Бензол без тиофена

В толстостенную склянку емкостью 300 мл помещают 20 г антрацена и 200 мл смеси бензола (без тиофена) и абсолютного эфира (1 1) и стеклянные бусы. Воздух из реакционного сосуда вытесняют током сухого азота, прибавляют 4 г лития, нарезанного тонкими пластинками, и затем кусочки металла прессуют стеклянной палочкой, для того чтобы очистить их поверхность и ускорить начало реакции. [c.54]

Свободный родан получают в виде растворов при действии галоидов, лучше всего брома, на роданистое серебро, роданистый свинец или роданистую ртуть в эфире, бензоле (без тиофена), сероуглероде или четыреххлористом углероде по уравнению 272 [c.80]

В бензоле без тиофена выход 51 4- [c.359]

То же гп-фольга, бензол (без тиофена) [c.431]

Для обеспечения хорошего термостатирования и эффективного перемешивания использовались делительные воронки с водяной рубашкой, в которой циркулировала вода с определенной температурой из термостата, а перемешивание осуществлялось на механическом аппарате. Время установления равновесия, определенное опыт ным путем, равнялось 30 мш. Объемы органического и водного растворов были одинаковыми и равными 20 мл. Применяемый в работе бензол (без тиофена) очищали дополнительной перегонкой, воду также перегоняли. [c.58]

Опыты проводились в стеклянных делительных воронках. Температура колебалась в пределах 22 2°С. В качестве разбавителя алкил( сфатов применялся очищенный перегонкой бензол (без тиофена). ТБФ очищали обработкой раствором карбоната натрия с последующей перегонкой под вакуумом. Азотная кислота и вода были также перегнаны. Опыты проводились при равных объемах органической и водной фаз. Время установления равновесия 20 мин. Все результаты являются усредненными из нескольких опытов. При работе были использованы предварительно отделенный от [c.180]

Проведенные на Кемеровском коксохимическом заводе исследования получения бензола для синтеза с добавками смолы пиролиза позволили установить, что бензол без тиофена при этом не получается, возможно только получение бензола для синтеза [191 ]. Более активной добавкой для очистки бензола от тиофена оказался циклогексен — отход производства капролактама. В лабораторных условиях при добавке 1,85% циклогексена, расходе серной кислоты 20% и продолжительности 1 ч был получен бензол без тиофена, выход кубовых остатков составил 3—4%, потери при очистке (смесь бензола и циклогексена) 3—3,5%. [c.133]

Проведенные на Кемеровском коксохимическом заводе исследования по получению бензола для синтеза с добавками тяжелого бензола установили, что бензол без тиофена при этом не получается — возможным является только получение бензола для синтеза [38]. Вероятно, что причиной этого явились недостаточно удачно подобранные условия ведения процесса. [c.76]

Бензол (без тиофена) и я. гептан для определения активности силикагеля. Очистка бензола описана на стр. 354 рекомендуется дополнительно освободить бензол от следов неароматических углеводородов вытеснительной хроматографией на силикагеле. При этом, берут силикагель в количестве, отвечающем 100%-ному содержанию ароматических углеводородов в очищаемом бензоле, затем отбрасывают головную фракцию и собирают бензол с показателем преломления п о 1,5010—1,5011 Г 0,8790 десорбентом служит этиловый спирт, а затем вода. [c.356]

Ацетилстирол. Смесь из 52 г (0,25 моля) эфира 4-ацетофенилметилкарбинола и уксусной кислоты и 60 лгл бензола (без тиофена) пропускают со скоростью 1 капли в 1 сек., через трубку из стекла пирекс (внешний диаметр 25 мм), наполненную на протяжении 75 см стеклянными бусами и нагретую до 535—545° в электропечи с терморегулятором.Исходный продукт и продукты реакции транспортируют через трубку слабым током азота и направляют в приемник, охлаждаемый сухим льдом.Содержимое приемника промывают двумя порциями воды (по 100 лгл каждая), сушат безводным сернокислым магнием и перегоняют получают 20 г вещества ст. кип. 63—78° (0,31 лглг), т. пл. 20—25°. Перекристаллизацией из 25 мл гексана получают [c.106]

Для работы использовался криоскопический бензол без тиофена. Пропилен получался дегидратацией спирта ад окисью алюминия при 380°С. Катализатор был промышленный, шариковый, следующего химического состава АЬОз—14,01%, SiOj — 84,66%, Na20 —0,36%, Zn —следы, РегОз —0,13%, СаО — 0,60%, MgO — следы. [c.277]

К" — К— Н) [19]. Раствор 100 мг 2-нитро4 ДИметил-а.миностильбена в 100 мл бензола (без тиофена) облучают 14 час прямым солнечным светом в сосуде из стекла пирекс . После отгонки растворителя к темно-синим кристаллам добавляют 5 мл 95 о-ного этилового спирта и изатоген [c.269]

Амид а-бромизомасляной кислоты (СНз)2СВгСОШг Zn-пыль, бензол (без тиофена), 1 [c.201]

Нитрил каприло-вой кислоты СНз(СН2)вСК Этиловый эфир а-бром-пропионовой кислоты СНзСНВгСООСгНз 2п-фольга. бензол (без тиофена) [c.215]

Этиловый эфир а-бром-пропИоновой кислоты СНзСНВгСООСаНв / 2п-фольга,. бензол (без тиофена) Этиловый эфир Р-окси-а, р-диме-тилпеларгоновой кислоты ОН 1 СеН,зС-СНСООС2Н5 СН, СН, 79 [c.217]

З-Метил-4-мет- оксибензальде- гид СНО л / СНз ОСНз Метиловый эфир -у-бромкротоновой кислоты ( ВгСНгСН=СНСООСНз 2 п-стружка, бензол без тиофена [c.233]

ТБФ, промытый горячим раствором щелочи, перегоняли под вакуумом. Разбавителем являлся гидрированный керосин с температурой кипения 170—210° С и удельным весом 0,74. В качестве разбавителя МБФ и ДБФ применяли бензол (без тиофена), очищенный перегонкой. Переход циркония и ниобия в бензол не принимался в расчет. Вторую часть работы (выяснение влияния ионов водорода и нитрат-ионов и концентрации МБФ и ДБФ на экстракцию циркония и ниобия) проводили при постоянной ионной силе, равной шести. Это постоянство поддерживалось добавлением х.ч. LiNOg и H IO4, а хлорную и азотную кислоты предварительно перегоняли. Вода перегонялась дважды. [c.257]

Работа проводится в трехгорлой колбе емкостью 500 мл (прибор 3 в приложении 1 вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30—50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом — рис. 31). Прибор должен быть тщательно высушен. В колбу помещают 57 мл сухого бензола без тиофена и 20 г (12,5 мл) абсолютного четыреххлористого углерода. Затем, при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г хлористого алюминия. Перед перенесением хлористого алюминия в колбу он должен быть растерт в предварительно прогретой и еще теплой ступке. [c.152]

Раствор диметилкадмия приготовляют прибавлением 0,3 г безводного хлористого кадмия к 11 мл 0,27 N раствора бромистого метилмагния. После кипячения с обратным холодильником в течение 30 мин. эфир удаляют и прибавляют 5 мл сухого бензола, 500 мг хлорангидрида растворяют в 5 жл сухого бензола (без тиофена), фильтруют через матерчатый фильтр (для промывки употребляют 5 мл бензола) и быстро прибавляют к кипяшему бензольному раствору диметилкадмия. Перемешивание и кипячение продолжают 1 час. Полученную суспензию охлаждают, гидролизуют холодной разбавленной соляной кислотой, экстрагируют дважды эфиром и после высушивания и отгонки получают 63% ненасышенного кетона, т. пл. 142—146,5° С. [c.185]

Общая методика синтеза алкильных производных антрацена, 9,10-диметилантрацена и 1,2-бензаитрацена [414]. В склянку помещают углеводород, смесь бензола (без тиофена) с сухим эфиром (1 1), высушенным над жидкой амальгамой натрия, и стеклянные бусы. Воздух иа реакционного сосуда вытесняют сухим азотом, прибавляют литий, нарезанный тонкими пластинками, и затем прессуют кусочки металла стеклянной палочкой для очистки их поверхности и ускорения начала реакции. Склянку закрывают пробкой и встряхивают на качалке 50—100 час. По окончании реакции соединяют с двурогим форштоссом, один конец которого ведет к газометру, другой служит для введения галоидного алкила. Реакционный сосуд охлаждают водой и по каплям прибавляют раствор иодистого метила или медленно пропускают через стеклянную трубхсу, погруя енную в реакционную смесь, ток газообразного хлористого метила, высушенного хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. По окончании прибавления галоидного алкила смесь оставляют стоять [c.130]

Приготовление обезвоженного пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм вносят 500 см пиридина и 100 см бензола без тиофена (реакция с изатином кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5-10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в приемник из стекла, снабженный хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при температуре от 114 до 116 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке должны быть приняты меры предосторожности против попадания влаги воздуха в перегнанный пиридин. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология