Температура пробы

Готовятся растворы исследуемых вешеств в моделях пластовых вод А и Б с концентрацией от 0,1 до 5 мас.%. Приготовленные растворы разливаются в чистые колбы емкостью 250 мл и с приоткрытыми пробками устанавливаются в регулируемую водяную баню, нагретую до 80°С. При этой температуре пробы выдерживается в течение 8 ч. По истечении времени опыта растворы отфильтровываются в горячем виде и определяется содержание ионов трилонометрическим способом. По полученным результатам содержания ионов Са в растворах определяется совместимость исследуемых веществ (5, %), т. е. свойство реагентов стимулировать или предотвращать образование нерастворимых осадков, по формуле [c.136]

Если не представляется возможным найти постоянные фильтрования непосредственно на действующем производстве, то следует поддерживать постоянной температуру пробы суспензии во время ее транспортирования и без промедления исследовать пробу на лабораторном или полузаводском фильтре. Это позволит в общем случае избежать возникновения или по крайней мере уменьшить интенсивность явлений кристаллизации или растворения, коагуляции или пептизации, выпадения смолистых или слизистых примесей такие явления сильно влияют на величины постоянных фильтрования, в особенности на удельное сопротивление осадка и сопротивление фильтровальной перегородки. [c.120]

Несмотря на применяемые меры предосторожности, дифенилолпропан при перегонке в небольшой степени разлагается. Стойкость дифенилолпропана к действию высоких температур пробовали повышать введением стабилизаторов. [c.129]

По этим методам пробу материала нагревают параллельно с пробой химически инертного в исследуемом температурном интервале материала (например, корунда, в пределах температур 300— 1300 К), который служит эталоном, и регистрируют разницу температур обеих проб. Если в исследуемом материале происходит эндотермическая реакция, например дегидратация, то температура пробы ниже температуры эталона и на кривой ДТА появляется пик, обращенный вниз. [c.116]

Бюкс С исследуемым веществом помещают в электрическую печь. Его нагревают в соответствии с программированным (обычно линейным) изменением температуры, например со скоростью 50—100 °С в час. Температуру пробы вещества измеряют термоэлементом и одновременно фиксируют изменение массы. При перегреве происходит конвекция газов и, если печь находится под весами, возникающие тепловые потоки вносят искажения в измерения массы. Поэтому бюкс с нагреваемой пробой обычно помещают в стороне или выще коромысла весов (рис. Д.157). [c.394]

Если же в пробе происходит реакция, то выделение (экзотермическая реакция) или поглощение (эндотермическая реакция) тепла вызывает значительное отклонение прямой от линейности. В первом случае кривая изгибается вверх, т. е. температура пробы изменяется быстрее, чем наблюдалось бы при [c.398]

Кривую (рис. Д.163, б) получают, проводя измерения через определенные промежутки времени, в течение которых температура пробы изменяется на определенное небольшое значение например на 1—2°С. Это время постоянно, если пробу нагревают с определенной скоростью и не происходит никаких реакций. [c.398]

Такой метод применяют редко, так как для автоматической регистрации изменений й1/с1Т требуются очень сложные приборы. Кроме того, метод имеет много недостатков, общих с описанным выше первым методом. Например, при попь[тке определения температурного интервала протекания реакции при медленном взаимодействии веществ всегда получают более узкую область температур, чем в действ Ительности, так как в обоих случаях (кривые а и б) практически не учитываются изменения разности температур пробы и окружающей среды, хотя эти изменения, всегда имеющие место при протекании реакций, мод лируют величину теплового потока. [c.399]

В первых вариантах термометрического титрования раствор титранта добавляли порциями и температуру измеряли термометром Бекмана, что служило источником ошибок. Сравнительно большие затраты времени, обусловленные несовершенством техники измерения (а также медленным установлением показаний термометра), вызывали большие или меньшие отклонения от адиабатических условий, что приводило к частичному выравниванию температур пробы и окружающей среды, и, естественно, вело к возникновению субъективных ошибок. В современных установках эти ошибки сведены к минимуму. Для титрования используют автоматические бюретки, для измерения температуры — быстрые и крайне чувствительные термисторы, показания регистрируют с помощью самописца. При этом измерение температуры проводят с точностью 0.0002 °С. [c.403]

На рис. Д.168 приведена идеализированная кривая термометрического титрования для экзотермического процесса. На практике получают кривые типа изображенной на рис. Д. 169. Искривление обусловлено неполнотой протекания реакции. Такие кривые обрабатывают методом экстраполяции. Небольшой наклон участка АВ вызван частичным выравниванием температуры пробы и окружающей среды. Наклон участка СО обусловлен отчасти этой же причиной, а отчасти разностью температур титруемого раствора и титранта. [c.404]

В. А. Дубровского и др. Исследованию подвергались следующие фракции золы 0—5, 5—10, 10—20, 20—30 и 30—50 мкм. Прочность спекания определялась в воздушной среде по описанной в [Л. 136] методике. Для этого проба золы насыпалась в коническую форму и помещалась в муфельную печь, предварительно разогретую до желаемой температуры. Пробы выдерживались в печи 3 ч. После охлаждения проб при помощи специального приспособления определялась сила, разрушающая слой. [c.134]

Главным усовершенствованием стало изобретение графитовой платформы [8.2-19, 8.2-20], которая состоит из тонкой графитовой пластинки, на которую наносят пробу (рис. 8.2-7). Платформа нагревается главным образом за счет излучения от стенок трубки, так что увеличение температуры пробы запаздывает по отношению к температуре стенок и газовой фазы. Следовательно, атомизация пробы протекает после того, как стенка и газовая фаза достигнут температурного плато. При этом достигается увеличение степени диссоциации пробы, особенно для летучих элементов. Более того, происходит уменьшение мешающих влияний. [c.46]

Измерение нлотности проводят в соответствии с ГОСТ 3900—85 нли МИ 1707—87 следующим образом [9, 17]. Цилиндр для ареометров -стаиавливают на ровной поверхности. Про1бу испытуемого продукта наливают в цилиндр, избегая образозання пузырьков и потерь от испарения. При образовании пузырьков воздуха на поверхности их снимают фильтровальной бумагой. Необходимо чтобы температура цилиндра и испытуемой пробы были одинаковыми. Температуру пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра или дополнительным термометром. Температуру прн про-24 [c.24]

При изучении влияния электрических характеристик разрядной трубки с полым катодом обращают внимание на оптимальное значение силы тока. Поскольку температура пробы связана с силой разрядного тока, то при определении примеси натрия в труднолетучих основах с целью разделения спектров примеси и матрицы анализ проводят при сравнительно малой силе разрядного тока [218]. [c.111]

Метод кривых нагревания или охлаждения. Эти кривые характеризуют изменение во времени температуры пробы, помещенной в печь, температуру которой постепенно меняют, причем лучше, чтобы эти изменения имели линейный характер. Схема такого нагревательного прибора показана на рис. 12.13,а для охлаждения используется поток газа. В современном оборудовании для термического анализа применяются небольшие пробы, 5—100 мг, а скорость изменения температуры может достигать 2—10 °С/мин. [c.549]

Для отбора при комнатной температуре пробы таких газов, как этиленоксид, бутадиен или метилвиниловый эфир, баллоны с газами предварительно следует охладить значительно ниже температуры их кипения. Затем баллон перевертывают и сжиженную пробу выливают в узкий сосуд, наполовину погруженный в сухой лед. При этом сосуд должен быть прикрыт крышкой во избежание конденсации паров воды извне. Сразу после наливания в него пробы его закрывают, чтобы в ней не растворялся диоксид углерода. Отбор вещества из баллона в жидком состоянии обеспечивает достаточно представительную пробу. Из налитой в сосуд жидкости пробы отбирают в ампулы описанным выше способом, [c.650]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Одним из эффективных методов ионизации нелетучих и термически нестабильных соединений является десорб-ционная химическая ионизация (ДХИ). В этом методе пробу из раствора или суспензии наносят на металлическую ленточку (проволоку), которую с помощью зонда вводят непосредственно в область плазмы источника ионов с ХИ. Под действием плазмы происходит образование молекулярных или кластерных ионов даже нелетучих веществ практически без фрагментации. При анализе смеси нескольких соединений через проволоку пропускают ток, постепенно повышая температуру пробы, и таким образом ее фракционируют. Проволоку иногда активируют, обрабатывая бензонитрилом при высокой температуре. [c.848]

Температуру пробы в реакторе доводят до 50 С, для чего реактор помещают в термостат с горячей водой, включают мешалку и подают в реактор в течение 2—3 мин хлористый алюминий в количестве около 1% (по массе). [c.290]

Вначале пробы высушивали до постоянной массы (+0,2 мг) над пентоксидом фосфора в вакуум-эксикаторе. Затем с помощью небольшого электрического нагревателя, вмонтированного в эксикатор, повышали температуру пробы на несколько градусов. Для всех типов угля (антрацит, битуминозный уголь, лигнит, торф) при этом наблюдалась дополнительная потеря массы. В большинстве случаев высушивание в эксикаторе следует рассматривать лишь как метод определения поверхностной влаги в твердых материалах. Изменение наклона кривых потеря массы—время соответствует полной потере поверхностной или слабосвязанной воды. (Такие графики получены, например, для большого числа красителей и оксидов металлов.) Экстраполяция кривых потеря массы — время часто позволяет достаточно надежно оценить содержание свободной влаги в изучаемом образце. [c.156]

Обычно лиофильную сушку проводят в две стадии. Вначале большую часть воды, находящейся в форме льда, сублимируют из замороженной пробы в высоковакуумной системе при температуре значительно ниже О °С. Часто полагают, что вся свободная вода оказывается замороженной при л —30 °С. Однако калориметрические измерения показали, что при замораживании мяса некоторое количество клеточного сока остается жидким до —60 °С [219 ]. Даже чистая вода в капиллярах может переохлаждаться ниже —30 °С, особенно в присутствии небольших примесей таких веществ, как этиленгликоль, некоторые коллоиды или соли [2141. На второй стадии сушки продукт первоначального высушивания, обычно все еще содержащий несколько процентов влаги, досушивают при более высоких температурах (учитывая его стабильность), так чтобы за минимальное время содержание влаги стало существенно ниже 1 %. Удаление паров воды в высоком вакууме должно быть достаточно эффективным, чтобы обеспечить достаточно низкое давление во всей системе. Для этого используют три метода а) конденсацию и повторное замораживание ниже температуры пробы б) поглощение воды высушивающими агентами и в) прямую откачку. [c.166]

Контроль процесса лиофильной сушки облегчается при измерении давления в системе и температур пробы и конденсатора. Желательно также контролировать скорость нагревания [302]. [c.167]

Качичественньш показателем стойкости сварных соединений против трещин служит численное значение начальной температуры пробы перед сваркой, начиная с -25 С, при которой уже не образуются трещины. [c.177]

Поверка влагомера производится следующим образом. Емкостный преобразователь влагомера подключают к установке УПВН и к выходным клеммам вторичного прибора подключают ампервольтметр постоянного тока. На установке УПВН производят дозирование и диспергирование пробы с заданным содержанием воды fVj и заполнение емкостного преобразователя. Через минуту после заполнения преобразователя измеряют температуру пробы и значение выходного сигнала (обычно токовый сигнал 4-20 мА). Затем поверочную пробу из емкостного преобразователя сливают, приготовляют следующую пробу, добавляя необходимый объем воды, вычисленный по формуле (4.61) или (4.62). Заполняют емкостный преобразователь следующей пробой и повторяют вышеописанные операции. [c.145]

Подготовка диазомита заключается в его измельчении на барабанной мельнице и прокалке в печи с целью удаления из пего органических примесей и влаг и. При помощи термогравиметрических, ИК-спектральных и рентгеноструктурных анализов прокаленных при различных температурах проб кизельгура авторами [I, 25] показано, что наиболее предпочтительный интервал темпера гуры прокаливания, при которой достигается его высокая реакционноспособность, составляет 350-400 С. [c.48]

На полоску отмытой кинопленки или целлофана на технических весах с точностью до 0,01 г отвешивают 0,05 г красочной суспензии и переносят ее по возможности на всю поверхность раскатного валика диаметром 30 и длиной 70 мм. Рабочая поверхность валика изготовлена из желатино-глицериновой вальцмассы или резины. На мягкую резиновую подстилку помещают вымытую бензином стеклянную пластинку, размером 45 X 120 мм, затем наносят на нее равномерным слоем испытуемую красочную суспензию, прокатывая вперед и назад по всей площади стекла раскатной валик. Пластинку с испытуемой суспензией помещают в строго горизонтальном положении в сушильный шкаф при 100° С. Через каждые 20 мин пластинку вынимают из шкафа и после охлаждения до комнатной температуры пробуют сухим указательным пальцем руки. За конец высыхания принимается момент, когда на пальце не образуется отпечатка краски. При подсчете времени высыхания время охлаждения пластинки в расчет не принимается. [c.245]

ДТА или ДТА Бёрсма, который иногда также называют ДСК с тепловым потоком (pH .7i5-8,6). В этом варианте, как и в классическом ДГА, измеряют разность температур. Пробу и эталон размещают на нагревательной пластине, которая производит управляемьтй тепловой поток от стенки печи к пробе и эталону. Таким образом в ДТА Бёрсма (ДСК с тепловым потоком) конструкция дает разность АГ, пропорциональную разности теплового потока между пробой и эталоном. Все варианты ДГА и ДСК дают похожую информацию, но рабочий диапазон температур прибора ДСК с компенсацией мощности более ограничен (обычно до 700 С), чем у приборов ДТА, где высокотемпературные мсдели могут достигать температуры 1500 С и выше. В то же время, чувствительность приборов, работающих ниже 700 С, выше, чем у высокотемпературных, и, следовательно, проба может быть намного меньше (порядка нескольких миллиграммов) в качестве эталона достаточно иметь пустой держатель пробы. [c.475]

Количество кислоты, присутствующей в анализируемом вднил-ацетате, определяют титрованием 0,05 н. раствором едкого натра в 50-процентном метиловом спирте. 50 мл анализируемого вецде-ства сначала охлаждают до 0°, а затем титруют до первой точки перехода тимолового голубого , взятого в качестве индикатора. Температура пробы во время титрования не должна заметно повьш1аться. [c.67]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Регк1п-Е1тег Со. (1964). Как видно из рис. 12.13,в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. Теп- [c.553]

При постоянном нагревании любое превращение ипи реакция, вызываемая повышением температуры, приводит к появлению пиков или впадин на кривых зависимости температуры от времени нагревания. Если превращения вещества при нагревании не происходит, то наблюдается линейная зависимость Г от времени натревания /. Линейные участки на кривой 1 (рис. 14.4) указывают на отсутствие каких-либо превращений, и поступающая теплота тратится только на нагревание. Если же в пробе происходит реакция, то поглощение (эндотермическая реакция) или выделение (экзотермическая реакция) теплоты вызывают значительное отклонение прямой от линейности. Другими словами, температура пробы изменяется в первом случае медленнее, а во втором — быстрее, чем наблюдалось бы при такой же скорости нагрева в отсутствие реакции. В случае эндотермической реакции 1фивая изгибается вниз, для экзотермической реакции картина обратная. Если перепад температур при химическом превращении велик, приходится пользоваться малочувствительными приборами и при этом небольшие термические эффекты могут не найти отражения на кривой 1. Более чувствительной будет регистрация Т через определенные небольшие интервалы времени, в пределах которых температура меняется не более чем на 1—2 С (кривая 2). Этот метод называют деривационным анализом. Экспериментально легче осуществим дифференциальный термический анализ, когда регистрируют [c.390]

Принцип работы устройства для фиксирования изменений массы виден из приведенной на рис. 24 схемы. Пучок света из осветителя 2 попадает на селеновый фотоэлемент 6. Перед началом испытания экран из тонкой алюминиевой пластинки, подвешенный на одной нити с тиглем, перекрывает поток света полностью. При изменении массы пробы меняется и длина кварцевой пружины. Связанный с ней алюминиевый экран приоткрывает фотоэлемент б и на него попадает часть пучка света. Возникший в системе фототок через редуктор чувствительности 7 и компенсатор фиксируеося при помощи шеститочечного электронного потенциометра 9. Термопарой 10 измеряют температуру пробы. Решающим условием опыта является постоянство мощности излучения лампочки, что достигается при помощи стабилизатора напряжения 5. Чувствительность прибора можно устанавливать также регулированием реостатом 3 мощности излучения лампочки. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология