонильных групп указывает на присутствие кетона, а неомыляемость и отсутствие гидроксильных групп подтверждает то, что в состав растворителя не входят спирты и сложные эфиры. Следовательно, можно предположить, что анализируемый растворитель представляет собой кетон. Температура кипения и показатель преломления указывают на метилэтилкетон это и было подтверждено данными хроматографического анализа. [c.408]

Бирн [61] в своей работе подчеркивает, насколько важно, чтобы стартовое пятно было маленьким. Когда нерастворимое вещество, например грыс-(ДНФГ)-мезоксальдегид, наносят на пластинку из смеси летучих растворителей, вещество часто осаждается на адсорбенте и при последующем элюировании остается в исходной точке или распределяется в виде полосы. В такой ситуации рекомендуется использовать в качестве растворителя пробы нитробензол его удаляют повторным элюированием петролейным эфиром (80—100°С), который смещает нитросоединения к верхнему краю пластинки, откуда эти соединения перед обнаружением хроматограммы удаляют. Бирн провел хроматографический анализ группы из 41 карбонильного производного на силикагеле G и оксиде алюминия со смесями петролейный эфир (80—100°С)—диэтиловый эфир (7 3), бензол— тетрагидрофуран (от 98 2 до 7 3) и бензол — тетрагидрофуран— уксусная кислота (15 9 1). Соединения, не полностью разделяющиеся при хроматографировании обычным методом, анализируют горизонтальной ТСХ. Пластинки опрыскивают этаноламином, который дает более характерное и более прочное окрашивание, чем гидроксид натрия или калия. [c.597]

Слишком мало проведено исследований по хроматографическому анализу этих соединений, чтобы можно было предвидеть ошибки, возможные при неосторожной работе. Однако довольно велики вероятности возникновения артефактов как при приготовлении пробы, так и при проведении самого анализа методом ГЖХ. Мы уже отмечали ограничения диазометано-вого метода приготовления метиловых эфиров. Возможна также переэтерификация проб на полиэфирных набивках с последующим декарбоксилиро-ванием. Экман и др. [2] обнаружили, что количество диметилмалоната по отношению к диметилсукцинату при элюировании из колонки, заполненной поли- 1,4-бутандиолсукцинатом), быстро падает с температурой. При 140° извлечение было очень хорошим, но при 190° пик малоната не регистрировался. Диметилоксалат также обнаруживает значительное разложение, но, поскольку время удерживания сравнительно невелико, его потери менее заметны. На колонке с силиконовым маслом извлечение малоната не зависит от температуры. По-видимому, имеет место некоторое взаимодействие его с полярной набивкой, приводящее к разложению. Это разложение можно свести к минимуму, применяя более низкие температуры и используя неэфирные набивки. Хотя точные данные отсутствуют, весьма вероятно,, что подобные реакции протекают при хроматографическом разделении эфиров щавелевоуксусной и, возможно, а-кетоглутаровой кислот, поскольку эти кислоты являются довольно сильными и содержат лабильные карбонильные группы. Кроме того, они, вероятно, требуют для хроматографического анализа более высоких температур по сравнению с оксалатами и малонатами, [c.547]

Смотреть страницы где упоминается термин Анализ хроматографический карбонильных соединений: [c.80] [c.159] [c.97] [c.97] [c.511] [c.323] [c.2] [c.32] [c.1491] [c.599] [c.170] [c.97] [c.235] [c.60] [c.190] [c.42] [c.11] [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология