Пределы обнаружения элементов

Таблица Д.29. Пределы обнаружения элементов (мкг/см ) методами атомной спектроскопии

Рис. 26.2. Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Таблица 33.3. Пределы обнаружения элементов активационным анализом на тепловых нейтронах

При выборе метода и методики анализа учитывают требования к точности определения, пределу обнаружения элементов, чувствительности определения, селективности и специфичности, а также стоимость анализа, квалификацию персонала и наличие необходимого оборудования. [c.471]

В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов, за исключением некоторых газов и неметаллов, характеризующихся высокими потенциалами возбуждения. По сравнению с измерениями эмиссии или абсорбции пламени дуговой разряд обеспечивает снижение предела обнаружения элементов примерно на порядок величины, а также существенное снижение уровня матричных эффектов. [c.59]

Стабильность пламен в горелках с предварительным смешением обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов и низкие пределы обнаружения элементов. Применение в этих горелках такой смеси окислители с горючим газом, как закись азота— ацетилен, привело к тому, что горелки с системой предваритель- [c.150]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Воспроизводимость и предел обнаружения элементов в методе пламенной эмиссионной фотометрии зависят от стабильности работы системы распыления и возбуждения. Поэтому конструкции распылителя и горелки в значительной степени определяют аналитические возможности этого метода анализа. [c.14]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

Пределы обнаружения, % Элементы [c.44]

Недостатком двухлучевой схемы является у.меньшение энергии падающего иа фотодетектор света, что ухудшает соотношение сигнал/шум но сравнению с однолучевой схемой. Поэтому иа однолучевых приборах достигаются более низкие пределы обнаружения элементов, которые определяются соотношением сигнал/шум. [c.157]

Пределы обнаружения элементов (нг/мл) элементов в зависимости от плазмообразующего газа [c.73]

Оценивая информацию по пределам обнаружения элементов в ИСП-источнике, можно отметить, что при определении щелочных элементов метод намного уступает пламенным источникам атомизации и возбуждения (табл. 3.15). Пределы обнаружения для тугоплавких металлов близки к таковым в дуговом разряде постоянного тока. [c.74]

Пределы обнаружения элементов-примесей прп анализе особо чистых веществ зависят от величины холостого опыта и его флуктуаций. Холостой опыт выполняется в тех же условиях, в которых ведут концентрирование и определение без анализируемого вещества. Его величина зависит от многих факторов чистоты всех используемых реактивов, чистоты посуды, чистоты спектра основного компонента, аккуратности работающего. Величина загрязнений может изменяться во времени, поэтому контроль за величиной и флуктуациями холостого опыта должен быть постоянным. Если применяется коллектор при концентрировании примесей, то весовая концентрация примеси определяется по формуле [c.198]

Пределы обнаружения элементов (Смин) при атомизации пробы в пламени и ЭТА [c.177]

Пределы обнаружения элементов в пламени (иг/мл), достигнутые методом лазерной АИ-спектрометрии [c.186]

Пределы обнаружения элементов, достигнутые АИ-методом при вакуумной термической атомизации [c.188]

Применение вместо пламени электротермических атомизаторов в сочетании с химическими методами концентрирования позволяет снизить предел обнаружения элементов на несколько порядков. [c.648]

Нейтронный активационный анализ является трудоемким методом анализа. Кроме того, он требует наличия дорогостоящих приборов — источников нейтронов, измерительной аппаратуры — и должен проводиться только в специально оборудованных лабораториях, оснащенных средствами защиты от радиоактивных излучений. Тем не менее преимуществом метода, как уже отмечалось, является чрезвычайно низкий предел обнаружения элементов. [c.791]

Пределы обнаружения элементов в И р с достигают 10 /о Этот метод применяют в осн для определения тяжелых примесей в легких основах с использованием медленных ионов-на реальной пов-сти, с использованием быстрых ионов-в субмикронных поверхностных слоях твердых тел (гл обр полупроводников) [c.258]

Относит, пределы обнаружения элементов в Л. а. сильно зависят от применяемого метода (от 10 % в масс-спектрометрии вторичных ионов до 10 % в оже-спектроскопии) и от локальности определений. Однако абс. пределы обнаружений мало зависят от локальности и составляют для мн. методов 10 -10 г, а в методах спектроскопии характеристич. потери энергии электронов достигают 10- [c.611]

РЭС позволяет исследовать все элементы, кроме Н, при содержании их в образце 10" г (пределы обнаружения элемента с помощью РЭС г). Относит, содержа- [c.245]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

Метод фотометрии пламени является экспрессным высокон[ю-изводительпым методом с фотоэлектрической регистрацией сигнала. Воспроизводимость анализа характеризуется величиной = 0,05—0,005. Метод обладает низкими пределами обнаружения элемента 0,1—0,001 мкг/мл. Совершенные фотометры позволяют определять до 0,0001 мкг/мл натрия при абсолютном пределе обнаружения г. [c.122]

В большинстве случаев стилоскопические измерения носят только полуколичественный характер. Предел обнаружения элементов визуальным способом обычно хуже в 10—100 раз по сравнению с другими способами регистрации спектров. Сами по себе измерения достаточно утомительны и не документальны. [c.75]

Метод эмиссионной фотометрии пламени прост, экспрессен, производителен, может быть легко автоматизирован воспроизводимость метода 2—4%. Для ряда элементов метод имеет очень низкие пределы обнаружения. Например, натрий можно определять при содержании его 10 мкг/мл. Определение микро- и субмикроколичеств ряда элементов возможно из очень небольших объемов например, с помощью фотометра РЬАРН0-4 из объема 0,3 мл можно одновременно определить два элемента. Предел обнаружения элементов этим мето- [c.14]

ТОТЫ , в котором учитываются флуктуации сигнала как полезного, так и холостого опыта. Обычно используют упрощенные фор-малн.зованные критерии, предполагая, что аагг., мпн=о хол. В то же время необходима экспериментальная проверка справедливости такого приближения. К сожалению, чаще всего принимается априорное решение о существовании такого равенства. Предел обнаружения элементов (т или С ) определяется графически пли математически, проводя экстраполяцию градуировочного графика. При любом определении необходимо учитывать случайные погрешности построения градуировочного графика. Величины пределов обнаружения используются для оценки метода анализа. [c.88]

Для снижения пределов обнаружения элементов применяют специальные добавки, приборы высокого разрешения, мелкозернистые и контрастные фотоэмульсии, в некоторых случаях предварительное концентрирование элементов или отделение матрицы с миоголинейчатым спектром. Весьма эффективно использование такого микрометода, как лазерный метод возбуждения с сочетанием вспомогательного искрового источника, позволяющего в 10- г вещества обнарул-сить 10 " г примеси. [c.99]

Применение автоматического дейтериевого корректора имеет следующие ограничения 1) необходима точная юстировка дейте-риевой лампы и основного источника для того, чтобы в обоих случаях возбуждалась одна и та же аналитическая зона 2) применение дейтериевого корректора позволяет надежно учитывать фоновое поглощение до 0,4—0,5 отн. единиц поглощения н 3) нри включении корректора возрастает шум и ухудшаются пределы обнаружения элементов. [c.179]

Предел обнаружения элементов радиоактивацион-ным методом очень низкий удается определять элементы, содержание которых составляет 10 —10 %. [c.33]

Количеств, анализ основан на зависимости интенсивности катоДолюминесценции (1) от кондентрации элемента (С). Относительный и абсолютный пределы обнаружения элементов составляют соотв. 10 — 10 % и 10 —Ю г и могут быть снижены с помощью модуляции электронного пучка, синхронного детектирования аналит. сигнала, а также при охлаждении образца. Градуировочные характеристики С = fiI) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияют структура образца, характер взаимод. атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда ИТ. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. При испольэ. в кач-ве градуировочных зависимостей С = f(X) и С = f(AX), где X и ДХ — соотв. длина волны и ширина спектральной полосы катоДолюминесценции, правильность и локальность анализа повышаются, однако это возможно только нри определении концентраций элемента более 10 -% в тнордых р-рах. Если [c.250]

Для определения примесей часто нспольз. принцип пре-делыюго разбавления, в к-ром получ. ряд хроматограмм анализируемого р-ра при его последоват. разбавлении, продолжаемом до тех пор, пока зона исследуемого компоиента не перестанет проявляться. Пределы обнаружения элементов методами О. х. составляют 0,01—0,1 мкг. О. х. гфимец. также для очистки р-ров от примесей, концентрирования и разделения щел.-зем. и переходных металлов, 8Ь, и и др. [c.417]

Пределы обнаружения элементов зависят от типа детектора. Для определения элементов с атомными номерами 20 широко применяют аппаратуру с пропорциональными и сцинтилляционными счетчиками ренттеновских квантов. При этом пределы обнаружения составляют 10 -10 % для элементов со средними атомньп 1И номерами и 10 -10 % для более легких или более тяжелых элементов. Верх, диапазон определяемых содержаний не ограничен. Длительность анализа зависит от применяемой методики и интервала концентраций определяемых элементов и составляет 0,5-5 мин навеска пробы, как правило, варьирует от 0,02 до 10 г. Для обработки результатов измерений приборы снабжены микропроцессорами. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология