Роданидный метод определения висмута

Заслуживает внимания роданидный метод определения висмута в меди. В специальных случаях могут оказаться полез-нымн дитизоновый и некоторые другие методы. [c.11]

Роданидный метод определения меди основан на осаждении нерастворимого роданида меди (I) после ее восстановления сернистой кислотой в слабокислом растворе. Определение может быть закончено взвешиванием этого осадка, но обычно его растворяют и титруют раствором иодата калия или перманганата калия. Осаждение может быть проведено в присутствии 1 % (по объему) серной или соляной кислот, предпочтительно последней, если раствор содержит большое количество мышьяка. Прибавление 2—3 г винной кислоты, как указано на стр. 258, желательно для предотвращения гидролиза солей висмута, сурьмы или олова, если они присутствуют. Раствор должен содержать не более 0,2 г меди в 100 мл осаждающий реактив нужно прибавлять в 3—5-кратном количестве. Большой избыток этого реактива нежелателен, так как осадок несколько растворим в концентрированных растворах роданидов . Осадок также более растворим в горячих, чем в холодных растворах. При выполнении особо точных анализов осаждение можно проводить в горячем растворе, который затем перед фильтрованием следует охладить. Рядовые анализы лучше проводить в горячих растворах для более быстрого осаждения и фильтрования. [c.264]

Роданидный метод точен и особенно интересен тем, что может применяться в присутствии элементов, трудно отделяемых обычными методами свинца, меди, висмута, кадмия, олова, мышьяка, сурьмы, таллия, железа, цинка, марганца, никеля и кобальта. Меры предосторожности, указанные при описании титрования серебра (стр. 239), следует применять и при определении ртути. [c.248]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Определению н<елеза роданидным методом мешают анионы, образующие устойчивые комплексы с железом(1П), а также фториды, фосфаты, цитраты, оксалаты. Небольшое влияние оказывают также значительные количества хлоридов, сульфатов и ацетатов. Определению железа мешают ионы металлов, образующих в условиях реакции окрашенные комплексы с роданидом (кобальт, молибден, висмут, титан), ионы металлов, образующих труднорастворимые соединения, и окрашенные ионы. От влияния окрашенных ионов можно освободиться путем экстракции. [c.165]

Для колориметрического определения часто используют образование желтого иодидного комплекса висмута, известно также применение желтых хлоридных комплексов железа и меди, синего хлоридного комплекса кобальта и др. Образование роданидных комплексов является основой большого количества весьма популярных и удобных методов колориметрического определения ряда ионов. [c.163]

Результаты определения серебра в образцах висмута методом непосредственного титрования дитизоном и после роданидной обработки [c.202]

Хорошие результаты дает роданидный метод определения висмута в меди, разработанный Л. И. Кокориным и И. Г. Дср -мановой (стр. 213). [c.190]

Названные выше особенности ионов фтора обусловили очень широкое его применение для маскирования многих элементов. Особенно часто рекомендуют фторид-ион для маскирования железа (III), которое мешает определению многих элементов, например при роданидном методе определения кобальта. Удобно применение фторидов также для маскирования сурьмы, которая в ряде реакций мешает фотометрическому определению висмута. В этом, а также в некоторых других случаях иногда рекомендуют применять забуферированный фторид, а именно HBF4. Здесь концентрация свободных ионов фтора меньше и он не действует на комплекс определяемого элемента. [c.247]

Иодидные, а также роданидные комплексы висмута и ряд солей висмутиодистоводородной кислоты с органическими основаниями экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это обстоятельство использовалось для разработки методов открытия, отделения и колориметрического определения висмута. Наиболее удовлетворительные результаты дает метод Хаддок [637]. [c.192]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]