Вольфрам спектрофотометрическое

Р 51 Ое Аз 8Ь Хлороформ — бутанол (4 1) Спектрофотометрическое определение фосфора по молибденовой сини после разрушения гетерополикислоты Вольфрам(УГ) маскируют. 100-кратный избыток 81, Се, Аз и 5Ь не мешает определению. Определяют 1,25—5 мкг Р 15 [c.438]

Определение тория. Арсеназо 111 является специфическим реагентом для тория в растворах примерно 3 М соляной кислоты и в присутствии оксалата в качестве маскирующего реагента. Алюминий, ниобий, тантал, титан, вольфрам, хром, никель, свинец и кобальт не мещают определению даже при соотношении тория к этим металлам 1 5000. Щавелевая кислота также устраняет мешающее действие циркония. Комплекс тория окрашен в зеленый цвет. При спектрофотометрических определениях измеряют экстинкцию комплекса при длине волны 665 нм, где находится максимум поглощения [403]. [c.160]

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг мл Мо при помощи азокрасителя солохромового фиолетового R [951. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, Th, Al, Zn, d, щелочные и щелочноземельные металлы, F , небольшие количества ионов S04 . Мешают большие количества окрашенных ионов (Си, Сг , Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р04 . Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и друпих реагентов одинаковой концентра- [c.229]

Спектрофотометрическим методом было показано, что в азотнокислой среде вольфрам соосаждается хуже, чем в солянокислой. Спектральным методом было установлено, что для осаждения 0,01 % н меньших концентраций вольфрама по отношению к молибдену достаточно добавлять 2,5 мл 0,2 %-ного раствора двузамещенного фосфата аммония. [c.264]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Исследовано 25 гндрокси- и азосоединений в качестве потенциальных спектрофотометрических реагентов для определения молибдена (VI) в неводной среде [77]. Наиболее чувствительным реагентом является п-диметиламинофенилфлуорон (е = 4300). Определению не мешает вольфрам при отношении Мо W равном 2 1. [c.113]

Для экстракции вольфрама используют несколько способов. Дитиол (толуол-3,4-дитиол) применен для отделения Мо и Ш [11]. В среде 10 Ж НС1 в присутствии восстановителей вольфрам образует интенсивно окрашенный комплекс, который можно экстрагировать эфирами, например этилацетатом. Вольфрам(VI) отделяется от Со, V, 5п, РЬ, N1, Мп и А1, однако соэкстрагируются малые содержания железа, а молибден экстрагируется полностью, как и вольфрам. Метод может быть применен для спектрофотометрического определения вольфрама и молибдена, в частности, при анализе диоксида титана [12. [c.235]

Голубцова [45] этим реактивом определяла 0,8 мкг Мо в хромоникелевом сплаве (из навески 0,01 г). В качестве зкст-, рагента применяли толуол. Вольфрам связывали фосфорной ки слотой. Определение вели в объеме 2 мл — по методу стандартных серий, 4 мл—при спектрофотометрическом окончании. [c.166]

Упарить водную фазу (пункт 11) досуха и минерализовать осадок концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода. Снова испарить раствор досуха, добавить две капли концентрированной азотной кислоты и 0,01 М раствор ЭДТА, довести pH до 8, добавить точно 1 мл 0,1 М раствора цианистого калия, проверить pH и провести экстракцию тремя порциями 3%-ного раствора оксина в хлороформе и одной порцией хлороформа. Экстракт не промывать. Обе фазы после разделения упарить досуха, подкислить, снова упарить досуха и минерализовать в вытяжном шкафу с хорошей тягой. В органической фазе спектрофотометрически (с пероксидом) [11] определяется титан, в водной фазе тоже спектрофотометрически, но с гидрохиноном [12, 13] — вольфрам. [c.370]

В виде тиоцианатных комплексов молибден можно экстрагировать из морской или пресной вод сильноосновной анионообменной смолой [32, 33]. Вымывают его из смолы раствором едкого натра и определяют спектрофотометрически в присутствии дитиола. Из морской воды молибден, вольфрам и ванадий извлекают с помощью комплексообразующей смолы [34]. Молибден адсорби руют хитозаном или анионообменной целлюлозой [21], а ванадий из морской воды — в виде тиоцианатного комплекса — сильноосновной анионообменной смолой после предварительного введения в анализируемую воду H I и тиоцианата аммония до концентра ции его 0,1 моль/л [35]. [c.510]

Результаты, сведенные в табл. 2, могут быть объяснены следующим образом. Энергетический уровень внешних электронов У выше, чем Мо. Поэтому меньшее число электронов в катодном потоке будет обладать энергией, необходимой для перехода в атомарное состояние. Переход этот будет тем вероятнее, чем больше вольфрам содержащих частиц будет в растворе и попадет в двойной слой. Этому способствуют повышение температуры, благоприятствующее диффузии, и плотности тока, увеличивающее число электронов с достаточно высокой энергией. Неясно, однако, почему эти факторы не оказывают аналогичного влияния на осаждение Мо. В отношении механизма осаждения Мо и У и роли металлов группы Ге можно считать опровергнутым предположение Холта [12] об образовании положительно заряженных совместных комплексов. Против этого говорят данные Кларка и Литцке [18], наши спектрофотометрические исследования [5], а также наши результаты изучения переноса ионов в этих электролитах. Поскольку разряд Мо и W происходит из аниона, можно себе представить, как это вытекает из последних работ А. Н. Фрумкина и сотрудников [19], что влияние катионов металлов [c.526]

Сущность метода. 0,5—2-н. раствор соляной кислоты, содержащей висмут и другие элементы, пропускают через колонку с анионитом АВ-17 со скоростью 0,5 мл1мин. Никель, хром, алюминий, марганец, кобальт, медь, железо, не образующие отрицательно заряженных комплексов при этой концентрации кислоты, уходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом затем висмут десорбируют из колонки 2-н. раствором серной кислоты и в фильтрате определяют спектрофотометрическим методом. Вольфрам или ниобий, если они присутствуют в сплаве, предварительно отделяют в процессе кислого гидролиза или переводят в комплексные соединения при помощи лимонной кислоты или другого комплексообразователя. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология