Предварительное электролитическое

Предварительного электролитического осаждения будущих катодных основ — тонких листов получаемого в данном производстве металла (рафинирования меди, никеля). [c.256]

Катоды-матрицы применяют почти во всех гидроэлектрометаллургических производствах либо для наращивания основного металла (производство цинка, кадмия, марганца и др.), либо для предварительного электролитического осаждения будущих катодных основ — тонких листов металла, получаемого в данном производстве (рафинирование меди, никеля). [c.375]

Для понижения предела обнаружения используют предварительное электролитическое накопление. [c.430]

Предложен активационный метод определения примеси натрия в металлическом магнии, устраняющий мешающее влияние ядерной реакции Mg( г, р) Ка путем предварительного электролитического отделения натрия от магния перед облучением [873]. Чувствитель- [c.139]

Методы V группы. В последнее время широкое распространение получил новый способ полярографического анализа, основанный на предварительном электролитическом концентрировании металлов в виде амальгам на ртутном катоде [356, 565, 1114, 1260] или в виде малорастворимого осадка на твердых катодах с последующим анодным растворением их при постепенно снижающемся [c.81]

Серебро можно полярографировать также на угольных электродах методом инверсионной вольтамперометрии с предварительным электролитическим накоплением из растворов различных фоновых электролитов [60, 240, 463, 829, 849, 1096, 1231, 1322]. Чувствительность определений достигает 2,5-10 г-ион/л. Ионы металлов, более электроотрицательных, чем серебро, определению не мешают. [c.126]

Для определения 8Ь>8-10 % и одновременно Сс1 и В в барии предложен осциллополярографический метод с предварительным электролитическим выделением определяемых элементов на ртутном электроде [125]. [c.125]

Ю, В, Морачевский и А. А. Сахаров [1621 предложили метод определения урана в присутствии ванадия и железа, который в одном варианте заключается в элиминировании влияния ванадия путем создания постоянной его концентрации, а в другом — применяется предварительное электролитическое восстановление урана и ванадия. Однако первый вариант требует предварительного [c.197]

Для определения малых содержаний (1-10" %) серы в растворах используют предварительное электролитическое выделение элемента и последующее возбуждение спектра в атмосфере гелия при пониженном давлении в низковольтной искре 163]. [c.151]

Количества ртути 0,2—0,002 мкг обнаруживали [508 12111, возгоняя ртуть с катода и рассматривая ее в капилляре под-лупой. Если ртуть предварительно электролитически выделить на очень тонкую оловянную фольгу, то можно обнаружить 0,00007 мг Hg [7561. [c.35]

Определение Pt, Sn, Fe, d, Pb и u основано на их предварительном электролитическом концентрировании одновременно со ртутью при постоянном потенциале в инертной атмосфере на торце графитового электрода с образованием соответствующих амальгам. Этот электрод непосредственно используют для атомно-эмиссионного анализа с измерением интенсивности аналитических линий элементов в спектрах, полученных по методу тонкого слоя вещества. Электролитическое концентрирование позволяет снизить пределы обнаружения элементов атомно-эмиссионным методом в природных и сточных водах до уровня ПДК. [c.76]

Предварительное электролитическое концентрирование примесей Си, РЬ, В1, 1п, Zn в стационарной ртутной капле ведут при потенциале —1,75 в (нас. к. э.) в течение 10—20 мин. (в зависимости от их содержания в пробе олова). Стационарную каплю ртути ( 0,08 см) получают электролизом насыщенного раствора нитрата ртути в течение 45 сек. при токе 25 ма на платиновом контакте длиной 0,1—0,2 мм, впаянном в стеклянную трубочку. [c.361]

Как уже упоминалось, в анализе нашел широкое применение метод хроновольтамперометрии с предварительным электролитическим концентрированием металлов в висящем ртутном электроде. [c.189]

В исследовательском институте атомной энергии в Харуэлле (Англия) в 1950-х гг. появились идеи, которые ПОЗВОЛИЛИ сохранить полярографический метод в арсенале средств высокочувствительного анализа. Баркер с сотр. [12—22 наметил два основных пути снижения концентрации Сн, определяемой полярографией — методический и инструментальный. Первый из них состоит в предварительном электролитическом концентрировании определяемого. деполяризатора в объеме (или на поверхности) стационарного ртутного электрода (СРЭ) малой площади и последующей регистрации полярограммы электрорастворения продукт та электролитического, накопления. Второй путь основывается на изменении формы поляризующего напр я-жения и временной селекции регистрируемого тока в цепи электролизера. < [c.12]

Для увеличения отношения S/V стационарных ртутных электродов можно использовать в виде подложки для этих электродов материалы, которые хорошо смачиваются ртутью. Например, на серебряной проволочке можно создать ртутный индикаторный электрод в виде пленки ртути толщиной порядка нескольких десятков микрометров. Однако электрохимические реакции на таком пленочном электроде могут осложняться из-за появления в электроде растворенного металла подложки. Другой путь увеличения S/V стационарного ртутного электрода — это замена одной капли ртути большим числом мелких капель. Подобный электрод можно получить путем предварительного электролитического выделения ртути на графите, который не смачивается ртутью. Такой электрод называют ртутно-графитовым электродом (РГЭ). Теоретически его часто трактуют как пленочный электрод с таким же объемом ртути, что следует считать приближением. Ртуть на РГЭ можно выделять не только предварительно, но и одновременно с определяемыми деполяризаторами. [c.117]

Пленочные ртутные электроды представляют собой тонкую ртутную пленку на поверхности смачиваемой ртутью металлической подложки. Обычно в качестве подложки используют серебро. Ртутно-графитовые электроды получают путем предварительного электролитического выделения ртути в виде очень мелких капелек на поверхности пропитанного или непропитанного графитового электрода или, что значительно чаще, путем [c.59]

В КИСЛЫХ растворах. Они получили такой потенциал, постепенно снижая анодный ток вдоль тафелевской прямой. Однако только после длительного катодного и анодного предварительного электролиза (48—78 час при плотности тока а см ) можно было продолжить линейный ход V — log i зависимости до низких плотностей тока (ниже 10" а/см ) и добиться установления обратимого потенциала. Если никакой предварительной электролитической очистки раствора не проводилось, то электрод деполяризовался до потенциала, лежащего ниже обратимого даже при анодных плотностях тока порядка 10 а/см . После того как обратимый потенциал устанавливался, он сохранялся неизменным только около Ш предварительного часа, после чего вновь устанавливался самопроизвольно, если опять проводили анодный электролиз очистку (рис. 1). [c.349]

Работу начинают с приготовления растворов и электродов. В первом варианте применяют цинковые аноды, во втором и третьем — медные. Катоды — платиновые, предварительно электролитически покрытые плотным осадком металла непосредственно из исследуемых электролитов. В качестве электродов сравнения применяют галоидносеребряный либо каломельный электроды. [c.266]

Около 60% никеля получают из руд пирометаллургическим путем. Черновой никель, выплавляемый из сульфидных руд, содержит немногим более 93% никеля, из окисленных — до 99,6%. Поэтому последний частично прямо используется в промышленности, а черновой никель должен быть подвергнут ра- фннированию. Рафинированию до последнего времени подвергалось до 80% всего никеля. В настоящее время возросла доля никеля, получаемого в виде ферроникеля, его применяют в производстве ферросплавов без предварительного электролитического рафинирования, что, вероятно, уменьшит значение электрорафинирования в металлургии никеля. [c.404]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Это группа высокочувствительных селективных методов определения малых количеств веществ (чаще - примесей, реже - основных компонентов) осуществляемых по принципу предварительного электролитического накопления (электроконцентрирования) вещества на поверхности индикаторного электрода и последующего его электрохимического или химического растворения [22, 23]. Информативной стадией является растворение электрохимического концентрата при линейно меняющемся напряжении (инверсионная вольтамперометрия) или постоянном токе (инверсионная хронопотенциометрия). [c.317]

Значительный интерес представляет предварительное накопление деполяризатора на поверхности электрода непосредственно из полярографируемого раствора. Это направление широко используется сейчас при анализе неорганических веществ (амальгамная полярография с накоплением и пленочная полярография с накоплением). Первый метод заключается в предварительном электролитическом концентрировании определяемого вещества на стационарном электроде в виде амальгамы. Полученную амальгаму растворяют при линейно изменяющемся потенциале и регистрируют кривую в координатах I— (Е), [c.79]

В работах [42, 60] рекомендован эфирно-аммиачный электролит, состав которого следующий А1С1з б/в—130— 400 г/л, ЫПз — 8—17 г/л, диэтиловый эфир— 1 л. Электролит работает при комнатной температуре. Оптимальная плотность тока—1—3 А/дм . Электролит нуждается в предварительной электролитической проработке. Толщина покрытий достигает 50—60 мкм. Электролит корректируется добавками свежеприготовленного электролита. Основным преимуществом эфирно-аммиачного электролита является его надежная герметизация собственными парами. [c.26]

В последнее время широкое распространение получил новый метод полярографического анализа, основанный на предварительном электролитическом концентрировании металлов на стационарных электродах и последуюш,ем анодном растворении их при постепенно снижаюш,емся отрицательном потенциале [1—4]. Брос-ковый ток на стационарном электроде, полученный в определенных условиях, правильно отражает явление концентрационной поляризации и может быть использован для построения полярографических 1—Е кривых [5—6]. Необходимым условием воспроизводимости бросковых токов является полная гальваническая деполяризация электрода после каждого измерения, осуш,ест-вляемая коротким замыканием электродов. При коротком замыкании электродов после предварительного электролиза наблюдается обратный бросок тока, являюш,ийся следствием разрядки гальванического элемента. До последнего времени обратный брос-ковый ток не привлекал достаточного внимания исследователей, и поэтому в настояш ей работе нами была предпринята попытка изучить это явление и выяснить возможности применения его в полярографии. [c.179]

Определение металлов методом анодной инверсионной вольтамперомет-рии с твердыми электродами основано на их предварительном электролитическом концентрировании на поверхности электрода с последующим растворением, в процессе которого получается аналитический сигнал [1]. Этим методом можно определять концентрации ионов металлов, близкие к их фоновым уровням в природных водах. [c.141]

Аналитическая химия располагает и другими методами, обеспечивающими низкие пределы обнаружения среди них полярография с предварительным электролитическим накоплением определяемого микроэлемента, люминесцентный анализ, кинетические методы. На приводимой здесь диаграмме, составленной Г. Тёльгом, указан абсолютный предел обнаружения для ряда методов. Добавим, что исключительно малые количества вещества можно обнаруживать [c.15]

Если необходимо спаять со стеклом чистое железо или легко окисляющийся железный спай, то рекомендуется п])оизвести очистку поверхности от следов углерода с тем, чтобы при изготовлении спая избежать образования в нем пузырьков газа. Очистка от углерода осуществляется путем нагрева железа во влажно1М водороде (30 мин при температуре приме рно 1 050°С). Рекомендуется также предварительно электролитически покрывать поверхность железа медью, никелем или хромом. [c.116]

За последние 10—15 лет развились два новых направления в полярографии, которые позволяют существенно повысить чувствительность этого метода. Полярография с накоплением и, в первую очередь, амальгамная полярография с накоплением, основана на предварительном электролитическом концентрировании определяемой примеси на поверхности или в объеме микроэлектрода с дальнейшим полярографическим определением этого элемента по току окисления его амальгамы или растворения пленки. Пульсполярография основана на определении микроконцентраций обратимо восстанавливающихся веществ в растворе по кривым зависимости переменной составляющей тока в цепи электролизера от постоянной составляющей пульсирующего напряжения поляризации. Методами полярографии с накоплением удается определять вещества в концентрации до 10- М. Современные пульсполярографы с эффективной отсечкой емкостного тока — квадратно-волновой поляро-граф и вектор-полярограф дают возможность определять концентрации вещества до 10 М и ниже. В сочетании с накоплением вектор-полярограф обеспечивает возможность анализа веществ до концентрации 10 9 М. Пульсполярография отличается значительно большей разрешающей способностью и несколько меньшей трудоемкостью в варианте с накоплением, чем классическая. [c.132]

Галюс, Кемуля и Саха [132] рассмотрели случай хронопотенциометр ического окисления металлов из висящей капли ртути в условиях, когда окислению подвергается практически вся или по крайней мере значительная часть металла, введенного в каплю ртути в ходе предварительного электролитического концентрирования. Применяя к рассматриваемой задаче решение Кранка [133], эти авторы получили следующее уравнение, описывающее концентрацию металла на поверхности капли ртути [c.192]

В галогенидсеребряных кулонометрах с серебряным анодом используют растворы галогенидов щелочных металлов, например иодиды. При прохождении тока через кулонометр на аноде образуется А На1. После завершения электролиза анод с осадком взвешивают. По разности массы электрода до и после электролиза рассчитывают Q. Катод в галогенидсеребряном кулонометре также изготавливают из серебряной спирали, предварительно электролитически покрытой слоем иодида серебра. Погрешность измерения Q в рассмотренных кулонометрах в основном связана с погрешностью взвешивания. [c.32]

В методе ПГК Мо предварительно электролитически восстанавливают в растворе лимонной кислоты до М0О2 на ртутном электроде и проводят полное электрорастворение последнего при постоянстве тока электролиза. [c.61]

К Sf-элементам — актиноидам — относятся 14 элементов, у которых идет достройка 5/-орбитали. Торий и уран давно известны и сравнительно широко распространены в природе. Большинство других актиноидов получают либо искусственным путем при ядерпых реакциях, либо в результате радиоактивного распада. По химическим свойствам актиноиды делятся на две подгруппы легкие и тяжелые . По химическим свойствам тяжелые актиноиды аналогичны лантаноидам. Степень окисления актиноидов в основном определяют 75 6с -электроны. Уран, нептуний, плутоний, америций имеют основные степени окисления +4, +5, и +6, и только эти ионы определяют методами прямой кулонометрии. Разработаны методики анализа ППК сплавов U—А1 [214], урановых стандартов [215], урано-нептуниевых сплавов [216], растворов нитрата урана [217], оксидов урана [218, 219], смесей ТЬОг и UO2, топлива для ядерных реакторов [220—225, 231]. Во всех случаях после химического растворения образца предварительно электролитически восстанавливают до на ртутном или платиновом электроде. [c.66]

Чувствительность кулоностатического метода составляет 10" —10 моль/л, причем естественная конвекция при этих концентрациях не влияет на изменение потенциала. При использовании предварительного электролитического накопления (предэлектролиза) чувствительность метода может быть повыщена до 10" моль/л. На основе кулоностатического метода разработана методи- [c.38]

Предварительное электролитическое накопление быстро нашло широкое применение в различных вариантах инверсионной вольтамперометрии с регистрацией на классических полярографах, а также осцилло-графических полярографах, которые фиксируют на экране ост иллографа кривые / — Е ъ ходе роста одной капли ртути. Полярография представляет собой частный случай вольтамперометрии, в которой можно [c.12]

В виду этого А. Шлейхер внес предложение предварительно электролитически разделять такие растворы на отдельные группы. Это деление производится на основании общеизвестных законов электрохимии, соответственно роду электролиза и кислому или основному характеру электролита. Из кислого раствора осаждаются при 80—90° Hg, Ag, РЬ, В], Си, Аз, 5Ь, 5п, а из сильно аммиачного раствора, при высокой плотности тока, высоком катодном потенциале и при обыкновенной температуре — выделяются элементы Со, N1, С(1, Zп, Мо. Марганец осаждается на аноде. В электролите остаются в качестве гидроокисей Сг, Ре, А1, а в растворе щелочные и щелочио-земельные металлы. Электролитическое осаждение происходит на медной или платиновой сетке, которые и подвергаются действию конденсированной искры. [c.35]

Автор первой работы по идверсионной импульсной полярографии Христиан [50] пришел к выводу, что Смин по инверсионным ДИП, полученным с использованием СРЭ, на порядок ниже, чем Смин по инверсионным полярограммам постоянного тока при том же электроде. При времени предварительного электролитического накопления 4 = 30 мин автор получил на инверсионной ДИП четкий пик С(1(11). в 10 М растворе на фоне, 0,01 М ЫН40Н + 0,005 М ЫН4С1 с высотой, эквивалентной 11 нА. . [c.20]

Высота пика Яп на ДИП в меньшей степени зависит от степени обратимости электрохимических реакций, чем на квадратноволновых полярограммах. Поэтому можно было априори предположить, что предварительное электролитическое накопление окажется более эффективным для анализа методом дифферент циальной импульсной полярографии, чем в квадратноволновой. Возможность применения импульсных полярографов для анализа по инверсионным ДИП отмечена например в руководстве к импульсному полярографу А-3100 и в рекламе прибора РАН-174 [157]. [c.104]

Обстоятельная статья по инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с использованием СРЭ второго типа была опубликована Донадеем с соавт. [86]. Работа посвящена определению следов тяжелых металлов в морской воде исследования проводили на приборе А-3100. (модель 2) с выдавливаемым СРЭ марки Е-410 фирмы Метром. Авторы рассмотрели обе стадии анализа методом инверсионной импульсной полярографии. Предварительное электролитическое накопление в инверсионной дифференциальной импульсной полярографии, как правило, проводят при таких импульсах потенциала, при которых потенциал электрода не выходит из области потенциалов предельного тока. Поэтому стадия эл ектролитиче-ского накопления в инверсионной импульсной полярографии абсолютно аналогична той же стадии в инверсионной полярографии постоянного или переменного тока и описывается уравнениями, которые были выведены в работах школы А. Г. Стромберга (см., например, [159]). [c.107]

Изменение валентности часто оказывается важным условием эф--ф ективного проведения процесса экстракции. Перед экстракцией куп-фероном уран переводят электролитически из шести- в четырехвалентное состояние, в котором он практически полностью связывается с купфероном в экстрагируемое комплексное соединение [446]. Для количественного электролитического осаждения плутония рекомендуется предварительно электролитически окислить его до шестивалент-ного состояния [447]. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология