Активный водород прибор для определения

Рис.15. Прибор для определения активного водорода

Аппаратура. В литературе появилось описание многочисленных приборов для определения активного водорода. Приборы для [c.382]

Прибор для определения активного водорода (рис. 96) состоит из реакционного сосуда I с резервуаром 2 для магнийиодметила. Сосуд / соединен при помощи резиновой трубки с газовой бюреткой 4, в которой собирают выделяющийся метан и измеряют его [c.262]

М растворы в диэтиловом эфире первоначально применялись в определениях активного водорода манометрическим методом [17]. Если этот реагент мечен тритием, то активный водород можно определять путем измерения радиоактивности образующегося газообразного трития. Для стандартизации этого метода тем же способом анализируют известные количества анализируемого соединения или соединения, химически подобного ему. Поскольку в данной реакции образуется элементарный тритий, разложение наиболее удобно проводить путем смешивания растворов реагента и образца в специальном приборе, из которого потоком газа меченый водород можно переносить в проточный пропорциональный счетчик радиоактивности. [c.252]

Прибор для определения активного водорода (рис, 93) состоит из реакционного сосуда 1 с резервуаром 2 для магнийиодметила. Сосуд 1 соединен при помощи резиновой трубки с газовой бюреткой 4, в которой собирают выделяющийся метан и измеряют его объем. Реакционный сосуд / и газовая бюретка 4 помещены в водяные бани 5 и 5 с одинаковой температурой, [c.275]

Пример оформления заказа. Прибор для определения активного водорода типа АВ, ТУ 25-1 1-82—67, 1 комплект. [c.26]

Рис. 9. Прибор Терентьева и Щербаковой для определения активного водорода

Прибор для определения активного водорода (упрощенный). ... 1 [c.118]

Определение активного водорода с помощью литий-алюминийгидрида в приборе Рота [642] [c.182]

Шенигер [598] приспособил к прибору [625] для определения активного водорода специальный сосуд для гидрогенизации и использовал таким образом прибор для количественного определения двойных связей. Если вместо встряхивания колбы для гидрогенизации снабдить ее электромагнитной мешалкой, можно использовать описанный на стр. 178 прибор Рота. Поскольку 1 мг вещества, при молекулярном весе этого вещества около 150, поглощает —0,15 мл водорода, то при емкости калиброванной части прибора Рота 4 мл можно гидрогенизировать в зависимости от молекулярного веса и количества двойных связей примерно от 3 до 20 мг вещества. [c.186]

Рис. 42. Прибор для определения активного водорода с литийалюминийгидрид ом

Анализ можно проводить в масштабе 0,1 мг-экв в приборе для определения активного водорода (см. раздел П-Б-2 в гл. И). Для завершения реакции обычно требуется повышенная температура. [c.250]

Рис. 11.7. Прибор для определения активного водорода по Роту

Приготовление реактива Гриньяра. Реактив Гриньяра для определения активного водорода лучше всего готовить из метилиодида и чистой магниевой стружки. В отличие от приготовления реактивов Гриньяра для синтетических целей здесь в качестве растворителя не следует пользоваться диэтиловым эфиром (см. следующий раздел). Концентрация раствора реактива Гриньяра должна быть приблизительно 1 М. Рекомендуется приготовить реактив несколько концентрированнее, чем 1 М, оттитровать порцию его кислотой, а затем разбавить до нужной концентрации. Техника приготовления небольшого количества реактива Гриньяра, достаточного для нескольких микроопределений, была описана Черонисом Изображенный на рис. П.10 прибор состоит из реакционного сосуда с краном на дне, чтобы легко было освобождать получаемый раствор от непрореагировавшего магния. Небольшая муть в реактиве не мешает микроопределению активного водорода Если приготовлено большое количество реактива Гриньяра, его следует хранить в ампулах объемом 5—30 мл в атмосфере азота. [c.385]

Измерение объема выделившегося водорода позволяет точно рассчитать концентрацию раствора, надо только учитывать объем, аинмаемыи парами эфира Разра ботаны специальные приборы для этой цели (рнс. 8) [95, 96] Эти приборы можно также использовать для определения при помощи Ь1Л1Н4 активного водорода, содержащегося в органических или неорганически. соединениях [97, 99] [c.217]

Впервые предложил использовать реактив Гриньяра для определения активного водорода Чугаев [1], однако в окончательной аналитической форме метод был разработан Церевитиновым [2]. Прибор для измерения количества выделяющегося метана в дальнейшем многократно усовершенствовался. Описываемый ниже прибор представляет собой некую совокупность многих приборов, описанных в литературе. Он работает так же хорошо, как и любой другой, но проще большинства из них. Качество анализа, выполняемого с помощью этого прибора, во многом определяется чувствительностью используемых реагентов например, вода и даже большинство смазок для кранов реагируют с реактивом Гриньяра. [c.371]

Рис. 93. Прибор для количественного определения активного водорода по Чугаеву — Церевитинову.

Предпламенный топливный конденсат был исследован на содержание непредельных соединений бромид-броматным методом на приборе БЧ-2. Кроме того, количественно определяли гидроперекиси станнометрическим методом, кислоты — титрованием щелочью, карбонильные соединения — спектрофотометрическим методом и активный водород, дающий возможность определения спиртов и воды. [c.120]

Рис, 10, Усовершенствованный прибор Терентьева и Шора для определения активного водорода [c.464]

Прибор для определения активного водорода (рис. 36) состоит из реакционного сосуда / и газовой бюретки 2 с двуходовым краном, помещенной в рубашку с водой и соединенной с уравнительным сосудом 3. Бюретку заполняют насыщенным раствором поваренной соли. [c.118]

Рис. 82. Прибор для определения активного водорода с HзMgJ /—аппарат Киппа 2, 3—осушительные трубки счетчик пузырьков 5—реакционный со-суд 6—змеевик 7—азоюметр Шиффа 8—эвдиометр 9—цилиндр.

Определение можно вьшолиить в простом приборе Церевитинова (рис. 71). Подходящими растворителями для алюмопидрида лития являются дибутиловый эфир и N-этилмopфoлИlH можно вести реакцию и в диоксане. При работе по этим методам точность определения активного водорода составляет +0,2. [c.168]

Метод Церевитинова в дальнейшем подвергался многочисленным изменениям главным образом аппаратурного характера. Предложены приборы для массовых определений [105] для микроопределения [106, 107]. Тщательно изучено влияние на определение активного водорода растворителей и температуры [108]. [c.67]

Определение активного водорода по методу А. П. Терентьева [109]. В методе Церевитинова объем метана, выделяющийся при реакции магний-йодметила с веществами, содержащими активный водород, измеряется по изменению объема газа в приборе. А. П. Терентьевым с сотрудниками разработан метод, в котором объем метана измеряется непосредственно в эвдиометре. [c.67]

Гидрид лития, измельченный в вибромельнице или врзгчную и просеянный на сите с диаметром отверстий 0,5 мм. Измельчение проводят вручную в герметичной камере, установленной в вытяжном шкафу. Гидрид лития анализируют в приборе для определения активного водорода, гидролизуя его навеску. По количеству выделившегося при этом водорода рассчитывают активность гидрида лития. [c.145]

Прибор для определения активного водорода изображен на рис. 8. Точно взвешенную навеску вещества в лодочке или ампуле помещают в отросток 3 реакционного сосуда 5. Туда же добавляют пипеткой 3,5 мл анизола (или ксилола). Когда вещество растворится, воздух из сосуда вытесняют током азота и во второй отросток 4 пипеткой вносят 10 мл раствора метилмагнийиодида. Реакционный сосуд соединяют с газовой бюреткой 2 отрезком трубки из вакуумной резины и открывают двухходовой кран 7. Открыв кран 6, через реакционный сосуд в течение нескольких минут пропускают ток азота. Затем кран 6 закрывают, а реакционный сосуд помещают в водяную баню (комнатной гемпературы). Через 10 мин, осторожно поднимая напорный резервуар 8 с дибутил- )талатом, одновременно открывают кран 7, етобы полностью заполнить всю бюретку 2 1ибутилфталатом. Резервуар опускают, а <ран 7 поворачивают таким образом, чтобы 5юретка была соединена с реакционным сосудом. Покачивая его, смешивают растворы [c.187]

Солтис описал микрометод, в котором карбонилсодержащее соединение обрабатывают известным количеством реактива Гриньяра и затем определяют избыток реагента, вводя анилин. При этом выделяется метан, объем которого измеряют. Определение проводят в приборе для анализа активного водорода (см. рис. 11.8). [c.141]

Методы, основанные на реакции с реактивом Гриньяра или алюмогидридом лития, а. Применение реактива Гриньяра. При анализе сложноэфирной функции можно использовать прибор для определения активного водорода по Солтису (см. раздел П-Б-2 в гл. И). К эфиру добавляют известное количество [c.169]

Определение алкенной функции присоединением водорода можно проводить и в приборах, разработанных для других методов анализа. Так, некоторыми исследователями был использован прибор для определения активного водорода с помощью реактива Гриньяра Пригоден для микрогидрирования и газометрический прибор Ма и Шейнталя (см, рис. 6.15). Если объем поглощающегося водорода меньше 1 мл, то можно пользоваться прибором Варбурга . [c.345]

Газометрический прибор Ма и Шейнталя (см. рис. 6.15), модифицированный Брауном и Хафлигером дает возможность просто и удобно проводить определение активного водорода в масштабе 0,1 мг-экв. Образец помещают в реакционную камеру 6, которую затем сообщают с газовой бюреткой 9. После продувания системы током очищенного метана (получаемого из баллона) через пробку шприцом в реакционный сосуд вводят реактив Гриньяра. Смешивают реагенты с помощью магнитной мешалки. Реакционный сосуд можно погружать в баню с постоянной температурой (см. рис. 13.2), чтобы проводить реакцию при повышенной температуре. Детальная техника работы с этим прибором описана в примере 40 в гл. 13. [c.383]

Рис. 11.8. Прибор для определения активного водорода по Солтису.

Рис. 11.9. Прибор для определения активного водорода по Соучеку

Люттгенс и Генелайн описали кварцевый прибор для определения активного водорода манометрическим методом этот прибор позволяет анализировать навески менее 1 мг. Аппаратуру, пригодную для проведения серийных определений активного водорода, описали Хорнер и Элех и Орчин и Beндep . [c.385]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) для микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения реакции Гриньяра можно присоединить сосуд д"% зaни7 ЛибаТШе для гидрирования (рис. 90) и определять расход нигера. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология