Молибдат-ион отделение

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Отделение тория молибдатом аммон 1я [c.134]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

При определенных условиях ионы бериллия количественно адсорбируются катионитом СБС в МН4+-форме, а ионы молибдата практически не адсорбируются или мало адсорбируются [43]. При отделении 10,04 мг Мо от 11,17 мг Ве получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Водно-этанольный раствор молибдата титруют раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида до изменения окраски [617, 658]. Около 10 мкг Мо определяют на хроматограммах на бумаге (после отделения от вольфрама, хрома, ванадия) титрованием раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида [967, 968, 970—972]. Погрешность составляет 3,5% = . [c.169]

Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Мп, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтилдитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при pH 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бутанола с хлороформом [803]. [c.39]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Для отделения кальция от тория использовано свойство молибдата кальция растворяться в 7%о-ной СНдСООН. Таким об- [c.164]

Сильноосновные аниониты в С1 -форме находят применение для отделения от кальция металлов, образующих хлоридные, цитратные комплексы [1068, 1437[, а также для удаления фосфатов [384[ и молибдатов [383]. Иногда анионит перед употреблением переводят в нитратную форму. Сильноосновной анионит, обработанный азотной кислотой, мон ет быть использован для отделения кальция от стронция [946[ и магния [945[. [c.173]

Описано отделение молибдат-иона из раствора любой минеральной кислоты на Вофатите L-150 [1476[. Молибден элюируют смесью ацетона и воды (93 7), кальций — 2 М H l [892[. [c.179]

Об отделении кальция в виде молибдата см. также в [456, 1194]. [c.43]

Активные системы — молибдаты кобальта (никеля) приготовляют соосаждением из растворов солей, содержащих эквимолекулярные количества окислов молибдена и кобальта, с последующими операциями отделения, промывки и высушивания осадка. Получен-ный молибдат кобальта (никеля) смешивают с окисью алюминия, таб-летируют и подвергают термической обработке [ПО, 115—118]. По другому способу молибдаты кобальта (никеля) осаждают в присутствии суспендированного гидрогеля активной окиси алюминия. Катализаторную массу отфильтровывают, формуют и подвергают термической обработке [115—117]. Таким способом производят отечественные промышленные алюмомолибденовый и алюмокобальтмолибденовый катализаторы [115—117, 119]. [c.75]

Метод основан на переведении рения в виде перрената в раствор и отделении большей части молибдена в виде малорастворимого молибдата кальция. В полученном растворе рений определяют полярографическим методом при потенциале от —0,3 до —0,4 в на фоне 5 н. раствора N2804. [c.370]

Кремнемолибдаты рубидия и цезия получают обменной реакцией солей этих элементов с растворимым молибдатом натрия. Они могут использоваться для отделения рубидия и цезия от калия. [c.111]

Объемные методы, обеспечивающие быстроту и удобство работы, применяются для массовых анализов, когда не требуется слишком большая точность. Эти методы, преимущественно косвенные, основаны на осаждении тория в виде труднорастворимых соединений постоянного состава (оксалата, иодата, молибдата и т. д.) и определении его по связанному с ним аниону, либо по избытку осадителя. Из них наиболее точные — иодатный и молнбдатный методы. Прямое и косвенное титрование тория трилоном Б после отделения от примесей экстракцией окисью мезитила стало признанным аналитическим методом. Для косвенного объемного определения тория рекомендуют также антраниловую и я-аминосалициловую кислоты, обладающие селективностью по отношению к нему. [c.26]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Отделение щелочных металлов от соответствующих щелочноземельных элементов легко проводить на фосфате циркония в водородной форме. Так, например, вначале 0,1 М NH4NO3 вымывают стронций, а затем IM HNO3 —рубидий [23а]. Ва з7, дочерний изотоп s , также можно удалить из колонки вымыванием 1 М НС [65]. Этот способ очень удобен для получения чистых дочерних изотопов, которые постоянно накапливаются. Хорошее разделение следовых количеств щелочноземельных элементов было. проведено на молибдате циркония [226], который также очень эффективен при разделении щелочных [c.150]

Для отделения от рения основной массы молибдена использовалось спекание с окисью кальция [406]. Молибден в виде молибдата кальция оставался в осадке, а рений — в растворе. Мнкроколичества молибдена отделяли путем экстракции 8-окси-хинолината молибдена хлороформом. [c.143]

Для отделения рения от основного количества молибдена (при анализе молибденита) предложен метод спекания с СаО в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием спека водой [421]. При этом образуется хорошо растворимый перренат кальция a(Re04)2 (растворимость 227,8 г/100 мл воды при 30° С) и малорастворимый молибдат кальция СаМо04 (0,0023 г/100 мл воды при 20° С). После отделения осадка молибдата кальция весь рений остается в фильтрате. Для отделения рения от элементов, образующих малорастворимые гидроокиси, проводят сплавление природных материалов с щелочами и перекисью и последующее выщелачивание плава водой. Рений в виде перренат-иона остается в растворе. В обоих методах часто проводят дополнительную очистку рения экстракционными методами. Подробно об условиях сплавления и спекания см. гл. VI, стр. 235. [c.174]

При электродиализе сернокислых, а также щелочных и нейтральных растворов, содержащих сульфат-, молибдат- и перренат-ионы(25,10и0,42 г/.<г соответственно), Са + (0,05 г1л)иК+г л), рений количественно отделяется от молибдена, кальция и калия [181]. Раствор для отделения помещают в среднюю камеру электродиализатора с катионообменной мембраной у катода и анионообменной у анода (рис. 62). В качестве электродов использован платинированный титан. При напряжении 75 в и плотности [c.184]

Для обнаружения, отделения и количественного определения молибдена наибольшее значение имеют следующие его неорганические соединения окислы молибдена сульфиды молибдена тиомолибдаты молибдаты свинца, бария, стронция, кальция. [c.8]

В присутствии комплексона П1 при pH 4,3—7,0 можно отделять титан осаждением купфероном от молибдата и ионов других элементов [1022]. После отделения 38,8 мг Т10а от 391,6 мг МоОз было найдено соответственно 38,8 мг ТЮ и 392,0 мг М0О3. [c.126]

Для отделения молибдена от рения [1104] осаждают ионы молибдата при помощи 2,2 -дипиридила, ионы перрената остаются в растворе. Рений можно количественно выделить из концентрированных растворов молибдата экстракцией в форме (СбН5)4АзКе04 хлороформом при высоких значениях pH [1474]. [c.127]

В хроматном методе после отделения осадка BaSOi фотометрируют желтую окраску фильтрата, содержащего хромдт, при 375 нм [744, 1034]. Метод позволяет определить 10 % S04 в присутствии 500-кратных количеств фосфатов [которые отделяют в виде a3(POi)2] [348]. Чувствительность можно повысить до 0,5 ч. SOi на 1 млн., если фо ометрировать при 545 нм окраску, возникающую после добавления к хромату дифенилкарбазида [310, 920]. Метод применен для анализа высокочистого селена [310] и природных вод [920]. При замене хромата бария на молибдат бария фотометрируют при 365 нм окраску соединения МоО с тиогликолевой кислотой [945]. [c.130]

Ионы Сг(И1) необратимо сорбируются на арсените олова 8п0(А80з0Р1) Н2О в Н+-форме и отделяются от Ге(П), 2п(И), Мп(П), Mg(II), которые элюируют 1 М раствором К114К0з [986]. Коэффициент концентрирования Сг(1П) из морской воды на гранулах Т1(0Н)4 очень высок (после 30-суточного контакта равен 1000) [136, с. 140]. Сорбцию на Ге(0Н)з используют для получения радиохимически чистого Сг и отделения от вещества мишени ( У) и радиоактивных загрязнений (Т1 и Зс) [136, с. 343]. Степень сорбции Сг(1П) на гидроокиси, фосфате, молибдате и вольфрамате циркония увеличивается с ростом pH раствора [90]. [c.141]

При анализе материалов сложного состава в присутствии других элементов (Сг, V, 5Ь, Ш, 81, Р, Аз, Ре) требуются длительные и сложные операции отделения молибдена или введение поправки на содержания указанных элементов. Молибден осаждают в виде молибдата свинца РЬ2+-ьМо042 = РЬМо04. Осаждение проводят из горячего слабоуксуснокислого раствора, содержащего ацетат аммония, добавлением ацетата или нитрата свинца. Выделенный осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают в виде РЬМо04, При высоких содержаниях вольфрама в исследуемом материале вводят соответствую- [c.173]

Для отделения тяжелых щелочных металлов (особенно для селективного отделения цезия) перспективны разнообразные неорганические нонооб-менники (см. гл. 6) нерастворимые гетерополикислоты и их соли [14], комплексные цианиды некоторых элементов и соединения типа фосфатов (15], арсенаты, молибдаты и волы1)раматы четырехвалентных элементов (цирконий, титан, олово). Для селективной сорбции нонов натрия был приготовлен ионообменник на основе гидратированного пентоксида сурьмы [16, J7], Ионы натрия сорбируются из 6—12 М НС1 никакие другие элементы (кроме тантала и фторидов) не сорбируются. [c.158]

Так как ионы щелочных металлов (за исключением упомянутых выше) не сорбируются анионообменниками, последнее можно использовать для отделения щелочных металлов от других элюентов. После превращения сопутствующих металлов в анионные комплексы с помощью ЭДТА, цитрат- или оксалат-ионов возможно отделение, например, алюминия, кальция, магния и других металлов. Анионные комплексы этих металлов сорбируются анионообменниками. Для образования хлоридных комплексов используют растворы соляной кислоты разной концентрации. Подобным же образом различные кислородсодержащие анионы (хроматы, вольфрама-ты, молибдаты. ванадаты, перренаты и т. п.) сорбируются сильноосновными анионообменниками в ОН-форме и таким путем отделяются от группы щелочных металлов. Для отделения ионов, образующих нерастворимые карбонаты, используют анионообменник в СОз-форме. [c.161]

Мешающее влияние многих элементов, поглощающих в области поглощения молибдомышьяковой гетероноликислоты, монлно устранить путем экстракции ее органическими кислородсодержащими растворителями, их смесями или смесями этих растворителей с некоторыми углеводородами или их галогенозамещенными. Для устранения мешающего влияния элементов, которые сами образуют с молибдатом собственные гетероноликислоты, нредло-н ен ряд методик, в которых мышьяк определяют непосредственно без отделения от указанных элементов, используя условия, в которых эти элементы не образуют собственных гетерополикислот. [c.54]

Отделение молибдена. Для отделения от кальция молибдат-ион сорбируют на анионите ПЭ-9 в NO3- или СГ-форме. Сорбция протекает количественно из раствора 1 iV по HNO3. Молибдат-ион может сорбироваться анионитом и из солянокислых растворов [383J. [c.179]

Осаждение кальция в виде молибдата. Более четкое, чем в оксалатном методе, отделение Са от может быть осуществлено с помощью молибдата. При аналнзе известняков и доломитов разделение Mg и Са проводится по следующей методике [618]. [c.43]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Фосфор определяют также без отделения фотоколориметриче-скими методами, основанными 1) на образовании восстановленного синего фосфорномолибденового комплекса 2) на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. В первом случае определению мешают V, H2S1O3, окислители и сильные восстановители. Кремний удаляют в виде SiF4 после разложения навески [82]. Мешаюш,ее влияние окрашенных катионов (Сг + и др.) компенсируют, применяя в качестве раствора сравнения тот же анализируемый раствор, но без добавления молибдата [И]. Во втором случае As в количестве до 30 мг в 50 мл конечного объема не мешает определению фосфата, Си и Сг мешают. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология