Молибден кинетическим методом

Опробован метод косвенного (по молибдену) кинетического би-амперометрического определения пикограммовых количеств фосфора. [c.186]

РАЗРАБОТКА ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ МОЛИБДЕНА И ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ НА ОСНОВЕ АМПЕРОМЕТРИИ. ВИЗУАЛЬНОЙ КОЛОРИМЕТРИИ И ФОТОМЕТРИИ. Сообщение 6. КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) КИНЕТИЧЕСКОЕ БИ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИКОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСФОРА. И. Г. Шафран, В. П. Розенблюм. Химические [c.335]

Для последующей разработки аналогичных по чувствительности методов определения очень малых абсолютных количеств мышьяка представляются перспективными косвенные (по молибдену) методы определения мышьяка, с использованием для весьма чувствительного определения молибдена кинетических методов [174, 175], и особенно кинетического би-амперометрического метода [175]. [c.197]

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАНОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСФОРА КИНЕТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.69]

Разработана фотоколориметрическая косвенная (по молибдену) методика определения фосфора кинетическим методом, позволяющая определить нанограммовые количества фосфора ( > 0,003 мкг) с относительной точностью >10%- [c.74]

Ранее [1] авторами был предложен кинетический би-амперометрический метод определения нг молибдена как катализатора происходящей в сернокислой среде реакции окисления йодида перекисью водорода. Эта реакция, как и другие реакции, применяющиеся в кинетических методах анализа, характеризуется наличием индукционного периода, продолжительность которого обратно пропорциональна концентрации катализатора. Вариант кинетического метода анализа, основанный на такой обратной зависимости, называется хронометрическим [2]. Теоретические основы этого метода, и в частности с использованием йодид-перекисной реакции, изложены в работах [3—5]. Авторы [6,7] на основе йодид-перекисной реакции определяли этим методом молибден (> 1 мкг), фиксируя визуально наличие свободного йода в системе в присутствии вариаминового голубого по появлению фиолетовой окраски (эффект Ландольта). [c.175]

Как видим, новизна кинетического метода в том, что один и тот же атом элемента (в нашем примере молибден) многократно участвует в реакции быстро накапливаются тысячи, миллионы молекул продукта, которые определяются одним из известных методов анализа. Отсюда и весьма высокая чувствительность кинетического метода. [c.214]

Авторы настоящего сообщения разработали кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (3 0,3).10" л/сг фосфора [1]. По описанному ниже методу фосфор в виде фосфата при соответствующей кислотности переводят в желтую гетерополикислоту (2] и далее проводят следующие операции экстракцию гетерополикислоты бутилацетатом [3, 4] промывание экстракта 0,5 н. раствором соляной кислоты от избытка молибдата аммония обработку экстракта раствором едкого натра [4, 5] для разрушения гетерополикислоты. Определение молибдена проводят кинетическим методом [6] по реакции каталитического окисления йодида калия перекисью водорода. [c.136]

На основании данных табл. 2 можно также заключить, что кинетическим методом с использованием реакции окисления йодида перекисью водорода можно определять молибден в присутствии вольфрама в кислых растворах, содержащих оксалат и цитрат, при соблюдении указанных условий. [c.158]

В предыдущих сообщениях [1—6] авторы для целей определения малых количеств молибдена и косвенного (по молибдену) определения еще меньших количеств фосфора и мышьяка разработали кинетические би-амперометрические методы определения - 1 нг молибдена [4] и, соответственно, 20 пг фосфора [6]. [c.188]

В настоящее время кинетические методы определения малых количеств примесей в высоко чистых веществах успешно развиваются и внедряются в аналитическую практику. Для косвенного определения (по молибдену) малых количеств фосфора авторы сообщения использовали метод определения молибдена в сталях [12]. При этом после экстракции фосфорно-.молибденовой кислоты бутанолхлороформной смесью и от-Л1ывания экстракта от избыточного количества молибдата промывной жидкостью комплексное соединение фосфорномолибденовой гетерополикислоты разрушали щелочью. Молибден в щелочно-м растворе мы определяли в соответственных условиях кинетическим фотоколориметрическим методом с автоматической регистрацией [13]. Изменение оптической плотности раствора с течением времени пропорционально содержанию молибдена, катализирующего реакцию окисления йо- [c.70]

