Водород активный количественное определение

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ВОДОРОДА [c.261]

Для использования эффекта необходимо знать количественную меру различия замедляющей способности водорода гидрида циркония и водорода воды. Точность определения исследуемого соединения будет зависеть от эффективности детекторов, активности источника, геометрии измерения и находится калибровкой. [c.31]

Мэкстед [181] показал, что сероводород не только ослабляет каталитическую активность палладия, но также влияет и на окклюзию водорода. Он количественно исследовал зависимость между способностью к окклюзии и содержанием яда и нашел, что в отношении водорода способность к окклюзии у палладия выражается линейной функцией от содержания серы в катализаторе. Палладий количественно диссоциирует адсорбированный сероводород на серу и водород. Зависимость между содержанием серы [181] и активностью платинового катализатора при гидрогенизации олеиновой кислоты линейная до определенной концентрации яда выше этой величины кривая отравления идет более полого в направлении полной инактивации. [c.401]

Однако не все известные реакции на перекисный кислород могут ыть использованы для качественного и количественного определения активного кислорода в органических перекисях. Так, например, титановая и, повидимому, ванадиевая кислоты специфичны только для перекиси водорода, а с органическими перекисями они реагируют только, поскольку последние способны образовать перекись водорода (расщепляясь под влиянием воды или серной кислоты, присутствующей в реагенте). [c.74]

Определение водорода, способного замещаться на ацил. Многие соединения, содержащие активный водород, могут быть определены путем ацилирования. К ним относятся, в частности, первичные и вторичные спирты, фенолы, меркаптаны, а также первичные и вторичные амины. Для количественного определения применяется ряд методов, например выделение продукта реакции (анализ, определение ацильных групп), разложение избытка ангидрида или хлорангидрида с последующим титрованием определение хлористого водорода, образующегося в случае применения хлористого ацетила. Характерным примером использования этого метода может служить установление структуры [c.39]

Для окончательных выводов о строении исследуемого соединения получают 1—2 производных и проводят, если необходимо, специальные испытания (эквивалент нейтрализации, эквивалент омыления, количественное определение активного водорода и др.). [c.284]

Шенигер [598] приспособил к прибору [625] для определения активного водорода специальный сосуд для гидрогенизации и использовал таким образом прибор для количественного определения двойных связей. Если вместо встряхивания колбы для гидрогенизации снабдить ее электромагнитной мешалкой, можно использовать описанный на стр. 178 прибор Рота. Поскольку 1 мг вещества, при молекулярном весе этого вещества около 150, поглощает —0,15 мл водорода, то при емкости калиброванной части прибора Рота 4 мл можно гидрогенизировать в зависимости от молекулярного веса и количества двойных связей примерно от 3 до 20 мг вещества. [c.186]

Как видно из изложенного, при всех этих реакциях на каждую молекулу спирта или амина образуется 1 молекула метана. Поскольку количество последнего легко измерить объемным путем, этот метод может быть использован для количественного определения активных атомов водорода в ОН- нли NH-rpynnax (способ Церевит.инова — Чугаева). При этом следует учитывать, что первичные амины выделяют одну молекулу метана только на холоду, а при нагревании в большинстве случаев выделяют две молекулы метана [c.191]

Выделяющиеся пузырьки метана указывают на наличие в молекуле органического соединения активных атомов водорода. Этот метод был предложен Л. А. Чугаевым и разработан для количественного определения активных атомов водорода Ф. В. Церевитиновым в 1907 г. [c.248]

Позже было предложено много вариантов методик количественного определения активных атомов водорода с сантиграммовыми и миллиграммовыми навесками. Наиболее простым и удобным яв- [c.248]

Позже было предложено много вариантов методик количественного определения активных атомов водорода с сантиграммовыми и миллиграммовыми навесками Наиболее простым и удобным является метод, разработанный в 1947—1949 гг. А П Терентьевым с сотрудниками. [c.232]

Взаимодействие с соединениями, имеющими подвижный атом водорода. Вода, спирты, фенолы, енолы, карбоновые кислоты, а также первичные и вторичные амины, т. е. соединения, содержащие кислый атом водорода, отщепляющийся в виде протона, разлагают реактивы Гриньяра с образованием углеводорода. Взаимодействие с метилмаг-нийиодидом служит для количественного определения активного водорода (Церевитинов, 1907 г.) выделяющийся метан определяет волюмо-метрически. В случае первичных аминов при комнатной температуре замещается только один атом водорода, для замены второго атома. необходима повышенная температура. [c.539]

Моримото и Наоно [254 ] определили количество поверхностной воды для силикагеля, MgO, 2пО и Т10а по активному водороду и по потере массы после прокаливания образца. Для всех оксидов, за исключением MgO, прокаленного при 100 °С, результаты, найденные двумя методами, хорошо согласуются между собой. Более высокие результаты для MgO, возможно, объясняются стабильностью в этих условиях внутренних ОН-групп. Указанные методы одинаково пригодны для количественного определения гидратной воды в оксидах металлов. Кроме того, их одновременное применение позволяет оценить количество поверхностных ОН-групп и адсорбированных молекул воды. [c.120]

Количественное определение активного водорода по Чугаеву — Церевитинову [c.275]

Рис. 93. Прибор для количественного определения активного водорода по Чугаеву — Церевитинову.

Предпламенный топливный конденсат был исследован на содержание непредельных соединений бромид-броматным методом на приборе БЧ-2. Кроме того, количественно определяли гидроперекиси станнометрическим методом, кислоты — титрованием щелочью, карбонильные соединения — спектрофотометрическим методом и активный водород, дающий возможность определения спиртов и воды. [c.120]

Наиболее употребительными и надежными способами количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях являются иодометрический и станнометриче-ский методы, хотя и они не всегда позволяют полностью определять активный кислород, в особенности у высокомолекулярных дизаме-щенных производных перекиси водорода. [c.74]

Углеводороды. Активные металлоорганические соединения типа реактивов Гриньяра и литийорганических реагентов взаимодействуют даже с очень слабокислыми соединениями. Именно поэтому растворы металлоорганических соединений необходимо предохранять от атмосферной влаги в процессе их приготовления и применения. Иодистый метилмагвий, который при нодкисленихт выделяет газообразный метан, используется как при качественном анализе, так и для количественного определения активных атомов водорода определение по Церевитинову). На рис. 12.5 показана область распространения этой реакции. [c.256]

Эту реакцию можно использовать для количественного определения активного водорода, вводя в реакцию метилмагнийиодид и определяя объем выделившегося метана (Церевитинов). [c.488]

Как уже отмечалось [41], в принципе относительные активности ионов водорода могут быть установлены экспериментально для значительного числа неводных и смешанных с водой растворителей. Можно предполагать, что в большинстве этих растворителей ион водорода должен иметь определенную структуру. Экспериментально найденные отношения активностей ионов водорода равны произведению отношений концентраций ионов водорода и их коэффициентов активности, которые в значительной степени отражают межионные взаимодействия в каждом растворителе. Иные эффекты среды в данном случае не наблюдаются. С другой стороны, оценки активностей протона или его способности переходить из раствора в растворителе А по отношению к раствору в растворителе В чисто спекулятивны. Для какого-либо количественного обоснования этих оценок необходимо знать тенденцию перехода протона из ионов водорода в структуре А относительно таковой в структуре В (ср. с рис. 1). Другими словами, нужны данные о разности химических потенциалов протона в стандартных состояниях в двух растворителях. К ним можно отнести RT 1ПпгУн- [c.331]

При использовании магнийорганических соединений с небольшими радикалами К (СНз, СгНь) в качестве одного из продуктов реакции образуется газообразный углеводород К—Н, выделяющийся из реакционной смеси. Действуя избытком магнийорганического соединения и определяя объем выделяющегося углеводорода, можно вычислить содержание кислотных атомов водорода в исследуемом образце. На этом основан распространенный метод количественного определения так называемого активного водорода [c.317]

В практике очистки сточных вод для характеристики напряженности окисления применяют определение дегидрогеназной активности микроорганизмов. Процесс биологического окисления, схематично показанный реакциями (4.140) и (4.141), состоит из множества ступеней и начинается с расщепления органического вещества с выделением активного водорода. Этот вид окисления называется непрямым. Водород передается ферментами дегидрогеназами на цитохромную систему дыхательной цепи ферментов, где соединяется с кислородом, образуя воду (частично перекись водорода). Количественное определение ферментов дегидрогеназ в ряде случаев позволяет получать быструю характеристику условий процесса и его особенностей и используется в качестве одного из технологических параметров управления процессом. [c.333]

Реакции магнийорганических соединений с реагентами, имеющими подвижный атом водорода, применяются для количественного определения активного водорода в органических соединениях (метод Чугаева — Церевитинова). Если использовать [c.220]

Это свойство магнийорганических веществ используют для количественного определения активных атомов водорода в органических соединениях (в спиртах, меркаптанах, аминах). Широко известен метод Чугаева — Церевитинова он состоит в обработке соединений с активным водородом магнийиодметилом в инертном растворителе. В результате реакции выделяется метан, который собирают и измеряют его объем [c.142]

Медленные реакции, которые не успевают закончиться в петлевом или сквозном прямоточном трубчатом реакторе, можно проводить в небольшом закрытом сосуде, помещенном непосредственно перед устройством для ввода проб газового хроматографа. После окончания реакции через этот сосуд пропускают газ-носитель, который переносит летучие продукты реакции в газовый хроматограф. Такой способ применяют в основном при количественных определениях функциональных групп. Так, например, содержание активного водорода в соединении определяли с помощью реакции этого соединения с алюмогидридом лития выделяющийся при этом водород переносился потоком азота (газа-носителя) в газовый хроматограф с катарометром [ИЗ, 113а]. Лисидж и Гринаф [114] определяли содержание активного водорода путем измерения количества водорода, выделяющегося при реакции бора [c.154]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Последняя реакция часто используется в лабораторной практике для количественного определения гидроксильных групп в С. (см.Активный водород).Вследствие наличия двух электронных пар на атоме кислорода С. могут образовать оксониевые соединения (с минеральными кислотами, ВКз, А1С1з и др.) нек-рые из пос- [c.500]

Следует особо остановиться на количественном органическом анализе посредством ЯМР-спектроскопии. Пропорциональность, между площадями пиков и числом ядер, резонирующих при данной частоте, открывает путь к использованию ЯМР для количественного элементарного и функционального анализа. При использовании хорошо откалиброванного интегратора и калиброванных ампул количественный анализ можно проводить, сравнивая интегральные площади пиков в исследуемом и эталонном образцах раздельно, при той же настройке спектрометра. Другой путь состоит в сравнении площадей отдельных сигналов и площади пика эталонного вещества, добавленного в определенном количестве непосредственно к исследуемому образцу. Следует отметить, что количественное определение фтора посредством ЯМР в соединениях с трифторме-тильпой группой — едва ли не единственный способ анализа таких веществ. Для количественного определения функциональных групп ЯМР-спектры часто применяются в комбинации с обычными химическими методами. Так, для определения активного водорода растворяют вещество в тяжелой воде (для лучшей растворимости добавляют полярные растворители — ацетон, пиридин и т. п.) и после обмена определяют площадь сигнала Н2О (ПВО). При этом пет необходимости, чтобы обмен прошел полностью, так как сигналы групп с подвижным водородом (гидроксильной, карбоксильной, аминогруппы) сливаются с сигналом воды. При более длительном обмене и использовании катализаторов таким путем можно определять и группы с менее подвижным водородом, например ацетиленовый водород, метиленовые протоны в малоновом эфире, протоны метильных групп в ацетоне и др. [c.48]

На основе существующего экспериментального материала и кинетического анализа целесообразно сделать некоторые количественные оценки. Для всех рассмотренных механизмов, объясняющих рН-зависимость (см. табл. 6), выражение ат или Vm для реакция выделения водорода гидрогеназой Т. roseopersi ina имеет один и тот же вид. Соответственно из экспериментальных данных при использовании значения концентрации активных центров, определенного по содержанию белка, можно найти константы = 3,8 с-1, = 10-1 М. [c.49]