Висмут, определение дитизоном

Таблица 11 Определение золота в висмуте титрованием дитизоном

При фотометрическом определении висмута 25 мг дитизона растворяют в 1 л перегнанного хлороформа. Раствор рекомендуется хранить в темноте, в холодном месте, лучше на льду. [c.89]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Ю-Лин-Яо [1387] разработал титрометрический метод определения следов висмута в меди при помощи дитизона после-выделения висмута двуокисью марганца и экстрагирования висмута и свинца из щелочного цианидного раствора дитизоном в четыреххлористом углероде. Висмут титруют при pH 3 стандартным раствором дитизона в СС . [c.136]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

Дитизон применен также для определения золота в рудах [610, 1393], в цианидных производственных растворах [1114], для определения 1—4 мкг Аи [137], 5-10 % Аи в висмуте [534], 0,57—10,72 г/т Аи в серебряном корольке [20], 5—100 мкг Аи в биологических материалах и пиш,евых продуктах [907]. t [c.131]

Препятствующие анализу вещества. Дитизон является очень чувствительным реактивом, поэтому необходима очень тщательная очистка воды и реактивов от тяжелых металлов, которые взаимодействуют с дитизоном. Однако при определении серебра не требуется тщательно очищать дитизон и реактивы от тяжелых металлов, так как титрование серебра производят в кислой среде, где многие металлы не мешают анализу. Определению мешают платина, палладий, ртуть, а также медь и висмут, если их содержание в 10 и более раз выше содержания серебра. Значительно большие затруднения вызывают анионы, которые связывают серебро в труднорастворимые соединения, галогениды, роданид и др. Поэтому воду, применяемую для работы, лучше очищать при помощи анионитов в ОН-форме. Мешают также сильные окислители азотистая кислота, перманганат, хромат и другие, которые разрушают дитизон. [c.143]

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и двухвалентное олово. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином (см. ход определения) и после [c.140]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Определение металлов группы дитизона. Висмут [c.215]

В точке максимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц дитизонат висмута в том же растворителе не поглощает это используется при спектрофотометрических определениях по методу смешанной окраски (разде.я 6,3). Для измерений можно воспользоваться волной минимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 510 мц. При визуальных колориметрических определениях по смешанной окраске (раздел 6,2) из переходной окраски красно-оранжево-коричнево-зеленой выбирают наиболее подходящую коричневую окраску, оттенок которой можно легко определить. [c.216]

Q3] Синякова С. И., Цветкова Л. А., Определение примесей кадмия, серебра и золота в металлическом висмуте при помощи дитизона. Труды комиссии по аналитической химии АН СССР, 12, Методы определения примесей в чистых металлах, 191—205, 1960. [c.445]

Hg в висмуте высокой чистоты с помощью дитизона. Определению не мешают ионы В , 1п, Хп, Ш, Со, N1, [c.154]

Для определения висмута к 50 мл водного раствора прибавляют 10 мл раствора, ириготовленного растворением 20 г K N в 150 мл концентрированного аммиака и разбавлением водой до 1 л. Затем прибавляют раствор дитизона, об7,ем и концентрация которого зависят от количества присутствующего висмута, определенного приблизительно при предыду-И1 ем экстрагировании (табл. 41). [c.134]

Висмут экстрагируют раствором дитизона в хлороформе перед колориметрическим определением в виде иодовисмутита [637] (подробности см. на стр. 203). Ронер [1105] экстрагировал висмут раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определял его искровым спектрографом. [c.137]

Более специфично для s осаждение кремнемолибденовой кислотой. Осадок цезиевой соли центрифугируют, промывают и обрабатывают раствором хлорида олова (II) колориметрируют по образовавшейся молибденовой сини [131]. Rb соосаждается с s и его вводят в стандарты. Аналогичный метод описан с использованием кремневольфрамовой кислоты [132] реакцию образования сини производят с избытком осадителя. Можно определить от 133 до 931 мкг s не мешают ограниченные количества Rb и К. Цезий можно также определить после осаждения в виде иодовисмутата косвенным фотометрическим путем по количеству висмута в осадке [133]. При фотометрическом определении висмута с дитизоном можно определить [c.46]

Осадительные методы, которые используют для определения калия, можно применить также и для определения рубидия и цезия. При этом повышается точность определения, так как осадки хлороплатинатов, как и другие осажденные формы этих металлов, менее растворимы, чем соответствующие соединения калия. Изучено колориметрическое определение цезия при использовании таких методов Осаждение цезия в виде С8зВ121а позволяет определять его в присутствии натрия, калия и некоторых количеств рубидия. В промытом осадке можно определить содержание висмута, применяя дитизон Если рубидий присутствует в количествах, превышающих содержание цезия не более чем наполовину (по весу), то ошибка определения последнего невелика. В присутствии больших количеств приходится использовать эмпиричс ски установленные условия. Калий не осаждается иодовисмутовой (ИI) кислотой, однако в присутствии больших количеств его получаются заниженные результаты. Цезий в количестве 2,5—45у можно еще определить в присутствии до 2000 у калия. [c.666]

При определении алюминия, железа, меди, цинка, свинца и висмута в металлическом олове последнее предварительно удаляют в виде бромистого или хлористого олова, а затем разделяют эти металлы. Алюминий отделяют от железа, меди и других компонентов обработкой едкой щелочью медь и висмут извлекают дитизоном, а после разрущения дитизоната висмута йодистым калием колориметрируют дитизонат меди висмут отделяют от железа и других элементов осаждением сернистым натрием в щелочной среде и определение заканчивают фотоколориметрическим -методом в виде желтого кохмллекса с йодидом и т. д. [c.256]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Определение серебра в индии. Дитизонат серебра экстрагируют бензолом и фотометрируют при 470 нм. Экстракт предварительно последовательно промывают серной кислотой для удаления индия, аммиачным раствором комплексона III для удаления меди, кадмия и висмута и раствором NaOH для удаления избытка дитизона [283]. [c.182]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Возможно также тиолометрическое определение висмута я серебра, индикатор 10 М раствор дитизона В четыреххлор-истом углероде [162, 163]. [c.99]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Синякова С. И. и Цветкова Л, А. [60 ] разработали метод определения золота в висмуте с помощыо экстракционного титрования раствором дитизона в четыреххлористом углероде в присутствии н, соляной кислоты. Ими показано, что присутствие серебра несколько понижает результаты по золоту. При 0-кратном содержании серебра ощибка доходит до 13%. Для более четкого перехода [c.193]

Ванча и Волушнюк [59 ] исследовали возможность применения дитизона в качестве экстракционного индикатора при определении B 3+, Pb2- и др. металлов, образующих осадки с РО , AsO и С2О4", и показали, что ошибка < 0,17%о- Ими также разработан метод прямого титрометрического определения арсенатов в виде арсената висмута. [c.361]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предло.жено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26], [c.327]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Спектр. 575 нм 8% A ONH4, 33% АсОН, 0,01% реаг. в АсОН 0,2 млн-1 4,5 млн-1 <2 мкг Флотация осадка натрийдоде-цилбензолсуль натом определение Ag в меди Соосаждение на осажд. реаг. определение Ag в висмуте Осаждение на тонком порошке дитизона с применением ультразвука (250 кГц определение Ag в свинце 5 6 7 [c.408]

Из органических реагентов, нащедщих применение в химическом анализе для масшров.ания висмута(III), наиболее щироко используются окси- и аминополикарбоновые кислоты, а также оксалат, тирон, аскорбиновая кислота, тиомочевина, дитизон, ССК, ДМЯК, МПК, BAL, ДДК, ТГК, ТЭА и ДОГ. Органические реагенты, обычно употребляемые для определения висмута, указаны в табл. 5.28. [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология