Высушивание в эксикаторе

Потеря в весе при высушивании в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч не должна превышать l o. [c.40]

Из других методов определения гигроскопической влаги можно назвать высушивание вещества в эксикаторе. При этом надо подобрать осушающие вещества, которые характеризуются определенным давлением пара. Применение таких осушающих веществ имеет особенное значение при определении гигроскопической влаги в некоторых препаратах, содержащих также непрочно связанную гидратную воду. Далее существенно, что высушивание в эксикаторе над осушающим веществом идет при низкой температуре. Это имеет значение при высушивании веществ, легко-окисляющихся при нагревании. [c.110]

Когда следует применять высушивание в эксикаторе Какие высушивающие вещества можно применять в этом случае [c.160]

Высушивание в эксикаторе. Высушивание веществ, не выдерживающих нагревания, можно проводить [c.195]

Высушивание в эксикаторе над веществами, поглощающими влагу,— такой же длительный процесс, как и сушка на открытом воздухе, однако по сравнению с ней позволяет добиться гораздо более полного удаления влаги даже из гигроскопичных соединений. [c.158]

Свойства. Светло-желтые игольчатые устойчивые на воздухе кристаллы. d 4,21 (18°С). Кристаллическая решетка ромбическая (а=10,10 А 6=22,41 А и с=4,56 А). При сильном высушивании в эксикаторе теряет [c.840]

Техника выполнения работы описана в 47. Иногда содержание воды в кристаллогидратах необходимо определять путем высушивания в эксикаторе над определенными осушающими веществами в частности это относится к тем случаям, когда удаление воды при высокой температуре приводит к побочным процессам. [c.111]

Высушивание в эксикаторе не является безусловно необходимым, так как оказывается, что высушивание на воздухе после размалывания является вполне достаточным. [c.173]

Собственно говоря, первые пять факторов имеют более широкое значение они проявляются также и при других способах высушивания, в частности при высушивании в эксикаторе, вакуум-эксикаторе, при нагревании и т. п. Характерным же для рассматриваемого способа является использование тока сухого воздуха. [c.27]

Высушивание в эксикаторе. Высушивание веществ, не выдерживающих нагревания, можно проводить также в экс11каторе, содержащем водопоглощающие вещества (см. стр. 154). Этот способ высушивания является самым безэпасны. л, однако он длителенл1 про- [c.158]

Методы, основанные на высушивании в сушильном шкафу, могут быть очень полезны в тех случаях, когда их применение возможно. Однако при использовании их для серийных анализов необходимо контролировать многие факторы, влияющие на условия эксперимента, в особенности термодинамические и кинетические факторы, а также условия обработки образца, связанные с его дегидратацией. В действительности влияние указанных факторов имеет место при выполнении любых методов, основанных на удалении воды в результате нагревания образца, включая адсорбцию воды высушивающими агентами, высушивание в эксикаторе, дистилляцию, а также высушивание в сушильном шкафу. [c.70]

Обычно давление в вакуум-эксикаторе измеряют лишь в процессе откачивания с помощью вспомогательных приборов. После отключения эксикатора от вакуумной системы не используется индикатор, указывающий на возможный подсос наружного воздуха. Годфри [152] описывает простое устройство, позволяющее контролировать вакуум в эксикаторе. Для этого в эксикатор помещают пластмассовую капсулу, изготовленную из двухслойного полимера (0,051 мм полиэтилена и 0,037 мм полиэтилентерефта-лата). Такая капсула непроницаема для воздуха. Ее запаивают при нагревании с очень малым количеством воздуха внутри. Капсула до предела раздувается при внешнем давлении около 10 мм рт. ст. и не разрушается даже при давлении около 0,5 мм рт. ст., но уже при давлении 40—50 мм рт. ст. капсула заметно сплющивается, что позволяет легко контролировать вакуум в эксикаторе. За небольшими исключениями, высушивание в эксикаторах является достаточно длительной процедурой. Часто для достижения постоянной массы анализируемой пробы требуются недели или даже месяцы. Поэтому данный метод редко применяется для серийных анализов. Однако благодаря тому, что высушивание осуществляется в относительно мягких условиях, этот метод довольно часто применяют в качестве сравнительного или стандартного метода для более быстрых способов анализа. В некоторых случаях для повышения скорости дегидратации анализируемой пробы можно использовать инфракрасные лампы или электрические нагреватели и встроенные вентиляторы, обес- [c.151]

Вначале пробы высушивали до постоянной массы (+0,2 мг) над пентоксидом фосфора в вакуум-эксикаторе. Затем с помощью небольшого электрического нагревателя, вмонтированного в эксикатор, повышали температуру пробы на несколько градусов. Для всех типов угля (антрацит, битуминозный уголь, лигнит, торф) при этом наблюдалась дополнительная потеря массы. В большинстве случаев высушивание в эксикаторе следует рассматривать лишь как метод определения поверхностной влаги в твердых материалах. Изменение наклона кривых потеря массы—время соответствует полной потере поверхностной или слабосвязанной воды. (Такие графики получены, например, для большого числа красителей и оксидов металлов.) Экстраполяция кривых потеря массы — время часто позволяет достаточно надежно оценить содержание свободной влаги в изучаемом образце. [c.156]

Содержание свободной влаги в свинцовых белилах определяли высушиванием в эксикаторе с РаОд при комнатной температуре. Для определения общего содержания воды пробы массой 1—2 г осторожно нагревали в кварцевой трубке в токе сухого воздуха, свободного от СО . Вода поглощалась в трубке, заполненной силикагелем или безводным хлоридом кальция [354 ]. [c.173]

Опыты по высушиванию в эксикаторе над едким кали и пиридином не дали ожидаемых результатов, так как осадки захватывали пиридин и расплывались в нем. [c.158]

При высушивании в эксикаторе или в воздушном шкафу при 70° С кристаллы теряют в весе и становятся матовыми, сохраняя свою первоначальную форму. Потеря в весе отвечает выделению одной частицы кристаллизационного спирта. Для анализа применялись свежеприготовленные кристаллы, отжатые между листами пропускной бумаги. [c.83]

Время от времени предлагались различные косвенные методы определения влаги, однако ни один из них не обладал преимуществами стандартного метода. Так, высушивание в эксикаторе над серной кислотой или над другими обезвоживающими веществами требовало затраты значительного количества времени и не всегда приводило к такому же полному удалению воды, как это достигалось в стандартном методе [10]. Результаты, полученные при использовании аппарата Илова и найденные при высушивании до постоянного веса при температуре кипения ксилола в вакууме, не всегда соответствовали друг другу [11]. [c.15]

Если работу приходится прерывать, бюкс оставляют в эксикаторе. Это удобно в том отношении, что высушивание вещества будет продоллоться в нем вследствие поглощения водяных паров хлоридом кальция. Разумеется, высушивание в эксикаторе будет происходить только в том случае, если шлиф его хорошо смазан. Однако перед взвешиванием бюкс с веществом следует снова высушить в сушильном шкафу. [c.163]

Суш,ествование указанных изомеров можно доказать с помощью следующего эксперимента. При высушивании в эксикаторе с концентрированной серной кислотой [Сг (ОН2)в]С1з воду не теряет, [Сг (ОН2)бС1]С12-Н20 теряет 1 моль, а [Сг (ОН 2) 4С12]С1-2Н 2О— [c.560]

Платинохлористоводородная кислот1а — оранжево-красные кристаллы. Пл. 2,43 т. пл. 60° С. Расплывается во влажном воздухе. Хорошо растворима в воде, этаноле и эфире. При высушивании в эксикаторе над НгЗО при комнатной температуре теряет часть кристаллизационной воды. [c.73]

Содержимое колбы при перемешивании чагревают на бане Вуда при температуре смеси 150—155° в теч. иие 6 часов. Горячий раствор переносят в колбу Вюрца и отгоняют в вакууме водоструйного насоса возможное количество растворителя (примечание 2). Остаток сливают в стакан и охлаждают в бане со льдом и солью (примечание 3). Вы- тавшее в осадок вещество отсасывают, хорошо отжимают и промывают на воронке Бюхнера 100 мл петролейного эфира. Из фильтрата путем полной отгонки растворителя и охлаждения выделяют eui,e некоторое количество вещества. После высушивания в эксикаторе над едкими щелочами сырой продукт весит 109,5-110 г, что соответствует 76,5—76,8% георетического количества. [c.39]

Образовавшийся MnOj отфильтровывают и несколько раз промы вают горячей водой (всего 200 мл). Затем объединенные фильтраты упаривают под вакуумом примерно до 150 мл и прибавляют при охлаждении льдом 50 мл конц. НС1. Выпавшую фталевую кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и после высушивания в эксикаторе перекристаллизовывают из петролейного эфира с небольшим количеством толуола. Получают 27,5 г (50%) продукта в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 158-159 "С. [c.169]

Платинохлористоводородная кислота — оранжево-красные кристаллы р=2,43 пл=60°С. Расплывается во влажном воздухе хорошо растворима в воде, этаноле и эфире. При высушивании в эксикаторе над серной кислотой при комнатной температуре теряет часть кристаллизационной воды частично разлагается при 110°С с выделением СЬ, Н2О и Pt b при 150°С начинает выделяться металлическая платина при прокаливании образуется губчатая платина. Товарный препарат содержит не менее 37—38 % платины. [c.77]

Полученные таким способом кристаллы содержат около 29 молекул кристаллизационной воды. Ббльшую часть этой воды можно удалить нагреванием кислоты при температуре 40 в течение 3—4 дней или высушиванием в эксикаторе. После этого вещество содержит уже 5—6 молекул воды. [c.125]

Для получения безводного Na20aN2 препарат, содержащий кристаллиза ционную воду, помещают на несколько дней в вакуумный эксикатор с фосфорным ангидридом. Полностью обезвоживают вещество, медленно нагревая в сушильном шкафу, вначале до 60 С, а затем до 120 °С и выдерживая в течение 2 ч при этой температуре. Предварительное высушивание в эксикаторе важно, так как иначе соль плавится, растворяясь в своей кристаллизационной воде, и частично разлагается. [c.520]

Во всех случаях высушивание при атмосферном давлении в течение 5—16 ч не дает стабильных результатов. (Ср. с данными азеотропной отгонки с толуолом, гл. 5.) Маковер и сотр. [239] также показали, что высушивание в течение 6 ч в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении, не превышающем 100 мм рт. ст., нельзя рекомендовать в качестве стандартного метода для определения влажности дегидратированных овощей. Для высушивания картофеля, моркови, капусты и лука требуются различные условия (как показали результаты высушивания в эксикаторе над Р2О5, которое является основным стандартным методом при таких анализах). [c.98]

Содержание свободной влаги в красителях, например в берлинской лазури или в Милори синем, можно определить по потере массы после высушивания в эксикаторе над Р2О5 при 1 атм [355]. По-видимому, за это же время в вакууме или в воздушном сушильном шкафу при 100 °С теряется заметное количество связанной воды. Для предварительного удаления влаги из мозговой ткани образцы массой около 0,5 г погружают в ацетон и высушивают 15—20 мин при 35—40 °С в токе сухого азота или СОа. Завершают высушивание в вакуум-эксикаторе над драйеритом или хлоридом кальция [330]. При использовании такого метода определения результаты анализа параллельных проб, содержащих [c.153]

Высушивание в эксикаторе при комнатной температуре использовали для определения свободной влаги в смешанных удобрениях. Обычно для достижения постоянной массы требуется несколько дней. Следовательно, при использовании этого метода может быть потеряно значительное количество различных относительно высококипящих веществ. Кроме того, некоторые гидраты (например, гексагидрат магний-аммонийфосфата [366] могут терять значительную долю связанной воды. Уиттакер [366] рекомендует пользоваться для выполнения серийных анализов сушильным аппаратом Абергальдена. Леруа и де Мейер [227 ] промывали ацетоном пробы дикальцийфосфата, помещенные в тигли с пористой пластинкой, высушивали 30 мин в вакуум-эксикаторе и определяли потерю массы. [c.155]

Определение состава гидроокиси железа показало, что после высушивания в эксикаторе над СаО при комнатной температуре состав гидроокиси железа отвечает формуле FegOg 1.5 HjO после просушивания при 105° Сна один моль FeaOg приходится 1.25 моля воды. Эти результаты подтверждаются литературными данными [ ], согласно которым наименьшей свободной энергией обладает соединение FegOg HgO, где п= или 2. [c.264]

При высушивании солей на воздухе трудно рассчитывать, что получится совершенно сухой продукт или один определенный гидрат. Кроме того, поскольку всегда следует учитывать возможность загрязнения вещества пылью, при точных работах высушивание следует вести в эксикаторе с применением осушающих средств (стр. 329) или гидростатов (стр. 342). Однако процесс высушивания в эксикаторе при атмосферном давлении идет крайне медленно, хотя бы потому, что влажный воздух легче, чем сухой, и поднимается вверх, в то время как осушающие средства находятся на дне эксикатора. Эксикаторы же, у которых осушающие вещества расположены вверху, неудоб-ны в обращении. Чтобы ускорить процесс высушивания, иногда в эксикаторы помещают небольшие вентиляторы, приводимые в движение при помощи магнита сушку можно ускорить простым и много более эффективным способом очень быстро удается эвакуировать эксикатор при помощи вращающегося масляного насоса. Не следует оставлять эксикатор дольше, чем необходимо, соединенным с водоструйным насосом. При впуске воздуха в эксикатор отверстие трубки рекомендуется закрывать кусочком фильтровальной бумаги. [c.160]

Для выделения свободного Z-цистеина солянокислый -цистеин растворяют в спирте, осторожно осаждают Z-цистеин аммиаком, избегая вводить его в избытке, фильтруют, промывают спиртом и быстро сушат под вакуумом. Температура плавления, по Габриелю, нечеткая, 175—178°. Бергман и Михалис [890], получавшие цистеин каталитической гидрогенизацией с палладиевой чернью, перекристаллизовывали его из воды, не содерн ащей воздуха, и после высушивания в эксикаторе, заполненном водородом, установили температуру разложения, равную 240°. Предложено проводить восстановление амальгамой натрия или металлическим натрием в жидком аммиаке [891]. Свободный цистеин очень легко разлагается. [c.323]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.23 ]

Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.195 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.444 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.24 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.24 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология