Дитизон определение цианид-ионов

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Вместе со свинцом в присутствии цианидов дитизоном могут экстрагироваться ионы висмута, таллия(1) и индия. Последние экстрагируются дитизоном в четыреххлористом углероде из сравнительно слабо щелочной среды. В случае раствора с pH 10—11— обычное значение при определении свинца — индий остается в водной фазе. [c.341]

Объединенные органические экстракты во второй делительной воронке промывают 10 мл воды, дважды встряхивают с разбавленной кислотой по 10 мл и сливают. Объединенные водные растворы во второй делительной воронке промывают 5 мл четыреххлористого углерода, прибавляют по 1 мл растворов тартрата и солянокислого гидроксиламина и устанавливают аммиаком pH 9—10. Экстрагируют ионы РЬ + с помощью 1—2 мл раствора дитизона (реагента) после прибавления 5 мл раствора цианида и проводят определение по одному нз основных методов. [c.315]

В качестве маскирующего реагента чаще всего применяется гипосульфит натрия. При pH 4,0—5,5 (среда ацетатного буфера) гипосульфит образует прочные комплексы с Си, Ag, Hg, В1, РЬ и Сс1, чем и препятствует реакции ионов этих металлов с дитизоном. Гипосульфит маскирует также сравнительно небольшие количества ионов никеля и кобальта. При больших концентрациях этих металлов рекомендуется добавлять в качестве маскирующего средства немного цианида. Для маскирования металлов в дитизоновом методе определения цинка можно также применять иод, тиомочевину [31], диэтилдитиокарбамат натрия или другие дитиокарбаматы [32—326]. [c.464]

При определении свинца в силикатных породах и биологических материалах, которые содержат только крайне малые количества тяжелых металлов, реагирующих с дитизоном, часто бывает выгодно выделить свинец, экстрагируя его дитизонат из щелочного цитратного раствора (не содержащего цианидов). Раствор дитизоната свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе встряхивают затем с разбавленной (0,02 н.) соляной или азотной кислотой. Дитизонат свинца при этом разлагается, и свинец в ионной форме переходит в водную фазу, в которой его легко определить. При этой методике анализа свинец отделяется от меди (дитизонат которой практически не разлагается разбавленной азотной кислотой) и от железа, которое, как уже было сказано, окисляет дитизон в щелочной среде и поэтому должно отсутствовать в растворах, в которых нужно определять свинец. В некоторых случаях нет необходимости в специальном предварительном выделении свинца из раствора, содержащего цианиды свинец определяют непосредственно в присутствии цинка, добавляя цианид и экстрагируя стандартным раствором дитизона. [c.500]

Ход определения. Испытуемый раствор в делительной воронке нейтрализуют достаточными количествами растворов тартрата и аммиака Затем прибавляют достаточное количество раствора цианида После добавления 1 мл солянокислого раствора гидроксиламина испытуемый раствор доводят аммиаком до pH 8,5—10,0. После этого проводят исчерпывающую экстракцию раствором дитизона до тех пор, пока последняя порция реагента после встряхивания в течеш е полминуты больще не дает красной окраски. К объединенным органическим экстрактам во второй делительной воронке прибавляют разбавленный раствор азотной кислоты, встряхивают в течение по.чмппуты, промываю т водный слой органическим растворителем и тщательно разделяют оба слоя. Водный раствор содержит почти чистый свинец в 0,15 н. растворе азотной кислоты и служит в качестве исходного раствора для окончательного определения содержания ионов РЬ + по одному из основных методов Примечания [c.296]

Органические реагенты, употребляемые для обнаружения и определения цинка, характеризуются невысокой избирательностью. Наиболее часто применяемым органическим реагентом для цинка является дитизон. Цинк(II) маскируется хелонами, цитратом, тартратом, цианидом, ионом гидроксила, аммиаком, тиоцианатом и BAL. Для демаскирования цинка из цианидного комплекса можно воспользоваться формальдегидом или хлоралем. [c.426]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

Ход определения для 10 мг N-. В колбу вносят 10 мл испытуемого раствора и столько аммиака, чтобы его концентрация стала 0,3—0,6 н. После прибавления 1—2 мл раствора дитизона и 1—2 капель раствора соли свинца и встряхивания зеленый цвет дитизона переходит в карминово-красный цвет дитизоната свинца. Затем титруют, периодически прибавляя раствор серебра аналогично методу, описанному в разделе а. Выпадающий сначала белый осадок цианида серебра ири встряхивании переходит в раствор в виде комплексного иона [Ag( N)2r- Область перехода относительно велика. Стехиометричрская точка перехода достигается как раз при появлении чистой золотисто-желтой окраски дитизоната серебра (AgHDz). [c.365]

Определение по смешанной окраске рекомендуется проводить при X = 510 m j. или 625 т,а Может быть образован также и в слабокислом растворе, когда ионы меди находятся в присутствии избытка дитизона Felil не образует комплекса, но окисляет дитизон в щелочной среде, особенно в присутствии цианида [c.207]

Определению в растворе серной кислоты мешают ионы платины (И), палладия (П), золота (П1) и ртути (И), которые реагируют с дитизоном раньше ионов серебра [22]. Однако вряд ли эти примеси содержатся в реагентах только примесь платины можно внести в процессе разложения. Из анионов мешает только сульфид, реагирующий стехпометрически с ионами серебра. Бромид, хлорид и цианид мешают только в том случае, если они присутствуют в значительном количестве. При определении 1 мкг иодида было получено стандартное отклонение 525= 5 нг. = [c.171]