Фосфор, определение содержания кипения

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно Со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, [c.118]

Ход определения. Почти нейтральный солянокислый или азотнокислый раствор, содержащий бериллий, свободный от посторонних веществ, осаждающихся аммиаком, и содержащий не мепее 5 г хлорида аммония в 200 мл-, нагревают до кипения и к нему медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака в незначительном избытке (pH = 8—9). Кипятят 1—2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000° С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора й взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание алюминия, фосфора, галлия и германия [c.587]

Выполнение определения. Анализ стали. I—4 г стали, в зависимости от содержания фосфора, помещают в коническую колбу емкостью 300 мл и растворяют в 65 мл азотной кислоты уд. веса 1,2, приливая ее небольшими порциями. Накрывают колбу часовым стеклом и осторожно нагревают на песочной бане до полного растворения навески. Затем стекло снимают и кипятят раствор до удаления большей части окислов азота. После этого приливают 5 мл 4%-ного раствора перманганата калия, нагревают до кипения и кипятят до выпадения бурого осадка двуокиси марганца. Если осадок не выпадает, то прибавляют еще раствор перманганата. Не прекращая Нагревания, приливают по каплям [c.304]

Выполнение определения. Растворяют 0,25—2,0 г стали (при содержании фосфора от 0,01 до 0,20 %) в 20 мл разбавленной (1 1) HNO3 при нагревании. При содержании в стали вольфрама растворение ведут в 20 мл смеси кислот концентрированной НС1 и концентрированной HNO3 (3 1). После растворения навески добавляют горячей воды до 200—250 мл, нагревают до кипения и выдерживают на песчаной бане в течение 1—2 ч для выделения вольфрамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на фильтр синяя лента с фильтро-бумажной массой, промывают 8— 10 раз горячей разбавленной (3 97) HNO3. [c.336]

Для выполнения определения 10 г металла растворяют в 100 мл НКОз (1 1). Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах со 120 мл очищенного раствора N (N03)2 или соответственно Со(КОз)2. [25 г К1(К0з)2-6Н20 или Со(КОз)2-6Н20 растворяют при нагревании в 200 мл НКОд (1 5), добавляют 15 мл раствора Мп(К0з)2 (40 г/л Мп), воду до объема 400 мл, 80 мл 4%-ного раствора КМПО4, нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане 15 мин. Через 30 мин. раствор фильтруют и разбавляют в мерной колбе до 500 мл. 1 мл полученного раствора содержит 0,01 г N1 или Со.] [c.142]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

Ход определения [10]. В колбочку для разложения (рис. 12) вливают 5 мл иодистоводородной кислоты и добавляют туда же около 0,2 г фосфора и навеску вещества от 20 до 50 мг величина навески зависит от содержания метоксильных илиэтоксильных групп (округленно 0,5 мг метоксила или 0,75 мг этоксила соответствуют 1 лгл 0,1 н. раствора тиосульфата). После того как внесена навеска, наполняют промывалку примерно 5 мл густой взвеси тонко измельченного фосфора в первый приемник вливают 10 мл раствора ацетата калия в уксусной кислоте и 6 или 7 капель брома. Слегка поворачивая приемник, переливают во второй приемник около 1/3 содержимого первого приемника. В последний открытый сосуд наливают раствор ацетата иатрия и муравьиной кислоты для улавливания паров брома. Во время опыта через прибор пропускается для отгонки иодистого алкила ток азота. Колбочку нагревают в глицериновой бане при температуре около 140°. При этом иодистово-дородную кислоту доводят до состояния столь сильного кипения, что уже через 15 мин. жидкость в промывалке становится теплой. Через 50—60 мин. можно считать весь иодистый алкил нацело отогнанным. Удаляют форштосс, снимают приемник и вливают через трубку несколько миллилитров воды. Содержимое приемника переливают в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология