Хроматография ступенчатая

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

Многочисленные работы посвящаются исследованиям, направленным на устранение или уменьшение этого эффекта путем тех или иных методических изменений. Для жидкостной хроматографии Уильямс (1952) предложил ступенчатое проявление, при котором один проявитель время от времени заменяют по определенной программе другим, с большим сродством к неподвижной фазе. В газовую хроматографию этот метод не может быть перенесен, но в противоположность жидкостной газовая хроматография располагает температурным параметром, который позволяет сильно изменять время пребывания в неподвижной фазе. [c.18]

Экстракцией или адсорбционным разделением получают концентраты гетероатомных соединений, которые, как правило, содержат примеси, главным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводородов и разделение серасодержащих соединений на группы осуществляют вакуумной дистилляцией, адсорбционной хроматографией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты, комплексообразованием с солями ртути или серебра. Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с помощью ионообменной или адсорбционной хроматографии. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой. [c.81]

Для ступенчатого градиентного элюирования хроматографических групп была использована возможность разделения смеси элюентов по способу фронтальной хроматографии [3, 5], согласно которому разделение элюентов должно идти по схеме, представленной на рис. 1. При разделении смеси, например, из трёх растворителей различной адсорбционной активности в предварительной колонке (см. рис. 1, а) первым из колонки выйдет некоторое количество наиболее слабо адсорбирующегося растворителя А в чистом виде, затем смесь растворителя А с более сильно адсорбирующимся растворителем В и, наконец, исходная смесь растворителей А, В и С. Поступая в разделительную колонку, растворитель А вытесняет с силикагеля слабо адсорбирующуюся часть образца (компонент а) и движется вместе с ним к выходу из колонки. Затем по этой же схеме десорбируются компоненты Ь и с. [c.6]

Рассмотрение принципа действия и особенностей использования аминокислотного анализатора начнем с того, что сформулируем представления об анализируемом препарате. Для наиболее интересного случая — анализа состава белка — им является смесь 20 природных аминокислот. Все компоненты этой смеси представляют одинаковый интерес, подлежат полному разделению и количественной оценке. Интервал. молекулярных масс простирается ог 75 (Gly) до 204 (Тгр), диапазон значений р1 — от 2,97 (Glu) до 10,76 (Arg). Различия в стеиени гидрофобности тоже выражены сильно от гидрофильных дикарбоновых и оксикислот до весьма гидрофобных, несущих довольно протял<енные алифатические и ароматические боковые группы. Заметим сразу, что такие различия должны облегчить задачу хроматографического разделенпя, но вряд лн позволят обойтись без ступенчатой смены элюентов. В обычных условиях хроматографии все алшнокислоты достаточно устойчивы, но следует обратить внимание с этой точки зрения и на предшествующий хроматографии этап исчерпывающего гидролиза белков и пептидов (от него будут зависеть и результаты анализа). Агрегация аминокислот маловероятна, за исключением возможности окисления цистеинов до цистинов. Не-специфическая сорбция за счет гидрофобных взаимодействий с материалом матрицы безусловно возможна, но здесь она будет использоваться в интересах фракционирования. [c.515]

Разработанный нами новый вариант хроматографии, ступенчатая хроматография , предполагает нанесение столь большого объема смеси, что размывание не может уничтожить всю нанесенную ступеньку, и в хроматограмме представлены области постоянной (равной начальной) концентрации компонентов. [c.8]

Рис. 6.2. Различные формы программ элюирования в хроматографии ступенчатая (а), линейная б), выпуклая (в),, вогнутая (г), многосегментная (д).

Для определения РТФ, так же как и для ММР, используют жидкостную хроматографию, только с той разницей, что носитель в случае определения РТФ активен по отношению к функциональным группам и не активен по отношению к полимерной цепи. При определении РТФ можно применять ступенчатую десорбцию с активной насадкой растворителями с возрастающей долей полярного компонента и жидкостную хроматографию на силикагеле с использованием смешанного растворителя постоянного состава [c.435]

ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Ступенчатая хроматография может применяться с одним растворителем или же с разными. Один растворитель применяют в том случае, когда требуется разделить смесь веществ с низким или близким значением Яу. После некоторого продвижения фронта растворителя по слою пластинку вынимают и растворитель испаряют. Затем хроматографирование повторяют, причем фронт растворителя продвигается на большее расстояние. Число операций необходимых для удовлетворительного разделения заданной смеси, можно рассчитать по формуле [c.127]

В непрерывной хроматографии разделяемая смесь поступает 5 препаративную колонку и разделяется не ступенчато, как в рассмотренных выше методах, а непрерывно, причем сорбент регене-, рируется также непрерывно. Такое условие мож- [c.156]

Фронтальный анализ. Хроматографируемый раствор компонентов А, В и С непрерывно подают сверху колонки. Пусть коэффициенты распределения располагаются в последовательности Ка>Кв>Кс (ср. с определением коэффициентов распределения в хроматографии, разд. 38.3.6.1). Компоненты выходят из колонки ступенчато в последовательности, обратной значениям их коэффициентов распределения (рис. Д.80,о). Этот метод можно применять для оп- [c.242]

В связи с бесцветностью газов и паров в газовой хроматографии наблюдают за ходом разделения, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки, физическим прибором — детектором. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов на выходе их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором. На движущейся ленте самописца получается пикообразная или ступенчатая выходная кривая — хроматограмма, которая играет ту же роль, что и окрашенная хроматограмма Цвета, хотя по внешнему виду с ней ничего общего не имеет. [c.44]

Для получения математических взаимосвязей, описывающих процесс хроматографии, предполагают, что опыты проводятся в отдельных сосудах и подвижную фазу перемещают в следующий сосуд только после наступления равновесия. Движение этой фазы поэтому будет ступенчатым. [c.250]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

Очевидно, движение бензола осуществляется за счет его элюирования изооктаном. Концентрационная кривая бензола (кривая 3) также имеет максимум, переднему фронту которого соответствует максимум на кривой массового распределения анализируемого образца. Это говорит о том, что бензол, элюируясь изооктаном, вытесняет с адсорбента группу компонентов нефтепродукта, сродство которых с адсорбентом ниже сродства адсорбента с бензолом. Из вышесказанного следует, что описан-,ный вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов может быть с уверенностью отнесен к ступенчатой градиентно-вытеснительной хроматографии. [c.15]

Заметим, что в некоторых примерах использовалась элюция ступенчатым новышением концентрации соли. Статический или динамический характер носит при этом хроматографический процесс, зависит от прочности исходной сорбции бе.лка и протяженности зоны его связывания по отношению к длине колонки. С этих позиций только что цитированный пример следует отнести к статическому типу хроматографии. [c.306]

Если ход хроматографии контролировать определением концентрации веществ в элюате, то результат анализа графически представляет ступенчатую кривую (рис. 343), каждая ступень которой соответствует индивидуальному компоненту хроматографируемой смеси, а последняя ступень — чистому вытеснителю. Высота отдельных ступенек в известной степени [c.371]

Изменение перечисленных условий хроматографии можно вести либо скачкообразно ступенчатое градиентное элюирование), либо непрерывно непрерывное градиентное элюирование). [c.556]

В последнее десятилетие бурно развивается ряд новых направлений газовой хроматографии анализ с нрограм-мированием температуры, капиллярная хроматография, препаративная хроматография, ступенчатая хроматография и др. Все эти направления по сравнению с классическим вариантом, предложенным А. Джемсом и А. Мартиным [1] для газо-жидкостной хроматографии, характеризуются новым использованием той или иной физической переменной температуры, диаметра колонок и т. п. [c.5]

Предлагаемый вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов, относящийся к ступенчатой градиен-то-вытеснительной хроматографии, был использован в работе для анализа состава базовых основ и модифицирующих добавок, рекомендуемых для получения осевых зимних и всесезонных масел. [c.37]

Как правило, с уменьшением температуры разделение компонентов увеличивается, однако одновременно увеличивается продолжительность анализа. Поэтому, если нет возможности увеличить температуру, можно уменьшить количество НФ. В любом случае температура в колонке должна обеспечивать нахождение анализируемых компонентов в газовой фазе. Разделение смесей, кипящих в широком интервале температур, в изотермическом режиме весьма затруднительно. Компоненты, обладающие низким сродством к сорбенту, при высокой температуре быстро выйдут из колонки неразделенными, в то время как при низкой температуре компоненты с большим временем удерживания могут не выйти совсем. Для оптимизации анализа в этом случае часто применяют программирование температуры. Изменять температуру колонки в процессе анализа можно различным образом ступенчато, непрерывно, линейно или по какой-либо сложной зависимости. В современных газовых хроматографах для этой цели служат специальные устройства (программаторы температуры), управляющие температурным режимом в колонке во время анализа. При хроматографировании сложной смеси часто применяют линейное программирование. В этом случае задают постоянную скорость возрастания температуры (наприм ер, от 100 до 200 °С со скоростью 2°С/мин). При низких температурах из колонки выходят зоны слабо сорбирующихся компонентов, за которыми следуют зоны веществ со все возрастающим сродством к сорбенту. [c.625]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

За последнее время получили развитие новые виды газовой хроматографии — хроматермография [21, 22], связанная с воздействием на процесс хроматографирования температурного поля, капиллярная, вакантохромато-графия, ступенчатая хроматография и др. [c.50]

Наилучшим методом анализа, по-видимому, будет спектрофотометрп-ческий метод, позволяющий вести непрерывную запись интегральных кривых однако возможны и компромиссные решения, например отбор проб через определенные малые промежутки времени с анализом на хроматографе, скорость которого отставала бы от скорости эксперимента. Импульсная подача исходного вещества требует наибольшей чувствительности аналитических приборов вместо нее можно применять ступенчатую или сп-нусоидальную форму функции концентрации на входе. Последний способ может дать наиболее точные результаты, но является самым сложным как [c.254]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Продукт реакции пропилена с дикарбеном Сз был разделен с помощью газовой хроматографии на три диастереомсрных компонента, причем соотношение интенсивностей пиков составляло 1 2 1. Если модель рассматривать вдоль оси алленовой углеродной системы, циклопропановые циклы очерчивают ортогональные плоскости. Ступенчатое беспорядочное присоединение должно привести к изомерам IV, V и VI в соотношении 1 2 1 [c.31]

Очень похожий вариант очистки того же белка был независимо отработан в другой работе, где на первом этапе динамической хроматографии на DEAE-целлюлозе осуществляли элюцию ступенчатым градиентом 0,05—0,1—0,22 М КС при pH 7,4, а на втором — использовали колонку фосфоцеллюлозы, откуда eIF-2 элюировали линейным градиентом 0,4—0,7 М КС1 при pH 7,8. Некоторый сдвиг диапазона концентраций соли к большим значениям и увеличение pH связаны, очевидно, с тем обстоятельством, что фосфоцеллюлоза является более сильным катионообменником, чем карбоксиметил-целлюлоза [Kaempfer et al., 1979]. [c.307]

Пиролитическая газовая хроматография позволяет изучать структуру отвержденных ФС путем пиролиза и последующего ГХ анализа продуктов разложения. Эта информация не может быть получена с помощью других методов вследствие нерастворимости и неилавкостп отвержденных ФС. Считается, что наилучший режим пиролиза — ступенчатый ири 300 и 800 °С. [c.99]

Программное устройство фирмы Waters (модель 660) предусматривает возможность задания любого из 11 фиксированных профилей градиента (линейного, двух ступенчатых и по четыре — выпуклых и вогнутых). Экспериментатору достаточно задать начальный и конечный состав смеси буферов, сумлгарную скорость подачи элюента п время элюции. Существуют варианты п более сложных систем. Например, в хроматографе фирмы Руе Uni am (модель PU 4800) задание формы градиента с помощью микропроцессора можио осуществить путем разбиения всего времени элюции на девять произвольных интервалов, внутри каждого из которых любую кривую можно аппроксимировать экспоненциальной функцией. Однако необходимость столь сложных (и дорогостоящих) устройств представляется сомнительной, по крайней мере для решения тех задач, которым посвящена эта книга. [c.100]

Элюцию ступенчатым или непрерывным градиентом осуществляют чаще всего за счет изменения концентрации соли в буфере неизменного состава. Изменение pH буфера используют, как правило, для ступенчатого градиента с целью нейтрализации, а иногда и изменения знака заряда компонентов фракционируемой смеси или нейтрализации самого обменника. Условия посадки препарата на колонку при градиентной элюции обычно бывают таковы, что он концентрируется в верхней части колонки (начальные значения коэффициентов распределения велики). В силу этого объем препарата роли не играет и может быть значительным. Загрузка не должна превышать 5—10% от фактической емкости колонки для данного вещества. Исходя из этого можно рассчитать необходимое количество набухшего сорбента. В случае ступенчатого градиента загрузка может быть вьпле, приближаясь к 100% при переходе к статическому варианту хроматографии. [c.289]

Отметим так ке, что аффинную хроматографию ввиду избирательности сорбцшг и очень высокого значення коэффициента распределения сорбируемого вещества (в пользу матрицы) отличает возможность использовать большие объемы исходных препаратов и в ходе ступенчатой элюцпи осуществлять их весьма эффективное концентрирование. [c.341]

При ионообменной хроматографии смесь белков сорбируется в верхней части колонки и затем вытесняется веществами, уменьшающими их сорбцию на ионите. Понижение сорбции осуществляют повышением ионной силы раствора и (или) изменением его pH. Изменение pH и ионной силы элюирующего буферного раствора можно проводить путем создания ступенчатой или градиентной элюции (с. 104). [c.109]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.275 , c.276 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.430 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.139 ]

Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.2 , c.374 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.100 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1967-1972) Ч 1 (1977) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология