Дискретный анализ проб

ДИСКРЕТНЫЙ АНАЛИЗ ПРОБ [c.101]

Колориметрическая система для дискретного анализа. Пробы помещаются в чашечках из полиэтилена (0,4 мл), закрепленных на карусельном столике (40 чашечек). Имеются 90 реакционных сосудов (стеклянных, емкостью 3 мл). Пробы отбираются путем всасывания раствора (20—200 мл) с помощью микронасоса. Продолжительность анализа одной пробы от 12 с до 43 мин. Реагенты (до 5) поступают в пробу через соленоидные краны. Через заданное время реакционная смесь перемешивается потоком газа. Результат реакции регистрируется с помощью дифракционного колориметра (400—700 нм) (12 с на одну пробу). Предусмотрено программирование последовательного анализа 15 проб возможен быстрый переход к анализу другого типа. Рекомендуется применять специальное устройство для промывки кювет. Разделения (сепарации) веществ не предусмотрено. Применяется в анализах методом УФ-спектрометрии, флуориметрии или фотометрическим методом. [c.411]

В дискретных анализах обычно применяют поршневые насосы дискретного действия. Поршни таких насосов часто используют лишь в качестве аспираторов в том смысле, что они изолированы от отбираемой пробы стеклянной или пластмассовой трубкой. [c.382]

В большинстве методов хроматографического анализа растворов (обсуждаемых в других главах этой книги) применяются ввод пробы и сбор разделенных фракций с целью дискретного анализа отдельных проб. Однако имеется большое число различных переключателей потока, с помощью которых этот метод можно применять и в непрерывном анализе. Можно также соединить непрерывную систему со сборником фракций и обрабатывать собранные фракции как отдельные пробы в дискретном анализе. [c.388]

К настоящему времени разработаны системы детектирования, имеющие высокую чувствительность, малое мертвое время и малую инерционность. Многие детекторы, разработанные для непрерывного анализа, одинаково хорошо работают и в дискретном анализе. Так, например, детекторы, основанные на физических принципах измерения, используемые в непрерывном анализе, можно применять для определения отдельных проб в дискретном анализе. Читатель, интересующийся такими непрерывными детекторами, может обратиться к двум недавно опубликованным обзорам [31, 50]. В табл. 19.1 приведены главным образом детекторы, позволяющие непосредственно количественно определять функциональные группы после химической реакции в жидкой фазе. [c.389]

Предназначено для химической обработки проб в дискретном анализе колориметрическими методами. Может быть использовано в комбинации с любым спектрофотометром, оборудованным проточными кюветами. Возможность проведения разделений не предусмотрена. В термостатируемой (воздухом, 20 — 60 0,5 °С) камере установлена замкнутая цепь, которая может двигаться в горизонтальной плоскости по направляющим. По всей длине цепи закреплены 120 ячеек, состоящие каждая из сосуда с образцом и реакционной пробирки объемом 5 мл. Объемы проб (10—300 мл) и реагента контролируются стеклянными прецизионными шприцами с пневматическим приводом. Реакционная смесь (4,0—4,5 мл) переносится с помощью зонда (пневматически) в кювету (5 мм) спектрофотометра с малым мертвым объемом и после спектрофотометрических измерений возвращается в исходный сосуд. [c.411]

Блочная система для дискретного анализа от блока к блоку сосуды с веществами необходимо переносить вручную в штативах на 15 или 40 сосудов. Все блоки производят операцию с интервалами 15 с. Система состоит из следующих блоков устройство для отбора проб, устройство для добавления реагента, центрифуга, сепаратор и автоматический колориметр. В устройстве для отбора проб помещаются штативы с пластмассовыми сосудами для образцов (15 или 40 сосудов в штативе). Из этих сосудов пробы величиной 0,01—3,5 мл отбираются путем всасывания. Отобранные пробы вымываются в стеклянные реакционные пробирки порциями разбавителя по 0,2—5 мл. Могут быть добавлены два реагента. Добавление реагента происходит аналогично отбору пробы. Центрифугирование осуществляется в течение 3—5 мин (3000 об/мин). Автоматический двухлучевой колориметр с автоматической установкой на нуль, с цветными и клинообразными интерференционными фильтрами. Кварцевая галогеновая лампа и кварцевая оптика позволяют вести анализ в УФ-области спектра. Встроенный самописец с линейной шкалой концентраций. Предусмотрена возможность регистрации результатов на цифровом печатающем устройстве. Все насосы поршневые. Имеется пламеннофотометрическая приставка. [c.412]

На рис. 2.4 показан один из вариантов простого устройства для дискретного отбора проб из потока жидкости. Обозначим С,- — управляющие сигналы контролирующего компьютера для приборов и устройств системы отбора и анализа проб и предположим, что — это последовательно увеличивающиеся значения временной переменной. В момент ( сигналы подаются по линиям С] и Са и проводится отбор пробы. Немного позднее, в момент времени 2, эти же линии используются для изоляции определенного объема пробы. Совместное влияние сигналов по линиям Сь С2, Сз и С4 в момент 3 приводят в рабочее состояние ана- [c.50]

Введение небольших дискретных проб является основной особенностью проявительной хроматографии, но оно не всегда необходимо в газовой хроматографии вообще. Например, при фронтальном анализе проба вводится в, колонку при постоянной скорости потока, который прекращают только после окончания опыта, перед тем как произвести продувку колонки для подготовки ее к следующему анализу. [c.120]

В непрерывных системах известное количество разбавителя смешивают с пробой в непрерывном потоке. В дискретном анализе разбавителем можно переносить пробу в реакционный сосуд. [c.383]

Анализ характера появления возмущений по результатам ходового контроля (дискретность отбора проб по усмотрению оператора) показывает, что 52 возмущений сконцентрированы в интервале времени от 48 до 96 часов (рис.1,в). [c.106]

С большим запаздыванием связана и фракционная разгонка продуктов в лабораторных условиях. По данным [54] запаздывание между моментом отбора пробы и ее анализом составляет до двух часов. При этом дискретность отборов не превышает 3— 4 раза в сутки. [c.74]

Запаздывание и дискретность поступления результатов лабораторного анализа качества продукта (пробы отбираются не чаще одного раза в смену) позволяет использовать полученную таким образом информацию лишь для ориентировки обслуживающего персонала. Ее оперативное применение, в особенности для автоматической стабилизации показателей качества, исключается. [c.74]

Важна также следующая особенность системы измерения показателей процесса — выдача результатов измерения в дискретные моменты времени. Так, современные хроматографы, устанавливаемые на потоке, выдают результаты анализа через 5— 15 мин после поступления в них пробы продукта, с большим запаздыванием поступают данные лабораторных анализов и т.д. [c.183]

Результаты экспериментов представлены в виде дискретных значений параметров соответствующего сечения процесса, зарегистрированных в моменты времени, разделенные временным интервалом б. Известно, что аппарат корреляционного и регрессионного анализов построен в предположении, что наблюдения являются стохастически независимыми. Сечения процесса в исходной реализации разделены временным интервалом б, который определялся временем, необходимым для проведения анализа отбираемых проб. В данном эксперименте он изменялся в весьма широких пределах и достаточен для обеспечения стохастически независимых сечений. [c.99]

Зонный электрофорез является самым простым из описанных здесь способов разделения. Так как многие методы анализа, которые будут обсуждаться ниже, основаны на КЗЭ, необходимо детально рассмотреть его основные принципы. При зонном электрофорезе буфер, значение pH, а также напряженность поля во всем пространстве разделения остаются постоянными. Пробы разделяются за счет их различных подвижностей. Они вводятся в виде отдельной зоны на входе в капилляр и обнаруживаются в виде дискретных, отделенных друг от друга зон на конце детектора. Назначение буфера при этой технике разделения - поддерживать постоянное значение pH и обеспечивать транспортный поток. Выбор pH буфера определяет заряд ионов пробы. Концентрация буфера влияет на ЭОП. Для дальнейшей оптимизации могут использоваться добавки к буферу. [c.48]

Существуют два типа полностью автоматизированных систем— непрерывные и дискретные. Непрерывная система обеспечивает анализ в непрерывном потоке вещества. В дискретной системе анализируются отдельные пробы в сосудах. Имеются так называемые гибридные системы обоих типов, позволяющие проводить анализы различных веществ, причем соответствующее оборудование имеется в продаже. [c.378]

Отметим некоторые особенности управления химикотехнологическим процессом. Не все технологические показатели, которыми необходимо управлять, доступны для непосредственного и непрерывного измерения. Особенно трудно поддаются измерениям показатели состава и качества перерабатываемого сырья. Поэтому некоторые технологические показатели определяют по результатам измерений других, связанных с ними показателей (косвенные измерения) или организуют анализ периодически отбираемых проб продуктов (дискретные измерения). В этих случаях требуется специальная предварительная обработка результатов измерений для оценки по ним технологических показателей, которые не поддаются прямому измерению. [c.297]

Следует отметить, что вследствие ограничений относительно точности и воспроизводимости, микробиологические методы являются неадекватными для оценки санитарного состояния производства без удовлетворительного плана отбора проб. Объем материала, отобранного для анализа, должен обеспечивать идеальные условия для подсчета выросших колоний микроорганизмов. Идеальным количеством для подсчета обычно считается около 30 колоний на фильтре диаметром 47 мм при мембранной фильтрации и от 30 до 300 - при посеве на чашки Петри диаметром 100 мм. Колонии микроорганизмов должны быть дискретными, и поддаваться подсчету на мембране фильтра или на чашке. При контроле поверхностей общепринятым методом является отбор проб с плошади 100 см или 25 см-. Объем пробы воды для микробиологического анализа обычно составляет 100-250 мл. Объем пробы воздуха зависит от метода испытания. Иногда могут потребоваться относительно малые объемы проб воздуха с целью предотврашения возможного высушивания питательной среды. [c.767]

В ряде современных методов аналитической химии результаты представляются в виде функций от дискретных величин. Примерами могут служить подсчет импульсов в радиохимии, подсчет квантов в рентгеноспектральном анализе, подсчет структурных элементов при исследовании шлифов и прочее. Всем этим методам присуще общее характерное свойство — число возможных событий (например, число распадающихся ядер атомов) очень велико, а число фактически происходящих событий (распад отдельных ядер), напротив, очень мало. Вследствие редкости этих событий в наблюдаемом интервале времени состав пробы меняется несущественно. Если один и тот же опыт повторять многократно, то вероятность появления результатов измерения х можно описать следующей зависимостью [c.57]

Счетные методы анализа, такие, как радиометрия или рентгеноспектроскопия с непосредственным измерением, всегда имеют большое значение в аналитической химии. Аналитические данные — искомое содержание пробы — получают, считая дискретные величины (например, импульсы). Этот подсчет повторяют несколько раз, и отдельные числовые значения усредняют х. Чтобы эти величины можно было сравнить между собой, их чаще всего относят к единице времени, например к минуте. Если в течение Т минут измерили всего х импульсов, то для частоты импульсов получают (имп./мин) [c.77]

Блочная система для дискретного анализа (колориметрическим методом). Имеется 4 блока устройство для приготовления проб, термостатируемая баня с пробоотборником, спектрофотометр типа Spe troni 100 и управляющее устройство. Отбор проб и добавление реагента производится вручную с помощью шприца. Остальная часть системы описана выше. [c.412]

Довольно часто установки замедленного коксования питаются сырьем, которое нестабильно по своему качеству. Поэтому необходимо в течение цикла коксования отбирать пробы сырья несколько раз, чтобы определить среднее его качество за цикл. Отбираются пробы первичного и вторичного сырья через каждые 2 ч, затем результаты анализов усредняются. Дискретности отбора проб определяем вычислением средних значений анализов проб, отобранных через 2,4 и 6 ч. С >авним среднее значение качества сырья за цикл коксования при отборе проб через 2 ч со средними значениями, полученными при отборе проб через 4 и 6 ч по 1 — критерию, порядок расчета которого приводится ниже. Операция расчета в этом случае не представляет особой сложности и может быть выполнена достаточ 0 спеоатизно. [c.188]

Ввод твердых проб в источник ионизации ИСП можно осуществлять путем лазерной аб.аяции, достигая таких же-пределов определения элементов, как и при использовании растворов солей. Этот метод ввода исключает необходимость применения длительньк операций растворения исследуемого образца, тем самым уменьшается вероятность его загрязнения. Для абляции исследуемых проб твердых материалов их размещают в абляционной камере. Луч лазера фокусируется на поверхности пробы, и управляемые лазерные импульсы продолжительностью, равной миллисекундам, испаряют материал пробы. Образующееся облачко пробы, состоящее из микрочастиц, уносится потоком аргона в факел ИСП и затем ионизируется в плазме. При этом обеспечиваются пределы детектирования, превосходящие возможности оптических систем. Размер пятна лазерного луча можно регулировать от 10 до 300 мкм, что дает дополнительную возможность пространственного анализа дискретных характеристик пробы. Особое значение такой прибор имеет для использования в полупроводниковой, ядерной, минералологической и керамической областях, где необходимо быстро определять содержание примесей на уровне менее 10 -10 г без растворения. МС-анализ (с ИСП и лазерной абляцией в совокупности) является единственным методом, который удовлетворяет всем аналитическим требованиям, предъявляемым к ана- [c.854]

Карсон [88] разработал также другой способ упреждения точки эквивалентности, который можно испо тьзовать во всех автоматических титрометрах для дискретного анализа. При этом из сосуда для титрования отбирают часть анализируемого раствора (10 - 20%), быстро титруют оставшуюся пробу, затем вводят отобранную ранее часть и медленно заканчивают титрование. Для отбора соответствующего объема анализируемого раствора можно использовать бюретку с электромагнитным затвором, а управлять ее работой можно с помощью регулирующего устройства, описанного выше. [c.88]

В этом разделе описывается ряд анализаторов, в которых частично или полностью автоматизируется весь анализ. Частично автоматизированные системы правильнее называть механизированными анализаторами. В этих приборах отдельные операции подготовки проб к анализу, такие, как отбор пробы, разбавление, добавление реагентов и колориметрическое измерение, выполняются механическими устройствами, но для перевода частично подготовленных проб из одной стадии обработки на следующую требуется вмешательство оператора. Если число аначизируемых проб не слишком велико, механизированные анализаторы экономически выгоднее более дорогих полностью автоматизированных анализаторов, поскольку эпизодическое обслуживание прибора оператором обходится дешевле, чем автоматическое оборудование для переноса проб. Серийно выпускается несколько моделей механизированных аначизаторов для дискретной обработки проб. В непрерывном колориметрическом анализе механизация не применяется, поскольку прерывание потока противоречит основному принципу непрерывного анализа. [c.107]

Источниками помех при анализе, наряду с шумами приемного устройства, являются шумы, обусловленные атомизатором. Они связаны с нестационарностью процесса горения пламени и дискретностью поступления пробы в пламя при испарении отдельных капель раствора. При возбуждении резонансной флуоресценции часто один из основных источников шума — рассеяние возбуждающего света на не полностью испарившихся в атомизаторе частицах конденсированной фазы. В электротермических атомизаторах испарение твердых частиц также происходит неравномерно. На все эти процессы накладывается рассеяние света, обусловленное случайными колебаниями температуры, связанными с нестационарными газовыми потоками в атомизаторе. Подробно вопрос об источниках шумов в АФА рассмотрен в работах Вайнфорднера с соавт. [38]. [c.38]

Время получения результата, мин Пробоотбор - непрерывный, 3-5 мин. Транспорт пробы - непррыв-ный, до 20 мин в зависимости от длины линии. Анализ - 1 мин. Обработка результатов - автоматическая. Сопряжение с УСУ -сопрягается. Выдача сигнала в аналоговой или цифровой форме на Флоу-ПК или УСУ Проботбор - дискретный, 15 мин. Транспорт пробы -до 30 мин в зависимости от графика и удаленности точки замера. Анализ - 1 мин. Обработка результатов - автоматическая. Сопряжение с УСУ -сопрягается. Выдача результата через ЛАБТОП на Флоу-ПК или АСУ [c.237]

Особо стоит вопрос о применении линейно-колористиче-ского метода для измерения сравнительно высоких концентраций 1—2 г/м и более. Общепринятый метод [2] дискретного разбавления анализируемого газа обеспечивает точное соблюдение кратности разбавления, но существенно увеличивает время проведения опыта и усложняет экспериментальную установку, неудобен необходимостью многократного оперирования сосудами с запорной жидкостью. Кроме того, при раздельном определении содержания N0 и N02 увеличение вредного времени контакта моноокиси азота с кислородом воздуха может исказить картину действительного соотношения N0 и N02 в точке отбора пробы. И, наконец, в случае появления отечественного оборудования для непрерывной регистрации N0 метод дискретного (разового) разбавления не сможет обеспечить его работу. Наиболее логичен этот метод для фотоколориметрического анализа, который сам по себе предусматривает обособление каждой пробы. [c.39]

Автоматический анализ успешно осуществляли с использованием как непрерывных, так и дискретных систем, причем каждая из этих систем имеет свои преимущества и недостатки. Метод непрерывного анализа, развитию которого способствовали Феррари 35] и Скеггс [36], основан на простых принципах. В этом методе предусмотрена непрерывная регистрация параметров процесса, благодаря чему быстро обнаруживаются отклонения от его нормального течения. Однако в анализе этим методом расходуются большие количества реагента. Кроме того, в нем требуются относительно большие пробы с тем, чтобы могли установиться равновесные концентрации анализируемых соединений. Относительная стоимость анализа в такой системе уменьшается при повторных анализах многих проб, однако при этом могут возникнуть трудности, связанные с диффузией анализируемого вещества (например, расширение хроматографических пиков или перемешивание анализируемых проб). [c.379]