Амперометрические методы

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Титратор лабораторный Т-201 изготавливается в двух модификациях с серебряными электродами и с платиновыми электродами. Первый тип предназначен для определения хлорид-иона, второй - для проведения кулонометрических титрований методом бромометрии, перманганатометрии, иодометрии и т. д. Для индикации к.т.т. используется амперометрический метод. [c.284]

Конечную точку титрования можно обнаружить потенциометрическим или амперометрическим методом. [c.169]

Конечную точку титрования устанавливают амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами. [c.170]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [c.153]

ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОМУ МЕТОДАМ [c.163]

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОМУ МЕТОДАМ АНАЛИЗА [c.163]

В и и о г р а д о в а Е, Н,, Галлай 3, А,, Фи ноге но в а 3, М, Полярографические и амперометрические методы анализа. — М. Изд-во Моск. ун-та, 1963, [c.201]

Практические работы по полярографическому и амперометрическому методам анализа. ............. [c.204]

III. Аппаратура в полярографическом и амперометрическом методах анализа 179 [c.205]

По этой причине дифференциальная импульсная полярография считается самым чувствительным и наиболее эффективным вольт-амперометрическим методом, в особенности при определении следовых количеств металлов, при анализе биологически активных веществ и т.п. В частности, по чувствительности и точности определения свинца и кадмия этот метод сравним с атомно-абсорбционным методом, а при качественных определениях и анализе сложных матриц даже более предпочтителен. [c.355]

Наконец, изменение концентрации определяемого иона в кулонометрическом анализе нередко контролируется амперометрическим методом (см. 122). [c.230]

У анода образуются растворы окислителей или кислоты, у катода — растворы восстановителей или основания. В зависимости от типа титрования применяют один из потоков жидкостей и отбрасывают другой. При 100%,-ном выходе по току действительное содержание компонента можно рассчитать, зная силу тока на генераторных электродах и время достижения точки эквивалентности, которое определяют, например, амперометрическим методом. Между генераторными электродами находится стекловата для предотвращения смешивания катодной" и анодной жидкости в результате конвекции. Для титрования применяют любые реагенты, которые можно электролитически генерировать из исходного раствора. [c.275]

Стандартизация раствора соли Мора. Точную концентрацию раствора титранта устанавливают амперометрическим методом по дихромату калия. Исходный 0,01М [c.278]

В потенциометрическом и амперометрическом методах индикаторный электрод помещают в камеру, где происходит химическое и электро- [c.215]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

Завершение химической реакции можно установить различными электрохимическими методами, в данном случае амперометрическим методом с двумя поляризованными электродами. По мере образования осадка при небольшом значении налагаемого извне напряжения на индикаторные электроды в цепи индикации не наблюдается тока [c.222]

При регулировании — условия проведения анализа регулируют не вручную, а регуляторами или другими техническими приспособлениями по заданной программе или по времени, без корректировки самой программы. Так, температуру в реакционном сосуде поддерживают при помощи термостата применение потенциостата обеспечивает постоянство электродного потенциала в амперометрическом методе анализа. При применении регуляторов достигается большая точность работы, чем при ручном регулировании. Исходя из аналитических параметров и данных, полученных на промежуточных стадиях анализа, аналитик может принимать решение об оптимальном проведении отдельных этапов анализа. [c.427]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Одно из важных преимуществ амперометрического метода — возможность определять вещества, которые сами не восстанавливаются (либо не окисляются), но могут быть оттитрованы восстанавливающимся (или окисляющимся) реагентом. [c.294]

КОМБИНАЦИЯ рН-СТАТИЧЕСКОГО И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДОВ Во многих случаях при амперометрическом титровании в результате сопутствующего изменения pH происходит сдвиг равновесия в сторону образования осадков, разрушение или образование комплексов и другие нежелательные явления. [c.71]

Какие электроды используют при кулонометрическом титровании для фиксирования точки эквивалентности, если для индикации применяется а) амперометрический метод б) потенциометрический метод в) рН-метрия [c.268]

Амперометрические методы титрования урана [c.212]

Амперометрические методы титрования урана не нашли широкого применения. Большинство этих методов основано на титровании четырехвалентного урана некоторыми окислителями. Некоторые методы амперометрического определения урана основаны на осаждении U (VI) или U (IV). [c.212]

К первой группе относятся потенциометрический метод (изменение окислительно-восстановительного потенциала раствора электролита, омывающего один из электродов ячейки, обусловленное реакцией с участием определяемого компонента газовой смеси и зависящее от его концентрации мерой концентрации является изменение э. д. с. ячейки), амперо метрический метод (в деполяризационном его варианте используется зависимость силы диффузионного тока, возникающего в поляризованной ячейке под деполяризующим действием определяемого компонента, от концентрации этого компонента газовой смеси) и кулонометрический метод (тот же амперометрический метод, но осуществляемый в услопиях количественного проведения электрохимической реакции перевода определяемого вещества газовой смеси в другую форму или другое соединение мерой концентрации является количество израсходованного на реакцию электричества или, при непрерывном стабилизированном подводе контролируемой газовой смеси, ток во внешней цепи ячейки). Кулонометрические ЭХ-газоанализаторы обычно выпускаются как автоматические титрометры непрерывного действия с так называемой электрохимической компенсацией. Мерой концентрации определяемого компонента газовой смеси служит в этих приборах ток электролиза, выделяющий из раствора электролита (в котором растворяется определяемый газ) титрант в сте-хиометрических количествах, что обеспечивается электрометрическим измерением точки эквивалентности и автоматическим управлением током электролиза. [c.612]

Для индикации конечной точки в комплексонометрическом титровании наряду с металлоиндикаторами (см. стр. 70) можно использовать также электрохимические методы. Для потенциометрических методов требуются ионселективные электроды. Применяют также амперометрический метод. При отсутствии возможности индикации или удержания определяемого уеталла в растворе можно использовать методы непрямого титрования. В зависимости от типа предварительно проводимой реакции различают следующие способы работы I) обратное титрование избытка комплексона или 2) метод замещения. Избыток комплексона обратно оттитровывают растворами солей, преимущественно магния или цинка. В методе замещения используют комплексонат магния [М У]. Ионы большинства металлов образуют более устойчивые комплексонаты, чем ионы магния. Вытесненные при этом Мд 1--ионы затем оттитровывают раствором комплексона. [c.81]

Поскольку используются обратимые системы (Ре2 РеЗ+, 12 1, Кз[Ре(СМ)б I КЛРе(СЫ)б]), поляризация от внешнего источника может быть небольшой — не более 100 мВ. В ходе титрования регистрируют зависимость сила тока — объем титрующего реагента. Амперометрический метод с двумя индикаторными электродами особенно широко применяют в кулонометрическом титровании (см. работу в разд. 5.2). [c.306]

Особенно эффективен амперометрический метод индикации конечной точки титрования. Потенциометрическую индикацию можно проводить следующими способами а) применяя индикаторный электрод, специфичный к определяемому иону, например А +/Ай б) с помощью платинового электрода в случае обратимой редокс-пары, например Ре(П)/Ре(П1) в) применяя электрохимическую систему ЭДТА — Н (П) —Нд, для которой [c.188]

Спектрофотометрическое титрование по способу определения момента эквивалентности сходно с кондуктометрическим и особенно амперометрическим методами, в которых момент эквивалентности определяют также по излому на кривой титрования (как точку пересечения двух прямолинейных ее участков). Отсюда вытекает требование соблюдения закона Бугера — Ламберта — Бера, т. е. прямолинейной зависимости между оптической плотностью титруемого раствора и объемом (или концентрацией) ти-транта. Однако требование соблюдения закона может выполняться не на всех участках кривой титрования. Если вблизи от точки эквивалентности зависимость А от V непрямолинейна, то для определения конечной точки титрования прибе-гают к экстраполяции. [c.57]

Амперометрический метод. В раствор погружают капилляр с капающей ртутью или твердый катод из другого материала и измеряют полярографический ток. Сила тока пропорциональна концентрации вещества в растворе. Поэтому, когда электролиз закончится и все определяемое вещество подвергнется электрохимическому превращению, полярографический предельный ток уменьшится практически до нуля. Электролиз прекращают в тот момент, когда (рр станет ничтожно малой, т. с. в точке пересечения прямой с осью абсцисс. При таком способе часть вещества анализируемого раствора также восстанавливается на катоде. Однако это не вносит заметной погрешности в определение, так как полярографический ток обычно во МН010 раз меньше тока электролиза. [c.521]

Следует заметить, что иммуноанализ с регистрацией аналитического сигнала амперометрическим методом предложен сравнительно недавно. Наиболее многообещающие результаты достигнуты в тех случаях, когда датчики разрабатывались с учетом специфических требований электрохимического детектирования, а не приспосабливались к существующим методикам. В частности, большие надежды возлагаются на амперометрические зонды для диагностики генетических заболеваний (ДНК-зонды). Разработана конструкция датчика, состоящего из стеклоуглеродного электрода, поверхность которого модифицирована ковалентно пришитой односпиральной ДНК. После ее гибридизации с ДНК-мишенью регистрируют концентрацию дипиридильного комплекса Со(Ш), который взаимодействует с двойной спиралью ДНК. При генетических нарушениях односпиральная ДНК не способна гибридизоваться с ДНК, взятой у больного человека. [c.508]

Косвенный амперометрический метод определения натрия основан Ьа осаждении в этанольной среде оксалата натрия избытком щавелевой кислоты и титрования этого избытка этанольным раствором нитрата кадмия. В качестве индикаторного использован ртутный капающий электрод. Метод применен для определения натрия в солях салициловой, -аминосалициловой, муравьиной, уксусной, бензойной, капроновой кислот, этилате, феноляте натрия. При их йавеске 8,60—12,00 мг погрешность определения не превышает 0,8%. [c.74]

Амперометрический метод [551]. 0,5—1 г стали растворяют при нагревании в 25 М.Л H2SO4 (1 5). Добавляют HNO3 и раствор выпаривают до объема 10—15 мл. По охлаждении разбавляют водой до 50 мл, прибавляют [c.159]

Л. 3. Докучаевой (1953 г.) было выполнено исследование амперометрического метода титрования четырехвалентного плутония иодатом с применением ртутного капельного электрода. Титрования проводились в 50%-ном (по объему) спиртовом растворе, содержащем 0,1 N НЫОз, стандартным 0,5 N раствором НЛОз в 50%-ном (по объему) этиловом спирте. Напряжение [c.214]

Содержание никеля определяют фотоколориметрическим, объемным, трилонометрическим, весовым, полярографическим, амперометрическим методами, содержание борной кислоты — потенциометрическим титрованием раствором едкого натра (0,1 моль/л). Влияние никеля устраняют одним из способов осаждают никель в виде гидроокиси едким натром, борную кислоту титруют в присутствии маннита связывают никель в комплекс трилоном Б связывают никель в комплекс щавелевокислым натрием. [c.233]

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Г. А. Клейбс [99, 100] в серии работ применила амперометрический метод для изучения реакции осаждения ионов уранила ферроцианидом калия. В результате исследования была показана возможность точного определения урана в растворах K l-j-H I при амперометрическом его титровании ферроцианидом калия. В этом случае образуется двойной ферроцианид состава [c.212]

Ю. В. Морачевский и И. А. Церковницкая [164] предложили амперометрический метод титрования урана, основанный на восстановлении его до и (IV) с последующим титрованием метавана-датом аммония. [c.213]

Другой вариант амперометрического метода титрования урана, также основанного на титровании урана (IV) ванадатом аммония и предложенного для определения урана в рудах [71а], по существу не отличается от указанного выше. Однако благодаря трудоемкому способу подготовки пробы к анализу (гидросульфитнофосфатный или хромо-фосфатный) он не имеет преимуществ по сравнению с методом [164]. [c.213]

Для определения урана в песках и кеках может быть рекомендован объемный гидросульфитно-фосфатный метод (см. описание выше). Для повышения чувствительности титрования урана (IV) раствором ванадата аммония В. Ф. Ескевич и Л. А. Комарова (1959 г.) использовали амперометрический метод определения конечной точки. Амперометрическое титрование четырехвалентного урана ванадатом аммония проводится без наложения внешней ЭДС, с использованием вращающегося платинового электрода и висмутового электрода (электрод сравнения). [c.351]