Хроматограф одноступенчатый

Методы колоночной хроматографии, упомянутые в предыдущем разделе, можно классифицировать по применяемой в них комбинации подвижной и стационарной фаз. В табл. 1-1 дается сводка таких комбинаций, описанных в литературе. Метод вытеснения практически не может быть применен к системам жидкость — жидкость или газ — жидкость. Фронтальный анализ в случае системы газ — твердое тело также применим только к газовым пробам, так как, исходные смеси, которые приходится непрерывно испарять, неизбежно будут подвергаться одноступенчатой дистилляции с изменением состава. Этой проблемы не возникает при проявительном и вытеснительном методах, в которых применяется дискретная проба. Из трех рассматриваемых методов проявительный метод является наиболее гибким и универсальным в отношении комбинации применяемых фаз. [c.27]

В этой главе показано, насколько близки, как теоретически, так и практически, статическая экстракция и экстракционная хроматография. На основе соответствующих корреляционных связей почти все экстракционные системы могут найти применение в экстракционной хроматографии во многих работах успешно решены такие задачи разделения металлов, которые не могли быть удовлетворительно решены при помощи одноступенчатой статической экстракции. Особенно эффективна экстракционная хроматография для разделения близких по свойствам элементов и для исследования сложных экстракционных систем, например экстракции рутения. Все хроматографические результаты можно обсуждать, принимая во внимание данные по статической экстракции. [c.62]

Схема, принципиально аналогичная описанной, осуществима и при использовании нескольких одноступенчатых приборов. Узкую фракцию, полученную в результате разделения на первом хроматографе, улавливают (например, вымораживанием в ловушке, установленной на выходе из прибора) и переводят в дозатор второго хроматографа с колонкой, заполненной полярным сорбентом. [c.227]

Если в газовом хроматографе применяют насадочные колонки с высокой скоростью потока, то для обеспечения нужного давления на входе масс-спектрометра перепад давлений на сепараторе должен быть большим. В этих условиях одноступенчатые сепараторы оказываются малоэффективными. Ес.чи же перепад давлений распределен по двум ступеням, то полная эффективность выше. Потери образца в двухступенчатом струйном сепараторе при скорости потока гелия 30 мл/мпп составляют примерно 16% (от первоначального количества образца) в первой ступени и 40% во второй ступени [47]. Одноступенчатый сепаратор вполне эффективен для обогащения разделенных соединений из капиллярной колонки, в которой скорость потока гелия может быть порядка 0,5— [c.182]

Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (хлороформ—ацетон), одноступенчатой очистке экстракта на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов или на тонком слое окиси алюминия или силикагеля. [c.345]

Распределительная хроматография, которая для этой цели и с таким эффектом использовалась Мартином и Сйнджем, принципиально может рассматриваться как своеобразный вариант противоточной экстракции, при проведении которой экстрагируемое соединение распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на твердом носителе (этой фазой в методике с обращенными фазами является менее полярная жидкость), в то время как другая движется в заданном направлении. Имеется ряд теоретических подходов к исследованию процессов, происходящих в колонке при распределительной хроматографии [1—4а] они основаны на концепциях дистилляционного процесса. Хроматографическая колонка условно разбивается на ряд секций, сравнимых с гипотетическими дистилляционными тарелками, и предполагается, что каждая тарелка эквивалентна одному экстракционному сосуду одноступенчатого процесса. По мере проведения процесса вещество распределяется между двумя фазами и подвижная фаза, содержащая это вещество, переносит его с одной тарелки на другую. Теория хроматографического процесса, основанная на этой концепции, очевидно, очень близка к теории противоточного распределения Крейга. Однако, если в прерывном процессе, осуществляемом на аппарате Крейга, может достигаться истинное равновесие, то в колоночной распределительной хроматографии достичь равновесия на каждой тарелке практически невозможно. Для того чтобы обойти это осложнение, Мартин дал другое определение тарелки в хроматографии. Следуя Мартину, можно определить хроматографическую тарелку как слой, в котором отношение усредненных концентраций распределяющегося вещества в неподвижной фазе и в элюате, вытекающем из этого слоя, соответствует отношению, достигаемому при равновесии в системе. Высота тарелки обозначается как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.32]

Основными требованиями, предъявляемыми к методикам получения производных, являются полнота реакции и отсутствие побочных продуктов, мешающих анализу. Разумеется, желательны также высокая скорость реакции, простота и одноступенчатость процесса. К сожалению, далеко не все методики удовлетворяют этим требованиям. В связи с этим следует иметь в виду, что можно избежать многих аналитических затруднений, связанных с получением производных, применив иной метод разделения (например, подобрав более специфический сорбент или применив жидкостной вариант хроматографии вместо газового) или изменив параметры хроматографирования — материал колонок, температуру, скорость потока газа-носителя и т. д. [c.349]

В последние годы появился ряд исследований о применении хроматографии в газовой фазе к определению хлорорганических пестицидов в различных биосубстратах. Разработанные методы позволяют получать качественные и количестеенные результаты без больших затрат времени и труда, но требуют наличия специальной аппаратуры. Большинство таких методов сводится к выделению пести1щдо[В из образца, быстрой одноступенчатой очистке, зачастую скомбинированной с разделением пестицидов в газовой фазе, их сжиганию и определению по количеству и времени выхода хлора из газо<вой колонки. [c.84]

Для получения более узких фракций при ступенчатой хроматографии рекомендуется на первой ступени применять хроматографию с програмлтрованием т-ры или сочетание ее с изотер. шческим разделением. Метод пригоден и для одноступенчатой хроматографии. Приведены примеры разделения углеводородов С —С, бензина (НФ полиэтиленгликольадипинат) или смеси углеводородов [c.37]

TOB, для отделения ферментов, от неактивных предшественников. Большие преимущества данного метода перед известными ранее методами препаративной химии белков заключаются в том, что хроматография по сродству представляет обычно быструю одноступенчатую процедуру, причем выделяемые биополимеры претерпевают минимальные денатурационные изменения, так как во время очистки ях активные центры стабилизированы связанным лигандом.- [c.216]

Одноступенчатое распределение обычно дает неудовлетворительные результаты, если только не происходит крайне неравномерного распределения компонентов между двумя фазами. Если бы можно было совместить распределение между фазами с хроматографией, то стало бы теоретически воз.можным разделение компонентов смеси с очень близкими коэффициентами разделения. Поначалу казалось, что жидкостно-жидкостная х роматография в этих условиях неосуществима. Однако на [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология