Ацеталь этиленгликоля

Реакция винилирования этиленгликоля протекает ступенчато, через стадию образования моновинилового эфира этиленгликоля, который способен легко присоединять ацетилен с образованием дивинилового эфира этиленгликоля, а также изомеризоваться в циклический ацеталь этиленгликоля. Изомеризация протекает в паровой фазе и зависит от температуры а длительности проведения синтеза. Частичным изменением условий синтеза можно направить реакцию в сторону преимущественного образования одного из этих продуктов. [c.40]

Если винилирование гликоля продолжать при той же температуре до прекращения поглощения ацетилена, увеличивая время проведения реакции в конце синтеза до 1—2 час., то образуется преимущественно дивиниловый эфир этиленгликоля. I] этом случае давление в автоклаве к концу синтеза достигает 27 атм. Из полученного продукта реакции (545 г) выделяют 386 г (70% от теоретич.) дивинилового эфира этиленгликоля и 60 г (14% от теоретич.) циклического ацеталя этиленгликоля. [c.41]

Чистый моновиниловый эфир этиленгликоля получают дальнейшим фракционированием продукта реакции при атмосферном давлении в присутствии поташа или в вакууме беа него. Дивиниловый эфир этиленгликоля многократно промывают водой, высушивают поташом, затем обрабатывают на холоду металлическим натрием и перегоняют в отсутствии металлического натрия. Для очистки циклического ацеталя этиленгликоля его обрабатывают на холоду металлическим натрием, а затем перегоняют над ним. [c.42]

Циклический ацеталь этиленгликоля — легкоподвижная жидкость с эфирным запахом. Растворим в воде, смешивается во всех отношениях с большинством органических растворителей. Не реагирует с металлическим натрием. При длительном хранении в соприкосновении с воздухом гидролизуется. Т. кип.81-.82°пры 750 мм,0,9795, п Л,2,912 [12]. [c.43]

Технический продукт содержит примеси уксусной кислоты, воды, ацетальдегид, этиленацеталь уксусного альдегида (ацеталь этиленгликоля) и пероксиды, если растворитель долго хранится. Прежде всего делают пробу на пероксиды (см. серный эфир). [c.68]

Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь этиленгликоля, воду, ацетальдегид и перекиси. Способ очистки выбирают в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к образцу диоксана металлический натрий. Если при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то диоксан сильно загрязнен и его необходимо очищать по приведенной ниже методике. Наоборот, если натрий реагирует лишь в незначительной степени, то это свидетельствует о том, что диоксан содержит сравнительно мало примесей и для его очистки достаточна перегонка над металлическим натрием. Перекиси и небольшие количества воды можно удалить перегонкой диоксана над алюмогидридом лития. [c.602]

Циклический ацеталь этиленгликоля С7, II, 39. [c.44]

Циклический ацеталь этиленгликоля получался а) нагреванием смеси ацетальдегида с этиленгликолем на водяной бане [5] или нагреванием той же смеси в присутствии фосфорной кислоты и воды [6] или безводной фосфорной кислоты [7] б) изомеризацией моновинилового эфира этиленгликоля под влиянием следов 40%-ной серной кислоты (выход 90% от теоретич.) [1]и в) пропусканием ацетилена через этиленгликоль, содержащий в качестве катализатора сернокислую ртуть и концентрированную серную кислоту (выход 50—75% от теоретич.) [8, 9, 10] или окись ртути и фтористый бор (выход 62% от теоретич.) [11]. [c.40]

Циклический ацеталь этиленгликоля............II, 39 [c.186]

Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь. этиленгликоля, воду, ацетальдегид и перекиси. Способ очистки диоксана следует выбирать в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к диоксану металлический натрий. Если при этом образуется коричневый осадок, то диоксан-сильно загрязнен если поверхность натрия изменяется незначительно, то диоксан содержит мало примесей и его очишают, перегоняя над натриевой проволокой. [c.121]

В случае одной окиси магния при 400° и объемной скорости 60—65 значительное количество окиси этилена изомеризуется в ацетальдегид, кроме которого в конденсате было найдено до 20% ацеталя этиленгликоля. Однако наряду с изомеризацией и димеризацией окиси наблюдается ее распад с образованием воды и жидких углеводородов. В газах были обнаружены окись углерода, углекислый газ, кислород, водород, метан, формальдегид, этилен, пропилен и бутилены. Присутствие в газах пропилена указывает на радикальный механизм распада окиси этилена. [c.1675]

Циклический ацеталь этиленгликоля очень хорошо растворим в воде и является хорошим растворителем для виниловых эфиров. С бромной водой не реагирует. При длительном хранении заметен запах ацетальдегида. [c.731]

Кроме того, в процессе винилирования гликоля происходит изомеризация моновинилового эфира в циклический ацеталь этиленгликоля по схеме [c.97]

Ацеталь этиленгликоля и а-хлор-ацетальдегида, диэтиламин 2-Диэтиламиноме- тил-1,3-диоксолан, НС1 u l 15—16 бар, 170—175° С. Выход 71,7%. Аналогично получают и другие производные ди-оксолана [822] [c.547]

Окись этилена Непредельные углеводороды (I), уксусный альдегид (11), ацеталь этиленгликоля (III), НаО А1аОз—MgO 400° С. Выход НаО —55% I — 18% II - 6% III - 7% [719] [c.184]

А. Н. Чистяков (10) при дегидратации этиленгликоля над природным активированным алюмосиликатным катализатором при температуре 250—300° получил уксусный альдегид, диоксан, диэтиленгликоль, ацеталь этиленгликоля, уксусную кислоту и газы. При дегидратации пентаэритрита им были получены акролеин, метиловый спирт, окись и двуокись углерода и кристаллическое вещество с т. пл. 49° неустановленного строения состава С7Н14О4. [c.22]

Наряду с этим образуется еще ацеталь этиленгликоля с т. кип 82° (Вебель)Б >. [c.38]

Для определения ацеталя 17 г маслянистой фракции с т. кип. 25—200° обрабатывали 40Уо раствором бисульфита натрия, затем промывали водой и сушили прокаленным N32804. При разгонке были выделены фракции 1-я с т. кип. 25—55°, в количестве 1.6 г 2-я с т. кип. 55—70°, 2.3 г 3-я с т. кип. 70—90 , 5.9 г 4-я с т. кип. 90—120°, 2.8 г 5-я с т. кип. 120—200°, 2.5 г. В З-й фракции определялся ацеталь этиленгликоля гидролизом разбавленной серной кислотой с последующим количественным определением выделившегося ацетальдегида. [c.1677]

В статье, опубликованной в 1906 г. [ 52], А. Е. представил механизм превращения этиленгликоля в уксусный альдегид через оксониевые соединения диоксана и ацеталя этиленгликоля и уксусного альдегида. В упомянутой уже работе за 1913 г. [66] были представлены реакции дегидратации а-гликолей через оксониевые соединения, но уже не обязательно через диоксаны. Около 1912 г. А. Е. проводил в университете и на Высших женских Бестужевских курсах исследования превращений предельных и непредельных а-гликолей (работа Н. В. Палладина, С. Н. Данилова, Э. Д. Венус, Т. А. Фаворской и др.). Э. Д. Венус, изучая действие кислот па ацетиленовый пинакон, получила вещество, изомерное пинакону, характерной особенностью которого явилось легкое образование оксониевых соединений [69, 76]. Развитие этих и некоторых других работ представлено в сборнике, посвященном 100-лотию со дня рождения А. Е. Фаворского. [c.23]

Из ЭТИХ веществ Вюрцем была выделена фракция с т. кип. 80°, оказавшаяся по элемептарпому составу тождественной с альдегидом. Вещество это в настоящее время можно с полной уверенностью принять за ацеталь этиленгликоля, который кипит при 82°. Кроме того, Вюрцем была выделена фракция 90—100°, которую он почему-то пе нашел нужным исследовать подробно, а если бы он это сделал, то вопрос об образовании альдегидов и кетонов из а-гликолей, может быть, был бы освещен совершенно иначе, чем мы имеем это сейчас. Настоящая работа находится в прямой связи ( этим старым исследованием Вюрца, с той разницей, что я вместо хлористого цинка работал главным образом с крепкой продажной серной кислотой. [c.245]

Эфир на холоду очень легко обесцвечивает бромную воду. В присутствии Sn lj превращается в совершенно прозрачный желеобразный полимер. В процессе выделения дивинилового эфира из эфирного слоя выделено так ке значительное количество циклического ацеталя этиленгликоля и вышекииящая фракция, представляющая моновиниловый эфир этиленгликоля. [c.730]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология