Висмут определение колориметрическое в виде

Железо фотометрируют в виде комплекса с 4,7-дифенил-1,1-о-фенан-тролином (бато-фенантролином) после экстракции его н.гексиловым спиртом из солянокислого раствора [15] или в виде роданидного комплекса [16] после экстракции изобутанолом. Предложено фотометрическое определение железа в присутствии висмута [17]. Колориметрически железо определяют с роданидом, извлекая роданид железа изоамиловым спиртом [18]. [c.326]

Для определения кадмия предлагается чувствительный колориметрический метод, основанный на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочного раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.156]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Препятствующие анализу вещества. Колориметрическому определению меди в виде аммиаката мешают никель и кобальт, также дающие окрашенные комплексы. Катионы железа, алюминия, марганца, свинца, олова, висмута, ртути и другие образуют с аммиаком нерастворимые гидроокиси, мешающие определению, но умеренные их количества могут быть отделены от меди аммиаком. [c.213]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предложено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26]. [c.327]

По определению примеси железа в металлическом висмуте литературных данных почти нет. При непосредственном колориметрическом определении железа в виде роданида, без его отделения от висмута, установлено, что прибавление роданида аммония в большом избытке приводит к его взаимодействию с висмутом но при малом избытке роданида н елтого окрашивания с висмутом не получается в этом случае реагирует только железо. Концентрация роданида в колори-метрируемом растворе не должна превышать 0,4%. Лучшие результаты получают при извлечении роданида железа изоамиловым спиртом. [c.209]

Все объемные методы определения через сульфид висмута дают неточные и плохо воспроизводимые результаты. Они не имеют практического значения. Колориметрическое определение в виде сульфида мало специфично, ему мепшют многие металлы. [c.60]

Висмут экстрагируют раствором дитизона в хлороформе перед колориметрическим определением в виде иодовисмутита [637] (подробности см. на стр. 203). Ронер [1105] экстрагировал висмут раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определял его искровым спектрографом. [c.137]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

На основании величины константы равновесия реакции (4) (стр. 187) можно определить оптимальные условия колориметрического определения висмута в виде роданидного комплекса и решить вопрос о том, насколько оОоснованы эмпирически выработанные условия. Нахождение условий, при которых желтые растворы роданидного комплекса висмута будут отклоняться в наименьшей степени от закона Бера, связано с исследованием диссоциации комплекса при разбавлении. Для случая бинарного комплекса этот вопрос был рассмотрен А. К. Бабко . [c.205]

Таким образом, наиболее удовлетворительные результаты при колориметрическом определении висмута в виде сравнительно малоустойчивого роданидного комплекса можно получить при условии постоянного избытка роданида в растворе. Если до сих пор при практической работе подчеркивалась необходимость избытка роданида, то не всегда обращалось внимание на важность поддержания его концентрации постоянной. А. И. Кокорин и И. Г. Дерманова [112] колориметри-ровали растворы с постоянно кратным избытком роданида, что и обеспечивало получение удовлетворительных результатов. Для растворов, содержащих 3—3,5 г-экв/л HgSO , 5—6% роданида и 4 капли 10%-ного раствора Sn lj в 10%-ной H I, закон Бера соблюдается для 0,83—8 мг висмута на 1 литр [c.210]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Применение тиомочевины как маскирующего реактива. Тиомочевина применяется для восстановления и связывания меди при колориметрическом определении висмута в меди [95], а также для связывания серебра, ртути, висмута, кадмия и сурьмы, которые образуют растворимые комплексы. Иногда тиомочевину применяют для связывания меди пря колориметрическом определении висмута в виде иодидного комплекса. Последний значительно прочнее тиомочевниного комплекса висмута. [c.328]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Bi( SN2H4)2] l3. Однако наиболее интенсивно окрашенный в водном растворе комплекс содержит катион [Bi( SN2H4)9]+++, константа нестойкости которого равна 6,4 10 . Это указывает на то, что при колориметрическом определении висмута в виде тиомочевинного комплекса необходим большой избыток реактива. [c.344]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Семь металлов — железо (П1), кобальт, уран (VI), ниобий (V), молибден (V), вольфрам (V) и рений (VI)—образуют с роданидом достаточно сильно окрашенные комплексы, которые можно использовать для колориметрического определения следов этих металлов. В самом деле, роданиды последних четырех элементов являются наиболее важной формой их колориметрического определения. Висмут редко определяется в виде роданида. Другие элементы, дающие окрашенные роданиды в воде или ацетоне, указаны в табл. 30. Однако эти элементы лучше определять другими методами. Обычно роданиды дают ряд последовательных комплексов с металлами. Особенно характерно это для железа , висмута и молибдена. При низкой концентрации роданид-иона железо (III) образует преимущественно Fe NS +, а также Fe( NS)j, Fe( NS)3, и ряд анионов образуется при повышении концентрации роданида. Эти соединения красного цвета имеют подобные спектральные кривые максимум светопоглощения увеличивается с увеличением длины волны и концентрации роданида. [c.170]

Осадительные методы, которые используют для определения калия, можно применить также и для определения рубидия и цезия. При этом повышается точность определения, так как осадки хлороплатинатов, как и другие осажденные формы этих металлов, менее растворимы, чем соответствующие соединения калия. Изучено колориметрическое определение цезия при использовании таких методов Осаждение цезия в виде С8зВ121а позволяет определять его в присутствии натрия, калия и некоторых количеств рубидия. В промытом осадке можно определить содержание висмута, применяя дитизон Если рубидий присутствует в количествах, превышающих содержание цезия не более чем наполовину (по весу), то ошибка определения последнего невелика. В присутствии больших количеств приходится использовать эмпиричс ски установленные условия. Калий не осаждается иодовисмутовой (ИI) кислотой, однако в присутствии больших количеств его получаются заниженные результаты. Цезий в количестве 2,5—45у можно еще определить в присутствии до 2000 у калия. [c.666]

Осадок гидратов отфильтровывали, промывали горячей водой и растворяли в небольшом количестве горячей азотной кислоты (1 1), добавляли 2 мл серной кислоты уд. в. 1,84 н выпаривали до появления белых паров. Полученные соли растворяли в воде, объем доводили в мерной колбе до 100 мл. Отбирали аликвотную часть раствора в мерный цилиндр, добавляли 5 мл 10%-ного иодистого калия, 0,05 г тиомочевины, производили колориметрическое определение висмута в виде иодовисмутового комплекса [6114]", который имеет характер- [c.303]

Определение висмута в искусственных смесях колориметрическим методом (в виде [В1Л4]-) [c.304]