Предварительное электролитическое концентрирование

Методы V группы. В последнее время широкое распространение получил новый способ полярографического анализа, основанный на предварительном электролитическом концентрировании металлов в виде амальгам на ртутном катоде [356, 565, 1114, 1260] или в виде малорастворимого осадка на твердых катодах с последующим анодным растворением их при постепенно снижающемся [c.81]

Определение Pt, Sn, Fe, d, Pb и u основано на их предварительном электролитическом концентрировании одновременно со ртутью при постоянном потенциале в инертной атмосфере на торце графитового электрода с образованием соответствующих амальгам. Этот электрод непосредственно используют для атомно-эмиссионного анализа с измерением интенсивности аналитических линий элементов в спектрах, полученных по методу тонкого слоя вещества. Электролитическое концентрирование позволяет снизить пределы обнаружения элементов атомно-эмиссионным методом в природных и сточных водах до уровня ПДК. [c.76]

Предварительное электролитическое концентрирование примесей Си, РЬ, В1, 1п, Zn в стационарной ртутной капле ведут при потенциале —1,75 в (нас. к. э.) в течение 10—20 мин. (в зависимости от их содержания в пробе олова). Стационарную каплю ртути ( 0,08 см) получают электролизом насыщенного раствора нитрата ртути в течение 45 сек. при токе 25 ма на платиновом контакте длиной 0,1—0,2 мм, впаянном в стеклянную трубочку. [c.361]

Как уже упоминалось, в анализе нашел широкое применение метод хроновольтамперометрии с предварительным электролитическим концентрированием металлов в висящем ртутном электроде. [c.189]

Значительный интерес представляет предварительное накопление деполяризатора на поверхности электрода непосредственно из полярографируемого раствора. Это направление широко используется сейчас при анализе неорганических веществ (амальгамная полярография с накоплением и пленочная полярография с накоплением). Первый метод заключается в предварительном электролитическом концентрировании определяемого вещества на стационарном электроде в виде амальгамы. Полученную амальгаму растворяют при линейно изменяющемся потенциале и регистрируют кривую в координатах I— (Е), [c.79]

В исследовательском институте атомной энергии в Харуэлле (Англия) в 1950-х гг. появились идеи, которые ПОЗВОЛИЛИ сохранить полярографический метод в арсенале средств высокочувствительного анализа. Баркер с сотр. [12—22 наметил два основных пути снижения концентрации Сн, определяемой полярографией — методический и инструментальный. Первый из них состоит в предварительном электролитическом концентрировании определяемого. деполяризатора в объеме (или на поверхности) стационарного ртутного электрода (СРЭ) малой площади и последующей регистрации полярограммы электрорастворения продукт та электролитического, накопления. Второй путь основывается на изменении формы поляризующего напр я-жения и временной селекции регистрируемого тока в цепи электролизера. < [c.12]

В последнее время широкое распространение получил новый метод полярографического анализа, основанный на предварительном электролитическом концентрировании металлов на стационарных электродах и последуюш,ем анодном растворении их при постепенно снижаюш,емся отрицательном потенциале [1—4]. Брос-ковый ток на стационарном электроде, полученный в определенных условиях, правильно отражает явление концентрационной поляризации и может быть использован для построения полярографических 1—Е кривых [5—6]. Необходимым условием воспроизводимости бросковых токов является полная гальваническая деполяризация электрода после каждого измерения, осуш,ест-вляемая коротким замыканием электродов. При коротком замыкании электродов после предварительного электролиза наблюдается обратный бросок тока, являюш,ийся следствием разрядки гальванического элемента. До последнего времени обратный брос-ковый ток не привлекал достаточного внимания исследователей, и поэтому в настояш ей работе нами была предпринята попытка изучить это явление и выяснить возможности применения его в полярографии. [c.179]

Предварительное электролитическое концентрирование [c.373]

Метод основан на предварительном электролитическом концентрировании меди, свинца, сурьмы, висмута и кадмия в виде амальгам на ртутном стационарном электроде в виде висящей капли при постоянном потенциале и последующей вектор-полярографической регистрации волн анодного окисления амальгам при линейно меняющемся потенциале. [c.145]

За последние 10—15 лет развились два новых направления в полярографии, которые позволяют существенно повысить чувствительность этого метода. Полярография с накоплением и, в первую очередь, амальгамная полярография с накоплением, основана на предварительном электролитическом концентрировании определяемой примеси на поверхности или в объеме микроэлектрода с дальнейшим полярографическим определением этого элемента по току окисления его амальгамы или растворения пленки. Пульсполярография основана на определении микроконцентраций обратимо восстанавливающихся веществ в растворе по кривым зависимости переменной составляющей тока в цепи электролизера от постоянной составляющей пульсирующего напряжения поляризации. Методами полярографии с накоплением удается определять вещества в концентрации до 10- М. Современные пульсполярографы с эффективной отсечкой емкостного тока — квадратно-волновой поляро-граф и вектор-полярограф дают возможность определять концентрации вещества до 10 М и ниже. В сочетании с накоплением вектор-полярограф обеспечивает возможность анализа веществ до концентрации 10 9 М. Пульсполярография отличается значительно большей разрешающей способностью и несколько меньшей трудоемкостью в варианте с накоплением, чем классическая. [c.132]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Описаны кулонометрические, хронопотенциометрические, хроноамперометрические и вольтамперометрические методы определения ряда неорганических веществ после предварительного электролитического концентрирования их ва платиновом, стеклоуглеродном, графитовом настовом и амальгамированном серебряном электродах, в том числе использование для этих целей вращающихся дисковых влек гоодов и ячеек с тонким слоем раствора. Обсуждены результаты изучения мехаЯизма реакций металлического таллия о ионами водорода и кислородом, определяющих работу таллиевого кислородомера. [c.366]

Определение металлов методом анодной инверсионной вольтамперомет-рии с твердыми электродами основано на их предварительном электролитическом концентрировании на поверхности электрода с последующим растворением, в процессе которого получается аналитический сигнал [1]. Этим методом можно определять концентрации ионов металлов, близкие к их фоновым уровням в природных водах. [c.141]

Галюс, Кемуля и Саха [132] рассмотрели случай хронопотенциометр ического окисления металлов из висящей капли ртути в условиях, когда окислению подвергается практически вся или по крайней мере значительная часть металла, введенного в каплю ртути в ходе предварительного электролитического концентрирования. Применяя к рассматриваемой задаче решение Кранка [133], эти авторы получили следующее уравнение, описывающее концентрацию металла на поверхности капли ртути [c.192]

Изображенный на рис. 9.4 висящий капельный электрод сконструирован для методов определения, требующих предварительного электролитического концентрирования определяемога компонента [14, 15]. [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология