Абсорбция атомная

Применение атомной абсорбции. Атомная абсорбция используется для определения большого числа металлов, особенно в следовых количествах. Она широко применяется в таких областях, как анализ воды и фармацевтических препаратов, а также в металлургии. [c.145]

Спектр атомного поглощения элемента проще эмиссионного, так как состоит только из спектральных линий резонансной серии. В то же время среди линий резонансной серии имеются такие, которые в спектре эмиссии отсутствуют вследствие высоких потенциалов их возбуждения. Последние спектральные линии некоторых элементов (Со, Сг) смещены в спектре абсорбции в более коротковолновую область по сравнению с наиболее яркой эмиссионной спектральной линией. [c.49]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Режим измерений эмиссии пламени предусмотрен в большинстве типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров. Переход от измерений абсорбции к измерениям эмиссии достигается простыми переключениями в приборе. [c.59]

Как следует из рис. 3.33, для измерения абсорбции в центре линий достаточно просвечивать слой атомных паров монохро- [c.141]

В заключение отметим ряд обстоятельств, отличающих метод атомной абсорбции от метода атомной эмиссии. [c.143]

Зона внутреннего конуса благоприятна для наблюдений атомной абсорбции элементов, образующих термостойкие оксиды и гидроксиды (например, алюминий, молибден и т. п,). Элементы, образующие в пламени карбиды (кремний вольфрам ванадий и т. п.), почти всегда образуют и термостойкие оксиды. Однако образование карбидов является относительно медленным процессом. Поэтому наблюдение атомной абсорбции таких элементов целесообразно проводить в верхней половине внутреннего конуса. [c.146]

Во вторичной реакционной зоне окисление горючих газов идет до конца, т. е. в случае углеводородов — до образования СОг и НгО. В этой зоне преобладают радикалы с окислительным действием (НзО-, СО-, 0-, ОН-, N0-, НСО-), и она является предпочтительной для наблюдений атомной абсорбции элементов, не образующих термостойких оксидов (медь, серебро, золото, цинк, марганец и т. п.). Измерения в этой зоне характеризуются наибольшей стабильностью и наименьшими шумами. [c.146]

Такой метод подачи растворов в пламя используется в подавляющем большинстве современных атомно-абсорбционных спектрофотометров. Максимум абсорбции наблюдается при расходе растворов 3—6 см мин. Однако эффективность распыления при этом составляет не более 10%. Более 90% раствора не используется и уходит в дренаж. [c.149]

Метод атомной абсорбции с применением электротермического атомизатора обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам. Их численные значения колеблются для разных элементов от десятых до десятитысячных долей нанограмма в одном миллилитре раствора пробы, достигая иногда в абсолютном выражении значения 10- —Ю- г. Столь высокая абсолютная чувствительность метода достигается благодаря импульсному характеру испарения всей пробы и формированию поглощающего слоя атомов в пространстве, ограниченном стенками печи. Для обеспечения воспроизводимых результатов этого метода существенную роль сыграли разработанные автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора иробы в атомизатор и регулирования температур- [c.153]

Наряду с однолучевыми приборами (рис. 3.35), для измере-ния атомной абсорбции применяют также двухлучевые спектро" фотометры (рис. 3.41). В приборах этого типа первичный пучок резонансного излучения с помощью обтюратора и поворот ных зеркал делится на два пучка, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение поглощения А = 1д(/о//). [c.155]

Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение. Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал складывает- [c.155]

СЯ из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан. Таким образом, система регистрации должна обеспечивать выделение чистого сигнала атомной абсорбции A = Aj. — A . Устранение неселективного поглощения просто за счет оптимизации температурной программы атомизатора, как это показано на рис. 3.40, возможно лишь в редких слу чаях. Обычно таким путем можно лишь понизить уровень не-селективного поглощения до значения Ли < 0,5. [c.156]

Выбор длин волн для измерений атомной абсорбции обычно не представляет затруднений. Наиболее чувствительные линии и их относительные интенсивности хорошо известны и имеются в многочисленных справочных руководствах. Большинство ламп с полым катодом дают спектр, состоящий из небольшого числа линий материала катода и рабочего газа. Единственное ограничение может представить случай, когда рядом с нужной линией находится линия, не испытывающая атомного поглощения (например, линия рабочего газа). В таких случаях приходится уменьшать спектральную полосу пропускания монохроматора. [c.157]

Для регистрации сигнала атомной абсорбции применяют пиковый (амплитудный) и интегральный способы. Первый из них больше подходит для пламенных атомизаторов. Ранее для этой цели применяли стрелочные приборы или запись сигнала в аналоговой форме на ленточном самописце. В настоящее время сигнал детектора все чаще преобразуют в цифровую форму, что повышает правильность и воспроизводимость отсчетов и обеспечивает лучшую защиту схемы от внешних шумов. Постоянная времени регистрирующей схемы должна находиться в интервале 0,5—1 с. Для повышения точности отсчета слабых сигналов шкала регистрирующего прибора дополнительно может быть растянута с помощью делителей напряжения в заданное число раз. Однако растягиванию в равной степени подвергается как полезный сигнал, так и шум. [c.157]

Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции, но и служить источникам возбуждения эмиссионных спектров элементов. Применяемая в обоих методах аппаратура имеет много общего. Кроме того, некоторые элементы, например щелочные, по эмиссии пламени определяются с большей чувствительностью, чем по абсорбции. [c.159]

Зависимость поглощательной способности от концентрации определяемых элементов в растворе пробы устанавливают с помощью стандартных растворов, приготовленных разбавлением исходного стандартного раствора. Измерения атомной абсорбции меди, свинца и цинка характеризуются высокой чувствительностью и селективностью. При атомизации соединений меди, свинца и цинка в воздушно-ацетиленовом пламени никаких существенных помех не наблюдается. Предел обнаружения по резонансным линиям Си 324,8 РЬ 283,3 н 2п 213,9 нм в оптимальных условиях соответственно составляет 0,002 0,01 п 0,001 мкг/мл. Линейность градуировочной характеристики сохраняется до уровня концентрации 5 мкг/мл меди, 20 мкг/мл свинца и 1 мкг/мл цинка. [c.162]

Работа 19. Определение ртути путем измерения атомной абсорбции в холодных парах [c.170]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на измерение абсорбции линии ртути 253,7 нм. [c.172]

В ячейку. Выделяющиеся при этом гидриды вместе с потоком инертного газа поступают в атомизатор, где распадаются с образованием свободных атомов, в результате чего прибор регистрирует поглощение. Сигнал атомной абсорбции регистрируют интегральным способом в продолжение 45 с. [c.175]

Метод атомной абсорбции обладает рядом преимуществ перед методом фотометрии пламени. [c.37]

Изменения температуры излучающего облака заметно сказываются на интенсивности аналитического сигнала в эмиссии. В методе атомной абсорбции важно. число атомов, находящихся в невозбужденном состоянии, которое мало меняется с изменением температуры поглощающего вещества. [c.37]

Метод атомной абсорбции благодаря своей экспрессности и высокой точности удобен при анализе природных вод. Грунтовые воды, например, могут содержать примеси железа, меди, цинка, марганца, [c.37]

В связи со все более широким проникновением микроэлектроники в аналитическую практику и использованием в лабораториях все более сложных и эффективно действующих аналитических приборов и систем иногда недооценивают значение точных химических методов анализа. Студент-химик должен как можно раньше понять, что во всех современных физических методах серийных анализов, например основанных на использовании явлений атомной абсорбции, УФ-эмиссии или рентгено-флуоресценции, необходимо применять градуировку, которую [c.100]

В методе фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения атомов, возбужденных в пламени, поэтому более правильно было бы называть этот метод атомно-эмиссионной спектрофото-метрией. Но можно измерять и поглощение (абсорбцию) излучения свободными атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии. Такой метод называют атомно-абсорбционной спектрофотометрией и используют его для определения концентрации атомов путем определения поглощения излучения. Таким образом, оба метода дополняют друг друга. Между находящимися в пламени возбужденными атомами и атомами в основном состоянии существует следующее соотношение [c.378]

В методе атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется поглощение излучения атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии, в отличие от фотометрии пламени, где необходимо термическое возбуждение атомов. Поэтому атомную абсорбцию можно использовать для определения содержания таких элементов, излучение которых нельзя возбудить в пламени, что является преимуществом метода. Область применения метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии тем самым значительно шире, чем фотометрии пламени. По- [c.380]

Как уже отмечалось, атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом. Некоторые пределы обнаружения элементов, приведенные в табл. 20-2, показывают, что этот метод для количественного определения многих элементов более чувствителен, чем атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрия (см. рис. 20-15, с. 700). Такая высокая ч в-ствительность является результатом совмещения в этом методе преимуществ, присущих атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрометрии. Атомная флуоресценция, подобно атомной эмиссии, обнаруживается путем измерения искомого излучения относительно низкого фонового излучения. Однако подобно атомной абсорбции, атомная флоуресценция основывается не только на энергии пламени для возбуждения атомов, а использует более мощный дополнительный источник возбуждения. [c.703]

В монографии рассмотрены основы теории и практического применения экоаналитических методов — хроматографии (ГХ, ВЭЖХ, ИХ, ТСХ), спектроскопии (эмиссионный спектральный анализ, атомная абсорбция, атомная флуоресценция, спектрофотометрия в УФ- и ИК-области спектра, люминесценция, масс-спектрометрия, ядерный магнитньгй резонанс и др.) и электрохимических методов анализа (полярография и вольтамперометрия, потенциометрия, кулонометрия и кондуктометрия). [c.3]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции для элементов очень высоки и достигают и-10 , что примерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (е = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —Ю г, вторые —10 —10 %. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрни используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10 — 10 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрни, значительно больше, чем [c.48]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]

При анализе высокоминерализованных вод следует учитывать рассеяние света, вызываемое кальцием и магнием. В отличие от цзугих источников возбуждения в случае ИСП наличие хлорида натрия практически не влияет на пределы обнаружения большинства элементов Однако влияние матрицы в АЭС больше, чем в атомной абсорбции. [c.246]

Результаты оцределения свинца в бензинах и искусственных образцах приведены в табл.1 и 2. Для бензинов цроведено сопоставительное определение свинца методом атомной абсорбции. Для чвтщзех образцов наблюдается хорошая сходимость данных. В искусственных образцах, приготовленных введением тетраэтилсвинца в гексан, найденные значения свинца близки к введенным. Относительное стандартное отклонение методики 10>8. Предел обнаружения 5 10 . [c.106]

В-третьих, в атомной абсорбции измеряется относительное изменение сигнала от источника света до и после его прохождения через поглощающий слой, а не абсолютное значение сигнала. Благодаря этому снижаются требования к регистрирующей аппаратуре, а также отпадает необходимость учета таких йараметров, как светосила, ширина щели и дисперсйя спектраль-його прибора, вствительность приемника и Др. - [c.143]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить предел обнаружения определяемого элемента. Подача в пламя раствора определяемого элемента в органическом растворителе дает возможность увеличить чувствительность анализа многих элементов в 3—5 раз. Благодаря отделению определяемого элемента от основных компонентов матрицьг устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в растворе пробы. [c.169]

Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля ио линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних лини11. Однако даже в этом случае при определении кобальта г. ожет наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 ни спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2.0 нм. [c.169]

Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]