Спектральный метод полуколичественный

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

В отличие от методов полуколичественного определения содержания элементов в пробе, основанных на данных об абсолютных интенсивностях спектральных линий, все методы количественного рентгеноспектрального анализа предполагают использование относительных интенсивностей линий определяемого элемента по сравнению с линиями элемента сравнения . Поэтому, если отвлечься от рассмотрения приемов, при помощи которых осуществляется определение относительной интенсивности линий на спектрограмме (см. главу IV), то основное отличие этих методов друг от друга заключается в выборе элемента сравнения и способа его введения в испытуемый образец. Именно это удобнее всего положить в основу систематического рассмотрения существующих методов количественного рентгеноспектрального анализа. [c.140]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Спектральный метод — один из самых чувствительных методов определения бериллия. Количественные и полуколичествен-ные спектральные методы широко используются в анализе природных, технических и биологических материалов, а также при определении примесей в металлическом бериллии и его соединениях (см. стр. 188). [c.90]

Полнота отделения цинка от титана и примесей при этом проверялась спектральным методом (полуколичественно). Данные проверки помещены в табл. 1. [c.243]

При определении минералов производится частичный качественный химический анализ. Для диагностики часто достаточно установить только характерный элемент, чтобы точно идентифицировать минерал. В справочных таблицах 16, 17, 18 описываются простейшие приемы, какими минералоги почти полтора столетия определяют качественный состав минералов. К сожалению, до сих пор нет простых современных методов, которые бы удовлетворяли минералогов во всех отношениях. Для диагностики минерала реакция Чугаева на N1 в аммиачной. среде с диметилгликексимом, реакция на Ре+ с роданистым аммонием и некоторые другие считаются идеальными. Таких реакций насчитывается немного. Хорошие данные по изучению качественного состава минералов получаются в результате полуколичественных методов спектрального анализа, различных вариаций микроспектрального, рентгеноспектрального и других часто очень сложных методов. Все эти анализы довольно дорогие, доступны в стационарных условиях, применяются при тщательном научном изучении минералов или при поточном техническом определении минералов. Если имеются условия применения для анализа минерала какого-нибудь из этих методов, непременно нужно этой возможностью воспользоваться химические и спектральные методы взаимно дополняют друг друга, но ни один из них не заменит полный научный химический анализ минерала. [c.86]

Я в н о л ь А. А., Спектральный метод полуколичественного анализа алюминиевых сплавов. Заводск. лаборатория 9, № 9, 999 (1940). [c.266]

Наиболее часто применяемыми методами полуколичественного анализа являются метод сравнения (стандартной серии) и метод гомологических пар. Первый используют только для фоторегистрации спектров. Суть его в следующем на фотопластинку при одинаковых условиях снимают спектры анализируемого вещества и эталонов, состав которых близок к пробе, а содержание определяемого компонента известно. Визуально сравнивают почернение одинаковых спектральных линий и по этому судят о границах, в которых находится искомая концентрация. Так, если эталоны содержат определяемый компонент в концентрации ЫО- 5-10- , ЫО-з и 5-10- %, а почернение линии спектра пробы находится между почернением первых двух эталонов, то можно считать, что искомая концентрация определяемого элемента лежит в пределах (1-5)-10- %. [c.363]

В чем сущность следующих методов полуколичественно-го спектрального анализа а) появления чувствительных линий [c.169]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Полуколичественный и количественный спектральные анализы. В количественном спектральном методе анализа [c.62]

Полуколичественный анализ выполняется визуально с использованием стилоскопов, стилометров [6] и других приборов (видимая область спектра) и фотографическим методом (УФ-область спектра). Методы полуколичественного спектрального анализа применяются в промышленности (металлургической, машиностроительной и др.), а также в геологии при поисках рудных месторождений. [c.10]

Рассмотрим один из вариантов фотографических методов. Метод гомологических пар относится к фотографическим методам полуколичественного анализа. Для применения этого метода нужны эталоны, или стандартные образцы (см. Эталоны для количественного спектрального анализа с. 21). При помощи спектров паров эталонов подбирают аналитическую пару линий. В состав этой пары должны входить линии определяемого элемента и линия внутреннего стандарта. В качестве последнего может быть линия основы пробы. Эти линии основы должны быть наименее чувствительны к небольшим изменениям условий в разрядке и иметь близкие потенциалы возбуждения. Потенциалы возбуждения многих спектральных линий элементов приведены в таблицах спектральных линий [1]. Интенсивности пары линий или их почернения должны быть равны при определенной концентрации примеси (последнее устанавливают эмпирически). [c.10]

Визуальные методы полуколичественного и количественного спектральных анализов для изучения геологических пород и минералов фотографическим полуколичественным и количественным методами изложены в работе [4], а для анализа металлов, сплавов и других материалов — в монографии [6]. [c.10]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Фотографические методы. В фотографических методах полуколичественного спектрального анализа используется большей частью УФ-область спектра, спектры получают с помощью спектрографов, приемником излучения служит фотопластинка. Рассмотрим кратко основные методы. [c.100]

Из 2 AI H l или НВг.Ь 10 м бромид ТеОА в бензоле. Комна т ная температура, т=1 мин а подсчитаны на основе результатов оп ределения полуколичественным спектральным методом [232] [c.104]

Часто при проверке чистоты газа достаточно указать лишь верхнюю или нижнюю границу присутствия примесей, т. е. фактически произвести визуальную полу-количественную оценку их содержания. Такая оценка с успехом может быть проведена с помощью стилоскопа или иного визуального спектрального прибора. Визуальные методы полуколичественного анализа металлов и сплавов на стилоскопе и стилометре хорошо разработаны р ] и имеют широкое распространение в промышленности. По сравнению с анализом сплавов анализ смесей газов на стилоскопе оказывается даже проще, благодаря тому, что спектры газов значительно беднее линиями. [c.181]

Методы полуколичественного анализа, являющиеся разновидностью количественного спектрального анализа, основаны на сравнении интенсивностей линий или на измерении относительной интенсивности линий. В то время как в качественном спектральном анализе для обнаружения присутствующих элементов достаточно только одного спектра пробы, корреляция между относительными количествами элементов в анализируемом материале и интенсивностью спектральных линий чрезвычайно сложна. Даже если бы была возможность поддерживать внешние экспериментальные условия неизменными (т. е. постоянное возбуждение, дисперсия излучения, измерение интенсивности отдельных спектральных линий и т. д.), то и тогда корреляция этих двух величин была бы функцией многих не всегда еще известных переменных. До сих пор создание строгой теории этой корреляции остается совершенно безнадежной задачей. Вследствие отсутствия такой теории даже полуколичественный спектральный анализ не возможен без использования эталонных образцов известного состава. [c.43]

Спектрографические методы полуколичественного анализа можно разделить на три основные группы. К первой группе относятся методы, основанные на сравнении разных спектров, например так называемая проверка чистоты и аналитические методы, основан ные на ранжировании . Вторая группа охватывает методы, в которых сравниваются разные линии спектра пробы, например методы полуколичественного анализа, основанные либо на гомологических линиях, либо на оценке длины спектральных линий. Методы, которые используют корреляцию между шириной линии и концентрацией определяемого элемента, относятся к третьей группе. [c.43]

Известно, что излучение света элементами зависит от присутствия в анализируемой пробе других элементов в больших концентрациях. Этот так называемый матричный эффект мешает также полуколичественному анализу. Методы зависят в большей или меньшей степени от химического состава анализируемой матрицы, т. е. они специфичны. Поэтому требования, преследующие цель повысить универсальность методов полуколичественного спектрального анализа, совершенно очевидны и оправданны. Принимая во внимание эту существенную особенность разных методов, их можно подразделить на следующие [1, 2] [c.43]

Для визуальных методов спектрального (обычно полуколичественного) анализа результат анализа можно приводить только в виде логарифма средних величин и его разброса. [c.329]

Дуга постоянного тока, обеспечивающая большую чувствительность спектрального метода, является наилучшим источником света при качественном и полуколичественном анализах руд и минералов. Считается, что для количественных анализов она не дает достаточно постоянных и воспроизводимых результатов, какие дает пламя или дуга переменного тока. Все же в практике спектрального анализа геологических образцов дуга постоянного тока с успехом применяется для сжигания проб в полуколичественном и количественном анализах. [c.85]

Спектральные методы анализа руд и минералов, основанные на измерении абсолютных интенсивностей, применяются главным образом в полуколичественных методах, таких, как метод спектров сравнения, метод появления линии, метод ступенчатого ослабителя, или в методах, разрабатываемых для количественных определений большого числа химических элементов. [c.108]

Поскольку химические методы являются трудоемкими, при анализе чистых металлов, и в том числе бериллия, целесообразнее применять спектральные методы. Разработан метод полуколичественного спектрального определения 28 элементов и количественного спектрографического определения 19 элементов в металлическом бериллии и окиси бериллия с чувствительностью п ЛО"- — п-10 /% [11, 62[. [c.85]

Методы анализа. В практике металлометрической съемки применяется ряд методов полуколичественного анализа метод спектров сравнения, метод появления спектральных линий и особенно широко метод фотометрического интерполирования. [c.239]

Метод спектров сравнения является наиболее старым и простым методом полуколичественного спектрального анализа. Сущность его заключается в том, что на одной пластинке фотографируются исследуемая проба и ряд эталонных проб с известным содержанием изучаемого элемента. Спектры исследуемых и эталонных проб фотографируются рядом со [c.132]

Установив процентное содержание каждого элемента, образец ио совокупности всех определений относят к той или иной марке сплава. Методами полуколичественного анализа не всегда удается различить при сортировке марки сплавов, имеющие близкое содержание легирующих элементов. В этом случае следует воспользоваться стилометром или обратиться к фотографическому методу количественного спектрального анализа. [c.120]

Солянокислую вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и сохраняют для анализа. Бериллий определяют по флуоресценции соединения бериллия с морином полуколичественное определение проводят спектральным методом. [c.331]

Спектральные методы, применяемые для анализа горных пород, приложимы такн<е к анализу разнообразных силикатов и стекол, шлаков и других твердых объектов неметаллического характера и сложного химического состава. Поэтому мы специально не будем рассматривать методы анализа веществ такого типа, ограничившись анализом горных пород как типичным примером. При количественном анализе горных пород, как и при полуколичественных определениях, в качестве источника света чаще всего употребляется дуга. Применяется как испарение из канала электрода, так и вдувание пробы в пламя дуг11. В некоторых случаях для возбуждения применяется пламя и искровой разряд. [c.241]

ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 225 [c.225]

В литературе описаны методы спектрального определения примесей в титане. Некоторые из них предусматривают переведение металла в раствор и последующий анализ с пористым или вращающимся электродом при возбуждении в искровом источнике [5—8]. В других методах металл переводят сжиганием или растворением и прокаливанием в двуокись, которую подвергают анализу в дуговом источнике [5, 9]. В большинстве-спектральных методов, ввиду сложного спектра титана, обычно рекомендуют применять спектрографы с большой дисперсией [10]. Ш. Г. Меламедом [11] описан метод, позволяющий определять в титане 22 элемента количественно — 81, Mg, Ге, А1, V, Са, Р, ХЬ и полуколичественно — N1, Сг, Со, Си, Ag, Мо, Та, Мп, РЬ, Ав, 8Ь, 8п, В1. [c.108]

В чем сущность следующих методов полуколичественного спектрального анализа а) появления чувствительных линий б) спектров сравнения в) гомологических пар [c.169]

Уоринг и Аннелл [462] описали полуколичественный спектральный метод определения 68 элементов в минералах, горных породах и рудах. Анализируемый материал (10 мг) смешивают с 20 мг чистого графита. Продолжительность горения дуги постоянного тока 60—120 сек. Рядом со спектром анализируемого материала снимают спектр железа и алюминиевого сплава. Эталоны готовят из растворов с концентрацией каждого элемента от 10 до 10 %. Линии 68 элементов, используемые для полуколичественного определения, лежат в интервале 2250—4700 А. Чувствительность определения Ад, А1, Ва, Ве, Си,31,Мд, УЬ— 0,0001% Мо, Мп, В, Ш, Са, Зг, Зс, Ге, Ое, 1п, Т1, ,2г - 0,001% Аи, МЬ, N(1, №, РЬ, С(1, Р(1, Рг, Со, Р1, ВЬ, Ву, Ви, Ей, ЗЬ, Ег, Оа, Зп, Са, Зг, ТЬ, Но, Тш, Ьа, V, Ьи, Ъп — 0,01 % Аз, Ма, Оз, Р, Се, Ке, Зш, Та, НГ, Яg, Те, ТЬ, 1г, Т1, и, и, У-0,1 %. [c.211]

Бирке [119] разработал быстрый метод полуколичественного спектрального определения большого числа элементов, в том числе — индия, в различных материалах. Анализируемый материал ( —2 мг) сжигают в дуге между графитовыми элек- [c.211]

В полуколичественных методах определения циркония в рудах и минералах спектр возбуждают в дуге постоянного тока.Опрсан [655, 797] полуколичественный спектральный метод определения 68 элементов в минеральном сырье. Анализируемый материал смешивают с графитовым порошком в отношении 1 2. Графитовый порошок препятствует сплавлению пробы, а также способствует более энергичному ее испарению. Продолжительность горения дуги при токе 10—12 а составляет 60—120 сек. Рядом ср спектрами проб фотографируют спектры эталонов, содержащих примеси в концентрациях от 1 10 до 10%. Содержание примесей в пробе оценивают визуально. Чувствительность определения циркония составляет 0,001%,гафния 0,01%. В случае, когда анализируемый материал значительно отличается по составу от эталонов, в которых преобладает двуокись кремния, добавляют чистый кварц в смеси с 5—10% МагСОз. [c.169]

Разработан прямой спектральный метод полуколичествен-ного анализа препаратов окиси хрома на содержание нримесей В1, С(1, Зп, РЬ, ЗЬ с чувствительностью определения каждого элемента 1 10 %. [c.316]

Контроль процесса вымораживания химическими и спектральными методами. В исходных пробах воды, концентратах и фазе льда после вымораживания определяли содержание главнейших ионов следующими методами ионы кальция и магния — микро-объемным комплекснометрическим методом с индикаторами флуорек-соном и эриохромчерным ПТ хлор и сульфат-ионы — турбидиметриче-скими методами карбонат- и гидрокарбонат-ионы — микрообъемным методом и ионы натрия и калия — методом фотометрии пламени. Для суждения о содержании растворенных органических веществ использовали величины перманганатной окисляемости по Кубелю [6], цветности растворов в градусах, платино-кобальтовой шкалы, а также данные элементарного анализа на содержание углерода, водорода, азота и других веществ (15, 16]. Содержание микроэлементов во фракции высокомолекулярных органических веществ, высаливаемых при концентрировании вымораживанием и лиофильной сушкой, определяли полуколичественным эмиссионным спектральным методом. Спектры люминесценции льда были сняты на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 в интервале длин волн 400—600 нм. В ка- [c.148]

Обычная погрешность полуколичественных спектральных методов составляет 10% или более. Однако когда простота и экспрессность важнее точности, эти методы применяют очень широко. Оценку интенсивности спектральных линий в полуколичест-венном анализе производят визуально, наблюдая спектр или непосредственно в окуляре спектрального прибора, или на фотопластинке. [c.34]

Наиболее распространенным методом полуколичественного анализа является метод гомологических пар, или, как его иногда называют, метод однородных дублетов. Для проведения анализа этим методом предварительно подбирают пару линий (голомогическую пару или однородный дублет) и устанавливают, при какой концентрации определяемого элемента их интенсивности одинаковы. Например, при разработке методики спектрального определения свинца в олове интенсивность линии олова (нм) Язп= 276,11 сравнивалась с интенсивностью линий свинца Ярь = 280,20 (1), Хрь = 282,32 (2) и Хрь= 287,32 (3). Оказалось, что если Срь=0,1%, то — = /хрь (1), если срь== 0,6 %, то /я.5 = / .рь (3), а если Срь= 1,3 %, то hs, =l pь (2)- Для оценки содержания свинца в сплаве неизвестного состава на той же основе сравнивают изученные ранее линии олова и свинца и находят линии одинаковой интенсивности. Таблицы, связывающие относительную интенсивность двух линий с концентрацией элемента в пробе, могут быть составлены и при неодинаковой интенсивности линий дублета. Такие соотношения найдены, например, для определения марганца в стали по линиям Хмп= 478,43 и А.ре= 477,94 нм. Если интенсивность линии марганца существенно меньше интенсивности линии железа <с /хре). то содержание марганца в стали близко к 0,02 %, при небольшом различии в интенсивностях (/х [c.34]