Ранее был разработан кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (0,3-3).10 мкг гЪосфора /1/. В соответствии с этим методом в настоящей работе фосфор в виде (ф осфата переводят в желтую гетерополикислоту и далее проводят следующие one- рации экстракцию гетерополикислоты смесью бутиловый спирт -хлороформ, отмывание излишка молибдата промывной жидкостью и разрушение комплексного соединения фосфорномолибденовой кислоты раствором шелочи. Определение молибдена выполняют кинетическим методом по реакции каталитического окисления йодистого калия перекисью водорода в присутствии крахмала. Кинетическую реакцию прерывают разбавление реакционной смеси водой /2/ и далее измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. По найденному количеству молибдена устанавливают соответствующее ему количество фосфора (атомное соотношение Мо Р =12 1, весовое - 37 1). [c.186]

Метод применен к исследованию разложения молибденита азотной кислотой [47] — одному из перспективных применяемых методов гидрометаллургической переработки молибденитовых концентратов. Как известно, изучению этого вопроса посвящен ряд работ (А. Н. Зеликмана, В. А. Резниченко, А. М. Кунаева, А. Ю. Дадабаева и других авторов), в которых выявлены кинетические зависимости и влияние различных факторов (температуры, pH среды, концентрации азотной кислоты) на полноту окисления молибденита. Однако полученные данные недостаточны для понимания природы процесса и его оценки, выводы в ряде случаев носят предположительный характер. Существенно важен вопрос о природе пленок на молибдените, приводящих к затуханию процесса его окисления. По мнению одних авторов, пленки могут быть образованы элементарной серой, по мнению других, окисление переходит в диффузионную область вследствие обволакивания частиц молибденита коллоидной молибденовой кислотой. Ограничены све- [c.17]

За последние годы появился ряд работ, в которых фосфор определяют косвенным образом по молибдену [4—20. Этот метод основан на образовании в процессе определения желтой молибдофосфорной гетерополикислоты с определенным стехиометрическим соотношением между фосфором и молибденом (1 12), извлечении молибдофосфата в органический слой, тщательной отмывке последнего от избытка молибдена, разложении гетерополисоединения раствором щелочи или аммиака с реэкстракцией выделившегося при этом молибдена и его количественном определении. В одном из наших предыдущих сообщений [21] было описано разработанное авторами кинетическое би-амперометрическое определение 1 нг молибдена. Представляло интерес использовать этот метод в качестве окончания для косвенного определения пикограммовых количеств фосфора. [c.179]

И. Г. Шафраном с сотрудниками была предложена и проводится разработка определения примесей фосфора и мышьяка в трихлорсилане и тому подобных веществах с чувствительностью 10 % по молибдену микроколориметриче-ским, микроспектрофотометрическим и другими методами. При этом учитывалось определенное стехиометрическое соотношение в гетерополикислотах между фосфором и молибденом и между мышьяком и молибденом (соответственно 1 37 и 1 15) [5]. В частности, было целесообразно использовать работу Еджеевского [6] по кинетическому определению молибдена на основе амперометрии, видоизменив соответствующим образом описанную в ней методику определения молибдена. [c.159]

Хотя колориметрические методы постепенно вытесняют инструментальные, все же еще остается немало микроэлементов, дня которых колориметрические методы более чувствительны [8, 9]. Это — мышьяк, селен, фтор, алюминий. Молибден, кобальт и олово (в консервах) могут определяться как атомной абсорбцией, так и колориметрическими методами. Для йода наиболее подходяшлми методами являются объемные или кинетические [10]. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология