Вольфрамат отделение

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Отделение калия от вольфрама. Исследуемый раствор подкисляют азотной кислотой, нагревают и осаждают вольфрамат избытком нитрата одновалентной ртути Фильтрат от желтого осадка вольфрамата одновалентной ртути подкисляют соляной кислотой, выпаривают, остаток прокаливают и растворяют в воде, в полученном растворе находятся хлориды калия и других щелочных металлов [1327] [c.138]

Вольфраматы являются производными вольфрамовой кислоты HaWOj, которая осаждается при действии минеральных кислот из растворов своих солей в виде белого осадка. Реакцию образования HaWO -HjO применяют для отделения от других иоиов. Безводная желтого цвета растворяется в растворе аммиака и щелочах, но не растворяется в кислотах (отличие от НаМоОД. С органическими кислотами HaWO образует комплексные соединения. [c.355]

Хроматографическое отделение на КУ-2, АВ-17 и вольфрамате циркония Торцовый счетчик 3-10-8 15 [188] [c.141]

Для определения Sb > 2,5-10" % в вольфрамате кальция используют полярографический метод [785] включающий отделение Sb соосаждением с dS из виннокислого раствора, растворение концентрата и определение Sb в полученном растворе. [c.127]

При отделении вольфрама от молибдена осаждением вольфрамата пирамидоном [112, 202] получают удовлетворительные результаты. [c.127]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Хорошие результаты получаются в случае отделения кальция от магния при помощи вольфраматов. Резкое различие в растворимости вольфраматов кальция и магния позволяет отделять кальций от подавляющих количеств магния. Разделение следует вести в отсутствие свободного аммиака, так как последний уменьшает растворимость вольфрамата магния [479]. [c.158]

Об окончании процесса растворения судят по анализу. После установления в растворе постоянной концентрации УОз раствор охлаждают до 50° и перепускают в отстойники 2 для отделения от примесей — шлама. Отстаивание производится при нагреве в течение 24 час. Через люк внизу отстойника 2 шлам выгружается в сборник 3, где после подсушивания анализируется на содержание ШОз. В зависимости от содержания последнего шлам подвергается дополнительной обработке с целью более полного извлечения из него /0з. Раствор вольфрамата аммония из отстойника 2 перекачивается насосом в аппарат для осернения 4. [c.112]

При определении титана с перекисью водорода в сталях, сплавах и чугунах отделение не проводят, а добавляют в раствор аскорбиновую кислоту в качестве восстановителя. Фосфаты, фториды, вольфраматы и некоторые органические кислоты изменяют окраску комплекса титана с перекисью водорода и мешают определению. [c.61]

Разложение вольфрамата кальция кислотой и получение вольфрамовой кислоты. Вольфрамат кальция, отделенный от маточного раствора и отмытый от натриевых солей, загружают в виде влажного осадка или в виде пасты в горячую соляную кислоту (плотность 1,19). Для скорейшего разложения и для получения вольфрамовой кислоты определенного гранулометрического состава при осаждении производят непрерывное перемешивание. Это особенно важно в том случае, когда вольфрамовая кислота предназначается для производства металлического вольфрама и твердых сплавов. Разложение протекает по реакции [c.596]

При кислотном вскрытии вольфрамовых концентратов для отделения молибдена применяется экстракция трибутилфосфатом, или метилизобутилкетоном, или ацетофеноном [7] из пульпы вольфрамовой кислоты. Подробнее об этом см. гл. IV. Наиболее короткий метод очистки раствора вольфрамата натрия и извлечения вольфрама из раствора— сорбция иона WO4 на ионообменной смоле и дальнейшая десорбция раствором NH3 и NH4 I. Чтобы при десорбции не кристаллизовался паравольфрамат аммония, процесс надо вести в разбавленном растворе или при повышенной температуре. В Англии и Канаде в качестве сорбента в колоннах применяют смолу на основе сополи-меризованных стирола и дивинила — дауэкс 50x8 в КН4 -форме [55]. На смоле задерживаются все главнейшие примеси, в том числе натрий. [c.269]

Одним из примеров комплексного оснапдения гидрометаллургического производства пульсационным оборудованием является внедрение каскада пульсационных колонн на комбинате твердых и жаропрочных материалов, в отделении переработки очищенных растворов вольфрамата натрия до вольфрамата аммония по азотнокислотной технологии [3, с. 58 8, с. 30]. [c.178]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Отделение молибдена выполняют следующим образом. К 50 жл раствора анализируемого вольфрамата, содержащего 0,5—1 г вольфрама, прибавляют фильтрат, содержащий виниую кислоту и роданид аммония. При хорошем перемешивании тонкой струей приливают фильтрат, содержащий метилвиолет. После 30—40-минутного стояния выпавший осадок отфильтровывают через фильтр, смоченный промывным раствором, промывают 3—4 раза, переносят во взвешенный тигель и озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С. [c.152]

Крупные катионы (три- и тетрафениларсоний и их гомологи) образуют с rOj ионные пары типа [R" НСгОП эти соединения растворимы в хлороформе, что используется для отделения хроматов от ыолибдатов, вольфраматов и ванадатов [292, 627, 628, 1137]. [c.134]

Ионы Сг(И1) необратимо сорбируются на арсените олова 8п0(А80з0Р1) Н2О в Н+-форме и отделяются от Ге(П), 2п(И), Мп(П), Mg(II), которые элюируют 1 М раствором К114К0з [986]. Коэффициент концентрирования Сг(1П) из морской воды на гранулах Т1(0Н)4 очень высок (после 30-суточного контакта равен 1000) [136, с. 140]. Сорбцию на Ге(0Н)з используют для получения радиохимически чистого Сг и отделения от вещества мишени ( У) и радиоактивных загрязнений (Т1 и Зс) [136, с. 343]. Степень сорбции Сг(1П) на гидроокиси, фосфате, молибдате и вольфрамате циркония увеличивается с ростом pH раствора [90]. [c.141]

Осаждение белков вольфраматом натрия. Более полно осаждают белки вольфрамат натрия Na2W04, фосфорно,-вольфрамовая и фосфорномолибденовая кислоты. Они осаждают белки в присутствии минеральных кислот. Так, в большинстве лабораторий для отделения белка от продуктов его распада (небелкового азота) пользуются NaaW04. [c.41]

Осаждение кальция в видевольфрамата. По мнению многих авторов [1029, 1226, 1238], которое подтвердилось и в наших эксперпментах, осаждение вольфрамата кальция из нейтральных растворов является наиболее точным методом отделения Са от Mg. Отделение кальция возможно дан<е в присутствии 20-кратных количеств магния. В фильтрате магний можно определять комплексонометрическими методами, вольфрамат-поп не мешает титрованию магния [1029]. [c.42]

Об электрохроматографическом отделении магния от других металлов на бумаге, пропитанной вольфраматом титана, см. в [1064]. [c.58]

Во Франции также применяют осаждение фосфорновольфрамата цезия, однако дальнейшая переработка этого осадка производится иным путем. Осадок растворяют в аммиаке и из раствора осаждают нерастворимые соли фосфата и вольфрамата бария действием едкого барита. Раствор с осадком нагревают до удаления аммиака и нейтрализуют серной кислотой. После отделения осадка фосфата, вольфрамата и сульфата бария раствор сульфата цезия выпаривают досуха (6, 7]. [c.22]

За рубежом в качестве частного метода изолирования барбитуратов из крови иредлсжен метод, основанный на обработке крови водой, подщелоченной едким натром, осаждении белков вольфраматом натрия и последующей экстракции (после отделения белков) эфиром из кислых растворов. Подкисление производится серной кислотой. [c.131]

Технологическая схема отделения включает иять основных стадий осаждение твердого искусственного шеелита (Са 04) из растворов вольфрамата натрия промывку его горячей водой на фильтре разложение искусственного шеелита азотной кислотой и получение твердой вольфрамовой кислоты (H2W04) иромывку вольфрамовой кислоты горячей водой на фильтрах,, растворение ее водным раствором а.ммиака и получение вольфрамата аммония. [c.178]

Реконструкция отделения переработки растворов вольфрамата натрия до паравольфрамата аммония — первое практическое воплощение в промышленности принципа ведения различных гидрометаллургических процессов в непрерывном потоке. Реконструкция показала, что комплексное оснащение гпдрометаллургического производства пульсационным оборудованием— совокупность мероприятий технологического и аппаратурного характера. [c.181]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Молибдаты разлагаются также кислотами, некоторые даже одной азотной или одной соляной, но на практике обычно вводят и серную кислоту, прибавляя иногда еще 1—2 капли фтористоводородной кислоты, чтобы обеспечить более полное растворение материала. При анализе вульфенита серная кислота служит одновременно для осаждения свинца, который можно определить обычным путем в виде сульфата после отделения его от неразложенЕОЙ части материала, как указано выше. Для разлон ения повеллита (СаМо04, содержащий иногда вольфрамат кальция) серную кислоту вводить не следует. [c.357]

Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями. Выщелачивание смеси окислов, выделенных аммиаком, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов Более того, ниобий и тантал препят- [c.677]

НО не реагируют в нейтральной и щелочной средах. В таких случаях можно использовать катиониты в КН4-форме. Примером может служить отделение ионов натрия и калия от ионов ванадата [25], хромата, молибдата, вольфрамата и фосфатомолибдата [24]. При работе с катионитами в Н-форме следует также иметь в виду возможность их каталитического действия (гл. 2. 8). Катиониты в МН4-форме часто применяются также при хроматографических разделениях. [c.147]

Хорошо известные перекисные комплексы титана прочно удерживаются катионитами. И. П. Алимарин и А. М, Медведева [5 ] разработали метод отделения титана от ниобия, основанный на селективном поглош ении титана из 0,5—0,7Af раствора соляной кислоты, содержащего 0,5% перекиси водорода. Отделение титана от ванадатов, молибдатов и вольфраматов выполняется при pH 5 в присутствии перекиси водорода, которая, помимо своей основной функции, препятствует восстановлению указанных анионов. Этот метод использовался в работах И. П. Алимарина и А. М. Медведевой [4], Л. М. Орловой [82], Д. И. Рябчикова и В. Е. Бухтиарова [88]. Для определения титана в лимоните железо предварительно связывают в прочный цианидный анионный комплекс [124]. [c.349]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Помимо вольфраматов, известны галоидные соли вольфрама. Из них имеет значение для отделения вольфрама легколетучий оксихлорид ШОгСЬ желтого цвета, который получается при действии сухого НС1 на /0з при нагревании [c.473]

Действие таннина . Реакция основана на образовании некоторыми гидроокисями адсорбционных соединений с таннином и имеет значение для выделения соответствующих катионов и для последующего количественного определения их. Так, например, для отделения вольфрама от бериллия к нейтральному или щелочному раствору вольфраматов и бериллатов объемом 300—500 мл прибавляют 30—50 г NH4NO3, затем 10 мл H2SO4 (1 2) и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют 10%-ный водный раствор таннина (в десятикратном по отнощению к WO3 количестве) и кипятят минут 5 выделяется темнобурое адсорбционное соединение WO3 и таннина. Бериллий в этих условиях остается в растворе. [c.475]

Примечание. Метод требует экспериментальной проверки. Согласно ориентировочным опытам Фиалы [106], выделенный вольфрамат кальция всегда содержит немного карбоната кальция и поэтому результаты получаются повьш енными. Если бы удалось выделить вольфрамат кальция в достаточно чистом виде, то, по мнению автора монографии, отделение вольфрамоЕой кислоты было бы излишним. Выделенный aWOi достаточно растворить в аммиачном растворе комплексона и последний обратно оттитровать солью магния. Но даже и при таком варианте по многим причинам кажется маловероятным, чтобы этот метод получил широкое практическое применение. [c.345]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Алкалоид цинхонин осаждает вольфрамат из растворов минеральных кислот. Определению мешают мышьяк(V) и фосфор (V), образующие комплексы с цинхонином. Осаждается также кремний. Осаждение цинхонином позволяет отделять микросодержания вольфрама, в том числе от молибдена (VI). Этот метод используют для определения вольфрама в стали [6]. Отделение проводят путем гидролиза с введением цинхонина как дополнительного осадителя. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология