Анализ высокочувствительны

Химические реакции в предпламенной зоне. Химические реакции в пламени и предпламенной зоне протекают с очень большой скоростью, что крайне затрудняет их изучение. О характере химических реакций можно судить путем идентифицирования стабильных продуктов, образующихся в результате этих реакций. Для таких исследований были разработаны техника зондирования пламени пробоотборниками, а также техника бесконтактного оптического зондирования пламен. Анализ проб проводили с использованием современных высокочувствительных физических методов — масс-спектрометрии, хроматографии, лазерного магнитного резонанса и др. Таким образом была получена достаточно надежная информация о химических реакциях, протекающих в предпламенной зоне и в пламени. [c.120]

Для анализа газов применяют специальные высокочувствительные газоанализаторы, позволяющие определять в газовой смеси очень малые концентрации углеводородов. Отдельно определяют метан и более тяжелые углеводороды. Среди последних выделяют этан, пропан, бутан и т. д. Чувствительность газоанализаторов достигает 10" —10 %. Иначе говоря, такой прибор может определить присутствие одного объема углеводородов в нескольких миллионах объемов воздуха или других неуглеводородных газов. [c.93]

Исследования в области газовой съемки (см. гл. II) требовали высокочувствительных методов анализа углеводородных газов. Необходимо было определять очень малые концентрации метана и более тяжелых углеводородов. Для этой цели автором был разработан прибор, позволявший проводить подобный микроанализ на углеводородные газы. Этот прибор был основан на применении низкотемпературной конденсации и разгонки углеводородных газов, но были исключены краны, вместо которых использовались ртутные затворы. Для перекачки газов применялся ртутный насос, капиллярная трубка [c.223]

Газо-адсорбционная хроматография наиболее пригодна для анализа легких газов, к числу которых относят водород, азот, исло-род, газы нулевой группы периодической системы, метан, оксид и диоксид углерода, оксиды азота и др. Все они не регистрируются ионизационными детекторами. Поэтому их анализ производят при помощи катарометров или же высокочувствительных детекторов специального типа. Для газо-адсорбционной хроматографии характерна возможность разделения смесей изотопов. [c.65]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

Если радиометрическую индикацию применяют в процессах комплексометрического титрования, разделение фаз нужно проводить по-другому, а именно удалять из водного раствора продукт или продукты реакций. Для этой цели пригодная экстракция растворителем, полностью или частично не смешивающимся с водой. Принцип этого метода был описан в гл. 38. В то время как точность осадительного титрования зависит от произведения растворимости, точность комплексометрического титрования определяется устойчивостью образовавшихся комплексов. При использовании хороших комплексообразующих реагентов устойчивость комплексов всегда чрезвычайно высока. С другой стороны, как было указано выше, радиометрическая индикация высокочувствительна. Все это обеспечивает экстремально высокую чувствительность комплексометрического титрования (при условии, что константа распределения комплексного соединения между фазами имеет подходящую величину), которая может конкурировать с чувствительностью активационного анализа. В описанном методе можно использовать также изменение активностей обеих фаз. [c.392]

К способам выполнения анализа обычно предъявляют следующие требования. Информация должна быть получена за возможно меньший промежуток времени (а] он должен быть значительно меньше времени, за которое заметно изменяется состав исследуемого объекта. Получение информации должно быть связано с минимумом экспериментальных затрат (число сотрудников, приборы, реактивы). Информация не должна быть неверной, т. е. источником сигнала, соответствующего 2л, должен быть только компонент А. Таким образом, метод должен быть селективным или специфичным по отношению к А, посторонние сигналы других компонентов не должны оказывать влияния на получаемую информацию. Информация должна быть воспроизводимой (повторяемой), т. е. не должно быть большой величины случайного разброса результатов измерений. Для определения малых содержаний веществ (например, в аналитической химии следовых количеств, особо чистых веществ) нужно при.менять высокочувствительные методы анализа. [c.433]

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. [c.77]

Уменьшение диаметра колонки уменьшает ее сорбционную емкость, что позволяет снизить температуру колонки и сократить время анализа. На КМД работают с высокочувствительными пламенно-ионизационными детекторами. Детекторы такого типа имеются [c.169]

Цвет-5-68 . Высокочувствительный, разработанный и выпускаемый Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для анализа различных классов соединений с температурой кипения до 350° С, [c.254]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Ограничения в применении метода все же возникают из-за заметной летучести подавляющего большинства неподвижных жидких фаз это нарушает нулевое показание высокочувствительного детектора, например пламенно-ионизационного, который весьма эффективен при разделении и анализе смесей труднолетучих соединений. [c.188]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Методы обнаружения ионов можно разделить на химические и физические. Для их химического обнаружения используют высокочувствительные органические реагенты. Из физических способов обнаружения наиболее чувствительны радиометрические методы, которые прежде всего применяют при анализе радиоизотопов. Для определения положения ионов можно использовать, например, низко- или высокочастотную кондукто-метрию, полярографию и т. п. Наиболее употре-бима фотометрия обнаруженных окрашенных пятен в отраженном или проходящем свете. [c.241]

В развитии современных представлений о природе, строении полимеров, их работоспособности в заданных температурных условиях часто бывает целесообразно сочетать метод ДТА с методом изучения изменения массы образца при нагревании, т. е, проводить термогравиметрический анализ (ТГА). Важен также н термомеханический анализ (ТМА), позволяющий исследовать состояние полимера путем оценки его деформации при силовом и тепловом воздействиях. Его в настоящее время удается проводить благодаря созданию специальных высокочувствительных приборов. В дальнейшем ограничимся рассмотрением методов ДТА и ТГА в применении к полимерам. [c.104]

Развитие разнообразных областей химии, физики, радиоэлектроники, атомной энергетики, лазерной техники н других отраслей новой техники, в которых используются вещества высокой чистоты, неразрывно связано с применением высокочувствительных методов анализа металлов, неметаллов и их соединений, сплавов, интерметаллических соединений, люминофоров, мономерных и полимерных органических соединений и т. д. [c.20]

В соответствии с уравнениями (7.3.11)—(7.3.13) при постоянном коэффициенте распределения для проведения анализа в случае капиллярных колонок требуется более короткое время и большая, чем в случае колонок с набивкой, длина колонки. Вследствие небольшого количества анализируемой пробы необходимо применять высокочувствительные детекторы.. [c.367]

В 60-х годах с развитием высокочувствительных методов детектирования, созданием специальных носителей и сорбентов, углублением понимания механизма происходящих в хроматографической колонке процессов появилась возможность резко увеличить скорости разделения и сократить время проведения анализов до нескольких минут и даже секунд. [c.40]

Для изучения механизма реакций перспективно также их исследование в хроматографическом режиме, когда процесс осуществляется непосредственно в условиях разделения реагентов и продуктов реакции. Возможны также кинетические исследования, когда один из компонентов реакции применяется как стационарная фаза. Однако основное применение в химической кинетике газожидкостная хроматография находит как высокочувствительный и универсальный метод анализа сложных и многокомпонентных смесей. [c.308]

Микрометод оперирует с количествами веществ или объемами растворов их примерно в 100 раз меньшими. Для проведения анализа микрометодом применяется специальная аппаратура и посуда, широко используются высокочувствительные реакции. [c.236]

Г199. Улучшение разрешения при анализе высокочувствительным методом газовой радиохроматографии с двойной меткой. [c.226]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Применение газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) для разделения неуглеводородных соединений, как правило, затруднено из-за высокой адсорбируемости ГАС и необходимости использования недбнустимо больших температур для их десорбции. В связи с зтим в анализе компонентов нефти наиболее часто используются методы газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Благодаря выпуску обширного лабора стационарных фаз, созданию высокочувствительных универсальных и специфических селективных детекторов [163], легкости варьирования условий проведения процесса эти методы позволяют четко разделять соединения различной химической природы. При этом используются самые малые различия в их свойствах, даже обусловленные оптической изомерией [164, 165]. Подбирая соответствующие стационарные фазы в газохроматографических колонках, можно реализовать любые принципы удерживания (сорбции). [c.21]

Основополагающей в данной области является работа Кристоферсона [ hristopherson,1946], в которой детально рассмотрены результаты воздействия на здания взрывов бризантного взрывчатого вещества (высокочувствительного ВВ). Эти вопросы, однако, имеют отношение главным образом к военным аспектам данной проблемы, и многие из них неуместны в данном анализе так, например, в работе Кристоферсона исследуются бомбоубежища и бронебойные снаряды. [c.531]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Как уже отмечалось вьппе, суперэкотоксиканты - это чужеродные вещества, которые имеют уникальную биологичес1дто акгивность, распространяются в окружающей среде далеко за пределы своего первоначального местонахождения и уже на уровне микропримесей оказывают негативное воздействие на живые организмы. В отличие аг техногенных выбросов других ксенобиотиков их влияние на среду обит шия и человека многие десятилетия оставалось незамеченным Во многом это было связано и с отсутствием высокочувствительных методов анализа большинства суперэкотоксикантов (например, хлорированных диоксинов и бифенилов). Лишь в последнее время, когда появились современные методы аналитического контроля за содержанием суперэкотоксикантов в объектах окружающей среды, пищевых продуктах и биотканях, стало ясно, что эта опасность несравненно более серьезна, чем за1рязнение природной среды другими веществами. К тому же многие суперэкотоксиканты обладают удивительной стабильностью - для их полного разложения требуются столетия. [c.69]

С точки зрения эколого-аналитического мониторинга суперэкотоксикантов интерес представляют и ПАУ в связи с их высокой биологической (в частности, канцерогенной и мутагенной) активностью [49]. Образование и поступление ПАУ в окружающую среду связьшают прежде всего с высокотемпературными процессами, протекающими в природе (лесные пожары, вулканическая деятельность), и антропогенными факторами (промьппленность, сжигание топлива, транспортные выхлопы и т.п.) [145], В результате развития высокочувствительных методов анализа в последнее время наряду с незамещенными ПАУ в окружающей среде обнаружены их гетероциклические аналоги, иногда более канцерогенные, чем исходные соединения. Их присутствие в смеси с ПАУ может вызывать синергетический эффект. [c.83]

Надежным, экспрессным и высокочувствительным методом контроля суперэкотоксикантов, позволяющим определять как суммарное содержание загрязняющих веществ, так и индивидуальных соединешяй, является люминесцентный метод анализа. В некоторых случаях предел обнаружения люминесцентных методов сравним с пределом обнаружения радиоактнвационного анализа. Наибольшее применение находят фого- [c.249]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

В качестве маркеров применяют также ферменты. Основгшная на этом принципе специальная аппаратура для высокочувствительного ферментативного иммунохимического анализа выпускается серийно. В этом случае определяемый компонент метят ферментом. С антителами взаимодействуют как свободные, так и связанные с ферментом соединения, причем активность фермента при образовании комплексов АГ-АТ. как правило, подавляется (иногда усиливается). Концентрацию исследуемого вещества определяют путем измерения активности фермента по отношению к соответствующему субстрату. Чем больше концентрация немаркированного соединения, тем меньше фермента связьшается антителами и тем выше его активность. При этом достигается высокая чувствительность определений, характерная для ферментативных методов анализа. Использование ферментов-маркеров для контроля за ходом иммунохими- [c.299]

Приведены аналитические формулы для расчета концентраций фуллеренов в двухкомпонентной смеси С60 и С70 неизвестного состава. Показано, что колориметрический метод количественного анализа растворов фуллеренов С60 и С70 является высокочувствительным, удобным и доступным для серийных анализов. [c.31]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

Таким образо.м, жидкостно-адсорбционная хроматография в нас-тояшее время является высокочувствительным, достаточно селективным и экспрессным методом разделения и анализа многокомпонентных смесей в растворах, не только способным конкурировать как по скорости анализа, так и по эффективности разделения с газовой хроматографией, ио и имеющим существенные преимущества. [c.68]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

Чу1>ствигельность большинства аналитических реакций характеризуется Ро 5—6. Верхний порог чувствительности, используемый для аналитических целей, гоответствует рс = 8, нижний — ро=3. При ро = 3 реакция нечувствительна. Верхний порог чувствительности определяют по эффективности обнаружения данного иона в присутствии следовых количеств фоновых элементов, концентрации которых различны для разных элементов. Высокочувствительные реакции обнаружения, за исключением анализа следовых количеств, не применяются на практике. Например, спектральное обнаружение натрия можно лишь условно использовать для обычных аналитических определений, таи как уже 0,001 мкг Ыа+ окрашивает плз мя в желтый цвет. [c.11]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Особенно важно применение газовой хроматографии при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Анализ примесей и микропримесей производится с помощью высокочувствительных пламенно-ионизационных детекторов. [c.240]

Первоначально польп" катод использовался исключительно для анализа газов и в изотопном спектральном анализе. В дальнейшем большое значение полый катод приобрел как высокочувствительный источник возбуждения для анализа особо чистых веществ, так как в полом катоде пределы обнаружения для элементов со средне летучестью достигают 10 —10 г. Это связа о, по-в1 Д 1мому, с большим времс ем иребыва1 ня частиц в малой полости катода и с высоко/ энергие электронов. [c.68]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология