Определение активности силикагеля

Для определения активности силикагеля применяется фронтальный хроматографический метод. [c.43]

Чтобы сохранить гептан и бензол для последующих определений и одновременно регенерировать силикагель, после определения объема гептана при проскоке в колонку вливают 3—5 мл этилового спирта, а вытесняемый при этом раствор бензола в к-гептане собирают в отдельную посуду. После поглощения всего количества спирта в колонку вливают дистиллированную воду и продолжают вытеснение до тех пор, пока желтое пятно, обычно образующееся на границе бензола и спирта в столбике силикагеля, не передвинется к концу колонки. Вытесненная смесь и к-гептан могут быть снова использованы для определения активности силикагеля. [c.44]

Для определения активности силикагеля в качестве ад- сорбционной колонки применяется стеклянная трубка, с внутренним диаметром 10 мм, высотой около 30 см, снизу оттянутая на конус и помещенная в муфту для того, чтобы охлаждать силикагель проточной водой ( рпс. 5). В колонку сначала помещаю.т одно крупное зерно силикагеля, которое не проходит через оттянутый конец, а затем насыпают 10 г (навеска берется с точностью 0,1 г) силикагеля определенных промышленных марок (например КСМ или ШСМ). [c.35]

При определении активности силикагеля производится следующая запись [c.37]

Сущность работы. Адсорбционную активность силикагеля принято характеризовать количеством бензола, адсорбированного им из раствора в гептане. При пропускании такого раствора определенной концентрации через слой силикагеля происходит адсорбция бензола. После насыщения адсорбента бензолом, адсорбирующимся значительно лучше гептана, из колонки начинает вытекать раствор, содержащий наряду с гептаном бензол, т. е. наступает проскок наиболее сильно адсорбирующегося вещества. [c.42]

Определение активности силикагеля делалось всегда по одному и тому же способу 20 мл 10 %-ного раствора бензола в н-гептане пропускалось через слой силикагеля весом в 10 г до проскока бензола учитывая количество прошедшего чистого н-гептана, можно было легко рассчитать, сколько бензола задержалось силикагелем (в граммах или миллилитрах на 100 г силикагеля). Это число и служило характеристикой адсорбционной активности силикагеля по отношению к бензолу. [c.163]

Адсорбционную характеристику адсорбента получают на основании данных об адсорбции какого-либо (вещества, обычно взятого в определенном растворителе и при определенной температуре. При нахождении хроматографической адсорбционной способности силикагелей, применяемых для разделения смесей углеводородов, чаще всего пользуются растворами бензола или толуола в н.гептане или изооктане (2,2,4-три-метилпентане) при этом концентрация ароматического углеводорода в исходном растворе составляет 50, 20 или 10% по объему. Наиболее целесообразно применять 10%-ный раствор бензола в н. гептане. Как правило, при определении активности силикагеля пользовались 20 мл такого раствора, который пропускали через небольшую колонку диаметром 9—10 мм, в которой помещалось 10 г испытуемого образца адсорбента. При этом адсорбент охлаждался до 6—10°. При определении относительной адсорбируемости различных углеводородов мы применяли 10%-ный раствор испытуемого углеводорода в и. гептане. [c.59]

Адсорбционная колонка № 4 для определения активности силикагеля (рис. 21) представляет собой обыкновенную стеклянную трубку [c.62]

Хотя на этом экспериментальное определение активности силикагеля можно считать законченным, однако с целью экономии смеси чистых н.гептана и бензола целесообразно их собрать. Для этого смесь вытесняют из колонки этиловым спиртом в количестве 3 мл, а после его поглощения в колонку наливают дистиллированную воду. На границе между спиртом и смесью углеводородов в столбике силикагеля обычно образуется желтое кольцо смесь н.гептана с бензолом прекращают собирать тогда, когда это кольцо подойдет к нижнему концу колонки, иначе смесь загрязнится спиртом. Полученная смесь может быть снова использована для приготовления 10%,-ного раствора бензола в н.гептане. [c.66]

Аналогично поступают и с колонкой № 4 после определения активности силикагеля эту колонку удобно поместить в горизонтальную печь длиной около 60 см. [c.71]

Бензол (без тиофена) и я. гептан для определения активности силикагеля. Очистка бензола описана на стр. 354 рекомендуется дополнительно освободить бензол от следов неароматических углеводородов вытеснительной хроматографией на силикагеле. При этом, берут силикагель в количестве, отвечающем 100%-ному содержанию ароматических углеводородов в очищаемом бензоле, затем отбрасывают головную фракцию и собирают бензол с показателем преломления п о 1,5010—1,5011 Г 0,8790 десорбентом служит этиловый спирт, а затем вода. [c.356]

Влияние частичной дегидратации и примесей калия на активность силикагеля указывает на то, что разложение четыреххлористого углерода происходит только при наличии определенного набора функциональных групп на поверхности силикагеля, а именно при некотором оптимальном соотношении количества ОН-групп и свободнорадикальных групп, образующихся при частичной дегидратации силикагеля (I). Поскольку подобные свободные валентности дегидратированного силикагеля не обнаруживаются методом ЭПР, мы имеем дело с внутримолекулярным взаимодействием (II). [c.248]

Как и при определении относительного времени удерживания растворителей для получения на хроматограмме необходимых для расчетов пиков перед вводом в колонку подвижной фазы добавляется раствор высококипящего нефтепродукта в подвижной фазе. Величина относительного времени удерживания бензола есть не что иное, как величина активности силикагеля и [c.10]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ СИЛИКАГЕЛЯ [14, 20] [c.42]

По количеству собранного чистого гептана можно вычислить отвечающее ему количество бензола, адсорбированного определенным количеством силикагеля. Г. С. Ландсберг, Б. А. Казанский и др. [14] принимают за адсорбционную активность силикагеля количество бензола, адсорбируемое 100 г силикагеля из 10%-ного по объему раствора бензола в -гептане. Эти исследователи вычисляют адсорбционную активность силикагеля по формуле [c.42]

Жидкостную адсорбционную хроматографию на активном силикагеле применяют для определения активной (сульфонатной) части в нейтральных сульфонатах калия [556] и натрия (АЗТМ Д 2548—69). [c.324]

Определение адсорбционной активности силикагеля [c.34]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗДЕЛЯЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ И АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ СИЛИКАГЕЛЯ [c.98]

Возможность определения оптической активности нефтяных фракций и его точность зависят от прозрачности и однородности исследуемого образца. В связи с этим в высших фракциях определение активности часто возможно только после их очистки серной кислотой или силикагелем (деароматизации) и вымораживания парафинов. [c.278]

Технический силикагель марки АСК активностью не менее 8— 10 по о-оксихинолину (определение активности см. ниже). [c.96]

Колонка 1 1 м, активный силикагель 40—60 меш Колонка 2 2 м, активный силикагель 40—60 меш Колонка 3 1 ж, молекулярные сита типа 5А 40—60 меш Колонка 4 1 ж, молекулярные сита типа 5А 40—60 меш Если при таком сочетании колонок газом-носителем является водород, получается лучшая хроматограмма и за более короткое время (рис. 5, а), но водород должен быть определен отдельно. При использовании водорода увеличивается скорость потока, повышается чувствительность и уменьшаются побочные явления, связанные с колебаниями давления. [c.536]

Лдсорбвионную активность силикагеля определяют в колоике / (сы. рис. 37). Для определения готовят 10%-ную смео. чистого бензола п] = 1,5009 Ч- 1,5012) в гептане = 1,3878). Состав смеси пров ряют по показателю преломления, пользуясь графиком (60 < 60 см), построенным по данным табл. 37. [c.169]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

Иная ситуация имеет место при проведении эксклюзионной хроматографии в водных средах. Из-за специфических особенностей многих разделяемых систем (белки, ферменты, полиэлектролиты и др.) и разнообразия применяемых сорбентов существует очень много вариаций состава подвижной фазы для подавления различных нежелательных эффектов [34, 35]. Общими приемами модификации является добавка различных солей и применение буферных растворов с определенным значением pH. В частности, поддержание рН=<4 дает возможность подавить слабую ионообменную активность силикагелей, обусловленную присутствием на их поверхности кислых силанольных групп. Требуемая ионная сила подвижной фазы достигается при концентрации буферного раствора 0,05-0,6 М оптимальную концентрацию подбирают экспериментально. Для предотвращения ионообменной сорбции катионных соединений наиболее часто используют такой активный модификатор, как тетраметиламмонийфосфат при рН=3. Однако при разделении некоторых белков могут проявляться гидрофобные взаимодействия, в свою очередь осложняющие эксклюзионный механизм разделения. Те же эффекты иногда проявляются и при работе с дезактивированными гидрофильными сорбентами. Для их устранения к растворителю добавляют метанол. Иногда в водную подвижную фазу вводят полярные органические растворители, полигликоли, кислоты, основания и поверхностно-активные вещества. [c.48]

H. E. Буянова. Мне хотелось высказать некоторые дополнительные сО ображения по применению сравнительного метода для определения общей и активной поверхности катализаторов. Сама идея сравнения адсорб--ПИИ исследуемого образца с адсорбцией эталона не нова. Как уже здесь отмечалось, в 1953 г. Киселев [1] предложил сравнительный метод определения удельной поверхности адсорбентов. В 1952 г. Боресков и Карнаухов [2] предложили сравнительный метод определения активной поверхности платины, нанесенной на силикагель. [c.172]

Далее зерна силикагеля, несущие на себе фермент, помещались в каталазники,. где к силикагелю прибавлялись строго определенные концентрации 2,4-дихлорфенокси-уксусной или 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты. Определение активности каталазы производилось газометрическим методом [2] при 20° С в каждом опыте расходовалось 5 мл 3%-ного раствора Н2О2. [c.339]

Постоянными компонентами изучаемых систем были силикагель, адсорбированная им каталаза и перекись водорода, количества которых во всех случаях оставались одинаковыми. Переменными компонентами являлись только концентрации хлорфенокси-уксусных кислот, которые варьировались в пределах от 0,005 до 0,5% к весу силикагеля. Определение активности каталазы с использованием адоорбента-носитеЛя Давало хорошую воспроизводимость результатов. [c.339]

Ход определения. На стеклянную пластинку наносят, силикагель в смеси с водой (30 г силикагеля и 70 мл воды), выдернсивают в сушильном шкафу 1 ч при 120 °С, охлаждают в эксикаторе с активным силикагелем. [c.312]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

Существует более простой способ определения адсорбционной активности силикагеля по бензолу. Навеску силикагеля от 1,5 до 4 г (при высоте слоя 0,5 см) сущат в бюксе при 150 5 °С до постоянной массы. Затем открытый бюкс с силикагелем помещают в эксикатор, на дно которого налит бензол, и оставляют на 24 ч. По истечении указанного времени бюкс вынимают, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. Прирост в массе силикагеля выражает его активность, %, вычисляемую по формуле [c.101]

При работе по этому методу решающее значение имеют выбор и подготовка адсорбента. Важно, чтобы адсорбент обладал высокой селективностью по отношению к определенным классам соединений. Для уве.дичения сорбционной активности силикагель должен применяться в виде очень тонко измельченного порошка (примерно 80—200 меш 1). [c.119]

Правильность определения границы между метано-нафтеновыми и ароматическими углеводородами по скачку значений относительной дисперсии и четкость этой границы можно хорошо проконтролировать другим показателем — выходной кривой , выражающей зависимость количества эллюированного вещества от объема прошедшего растворителя [50, 51]. В микрохроматографическом разделении объем десорбента, пошедшего на вымывание каждой микрофракции, резко меняется при переходе от метано-нафтеновых к ароматическим углеводородам. Поэтому все микрофракции, полученные до резкого подъема выходной кривой , построенной по времени выхода или по объему десорбента, относились к метано-нафтеновым углеводородам. В описываемом методе микрохроматографического разделения масла при активности силикагеля 12—14 мл по бензолу [45] и весовом соотношении вещество— силигакель, равном 1 100, удавалось четко отделить петролейным эфиром насыщенные углеводороды от ненасыщенных, так как после вытеснения насыщенных углеводородов из колонки некоторое время (в отдельных опытах до 2 час.) вытекал чистый растворитель [52]. [c.49]