Иодометрический анализ гидропероксидов

Анализ гидропероксида проводили иодометрическим методом [c.60]

Первым валентно-насыщенным продуктом окисления многих полимеров является гидропероксид. Количественное определение гидропероксидов основано на их способности окислять многие органические и неорганические вещества [409] ионы Fe " , лейко-основание метиленовой синей, ионы I . Рассмотрим более подробно наиболее распространенный метод анализа гидропероксидов — иодометрический анализ. [c.221]

Единого мнения о надежности иодометрических методов нет. Установлено, что многие органические пероксикислоты, диацил-пероксиды, гидропероксиды и другие пероксидные соединения можно определять количественно иодометрически, хотя высказывались сомнения относительно точности некоторых иодометрических анализов таких простых пероксидов, как пероксиды цикло-гексена и тетралина. Многие исследователи считают, что иод, вы-деляющп.йся при реакции, может присоединяться к двойной связи в олефинах. Такое предположение основано на зависимости результатов анализа от размера пробы для некоторых образцов, а также на данных исследования с участием свободного иода и трииодид-иона. Уилер [1] обнаружил, что в присутствии иодид-иона иод не присоединяется к некоторым ненасыщенным, не содержащим пероксида маслам, но нет доказательства, что три-иодид-ион не реагирует с олефинами в присутствии пероксидов. Панютин и Гиндин [9] предложили метод, в котором они определяли прибавляемый иодид-ион, выделившийся иод и неокис-лившийся иодид, однако рекомендуемая ими методика столь отлична от общепринятой, что полученная информация не доказы- [c.256]

Эти соединения анализировали также иодометрическим методом (иодид натрия в изопропаноле) [17]. Данные, приведенные в табл. 6.11, показывают удовлетворительное согласие результатов обоих методов для большинства соединений. Плохо согласуюидиеся данные получены для диэтилового эфира и метилпентадиена с диенсопряженными связями. Реакция с метилпентадиеном протекала медленно и не полностью в обоих методах. Бензоилпероксид также медленно реагирует с роданидом железа(П). Поскольку при анализе чистых гидропероксидов были получены результаты, близкие к теоретическому значению (учитывая невысокую точность колориметрического метода), есть основание считать, что колориметрический метод применим лишь к тем автоокисленным веществам, которые содержат только изолированные двойные связи. [c.272]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

И, следовательно, к повышенным результатам. Медалья [44] приводит примеры, когда содержание пероксида при анализе органических гидропероксидов, найденное с помощью Fe , варьировало от 17 до 690% от его истинного содержания. В то же время иодометрический метод давал приемлемые результаты даже в присутствии органических веществ. [c.328]

Раздельное определение гидропероксидов алкилов и аралкилов и пероксида водорода в их смешанных водных растворах проводят иодометрически, анализируя две порции пробы в одной из них перед иодометри-ческим анализом добавляют каталазу - фермент, селективно разрушающий пероксид водорода. Использовалась каталаза из дрожжей (молекулярная масса 250 000, завод химреактивов г.Олайне Латвийской ССР, 10 моль в 100 мл дистиллированной воды [c.50]

В предварительно взвешенную коническую колбу емкостью 50 см отбирают пробу реакционной смеси для определения начального содержания гидропероксида изопропилбензола методом иодометрического титрования (см. с. 163). Взвешивают на аналитических весах на предварительно взвешенной стеклянной палочке катализаторную смолу и растворяют ее в заранее приготовленной смеси циклогексена и растворителя. Если навеска катализатора мала, готовят раствор катализатора в циклогексене. Аккуратно переносят содержимое стаканчика с помощью шприца или микропипетки в реактор 6, осторожно опускают в него магнит в стеклянной оболочке 8, закрывают загрузочное горло реактора специальной пробкой 5, включают термостат 1 и электромеханическое устройство с вращающимся магнитом 9. На контактном термометре 2 термостата устанавливают нужную температуру и пускают воду в обратный холодильник 4. По достижении в реакторе 6 заданной температуры в реакционной массе шприцем через специальную пробку 5 добавляют рассчитанное количество катализатора. Момент добавления катализатора принимают за начало опыта. В ходе опыта отбирают по две параллельные пробы реакционной массы для анализа на содержание гндропероксида изопропилбензола (методом иодометрического титрования) и циклогексеноксида (методом ГЖХ). Отбор проб производят через 15, 30, 45, 60 мин от начала реакции, далее через 1,5—2 ч от начала реакции (если остаточная концентрация гидропероксида будет больше 1%), [c.152]