Фосфор определение спектрофотометрическое

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Спектрофотометрический метод определения фосфора в органических веществах состоит в сожжении вещества в колбе с О2 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса [1088]. Восстановитель — смесь гидрохинона и сульфита натрия. [c.160]

Спектрофотометрический метод определения фосфата в присутствии неустойчивых соединений фосфора [961] основан на использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при образовании фосфорномолибденовой кислоты и замене воды N, N-ди-метилформамидом, что практически полностью устраняет гидролиз неустойчивых фосфорных соединений. [c.164]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА [c.364]

Для определения молибдена используют косвенные методы с участием микроколичеств ряда других анионов. Молибден определяют в виде гетерополикислот фосфора, мышьяка и кремния, проводя их экстракцию (при необходимости). Затем молибден определяют спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. [c.103]

С целью создания более эффективных методов элементного анализа ведутся исследования новых способов предварительной минерализации органических веществ. Так, в Институте органической химии АН СССР изучается фотолитическое разложение, в Московском университете — разложение в тлеющем электрическом разряде. Имеются успехи в элементном анализе весьма сложных веществ, особенно прочных элементоорганических полимеров. Разработаны специфические методы определения в них галогенов, серы, фосфора, металлов. Интересны и перспективны попытки использовать рентгенофлуоресцентную спектроскопию для элементного анализа без разложения вещества (Н. Э. Гельман в Институте элементоорганических соединений АН СССР). Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и другими физико-химическими приемами окончания анализа. Особенно широкое распространение получают методы кулонометрического и газохроматографического определения. [c.128]

Часть определений осуществлялась фотометрическими и спектрофотометрическими методами определение железа в серной кислоте и медном купоросе, малых количеств мышьяка, сурьмы, висмута, никеля, олова и фосфора в различных продуктах. Применяли фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57, спектрофотометр СФ-4А. [c.151]

Очень чувствительный непрямой спектрофотометрический метод определения разработан Льюком и Болцем [20]. Метод включает а) экстракцию фосфорномолибденовой кислоты несмешивающимся растворителем и б) реэкстракцию буферным раствором с высоким значением pH при этом в водную фазу переходит молибдат. Измеряют оптическую плотность полученного водного раствора молибдата при 230 ммк. Конечная концентрация хлорной кислоты должна быть в пределах 0,9—1,6 н. Наилучшие результаты получаются при концентрации 0,1—0,5 мкг мл фосфора. Растворы молибдата подчиняются закону Бера. [c.21]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Описан спектрофотометрический метод определения кремния, основанный на образовании ионного ассоциата кремнемолибденовой кислоты с родамином В [62, 63]. Интервал определяемых содержаний кремния 5—50 нг/мл. Поглощение измеряют при 590 или 550 нм. Определению кремния не мешает 100-кратный мольный избыток мышьяка и фосфора. Соотношение родамина В и кремния в составе комплекса в водной и органической фазах сохраняется и равно 4 1. Значение е при 550 нм составляет 5-10 . [c.200]

Р 51 Ое Аз 8Ь Хлороформ — бутанол (4 1) Спектрофотометрическое определение фосфора по молибденовой сини после разрушения гетерополикислоты Вольфрам(УГ) маскируют. 100-кратный избыток 81, Се, Аз и 5Ь не мешает определению. Определяют 1,25—5 мкг Р 15 [c.438]

Другая методика основана на взаимодействии гетерополикислоты, содержащей фосфор, с различными органическими красителями с образованием ионных ассоциатов. Бабко с сотр. [154, 23] исследовали ряд красителей и для экстракционно-спектрофотометрического определения фосфата рекомендовали иодидный зеленый и кристаллический фиолетовый. Опубликованы методы с применением малахитового зеленого [155] и сафранина [156]. [c.464]

Расчет стандартного отклонения при спектрофотометрическом определении неорганического фосфора [c.38]

Для выявления возможностей повышения чувствительности и надежности определений фосфора интересно, исходя из рассмотренных методов, провести сравнительное обследование лучших восстановителей и разработать визуальные и спектрофотометрические микрометоды молибденовой сини, позволяющие определить субмикрограммовые количества фосфора. [c.53]

БЫСТРОЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА МЕТОДОМ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.66]

На основе имеющихся в литературе сведений разработан быстрый спектрофотометрический метод, позволяющий определить микро- и субмикроколичества (0,1 — 1 мкг) фосфора с ошибкой определения, не превышающей 0,01 мкг фосфора. [c.68]

Приведены лишь некоторые методики определения фосфора в металлическом железе и железных рудах. Описан метод [1] определения 1 10 % фосфора в металлическом железе. В этом случае большую часть железа отделяют электролизом на ртутном катоде, затем осаждают элементы сульфидной группы сероводородом и в фильтрате определяют фосфор колориметрическим методом по молибденовой сини. Для оп-зеделния фосфора в железе особой чистоты предложен метод 2] отделения железа на ртутном катоде. Фосфор определяют спектрофотометрически после экстракции фосфорномолибденовой кислоты изобутиловым спиртом. [c.239]

Е. Б. Сендэл. Колориметрическое определение следов металлов. Госхимиздат, 1949, (560 стр.). Автор подробно рассматривает методы определения и выделения следо металлов и теоретические основы колориметрических и спектрофотометрических методов. Даны обзор и характеристика важиейтих реактивов для колориметрии и разобраны основные химические реакции при колориметрических определениях. В специально ) части описаны методы отделения и колориметрического определения свыше 50 металлов (неметаллы, как фосфор, серу и др., автор не рассматривает) и даны указания но применению этих методов к анализу разнообразных материалов. [c.487]

Методы количественного определения нуклеиновых кислот основаны на определении содержания составляющих их компонентов азотистых оснований (как правило, спектрофотометрически благодаря поглощению в ультрафиолетовой области спектра) пентоз (с помощью химических реакций, позволяющих отдельно определять рибозу и дез-оксирибозу) и фосфора нуклеиновых кислот. [c.161]

Определение чистоты выделенных препаратов РНК и ДНК проводят спектрофотометрически, по содержанию фосфора и пентоз (с. 162). [c.169]

В аналитической химии элемента используют способность иона РО к образованию труднорастворимых солей, гетерополисолей, гетерополикислот. На основании данных реакций разработаны гравиметрические, титриметрические и спектрофотометрические методы определения фосфора. [c.231]

Колориметрический метод. Этот метод определения фосфора основан на восстановлении желтой фосфорномолибденовой кислоты в комплексное соединение синего цвета (молибденовая синь). Интенсивность окраски определяют фотоколориметрически, фотометрически, спектрофотометрически и методом визуального колориметрирования. Колориметрический метод определения фосфора используют в производстве для экспресного и маркировочного анализа. [c.296]

Этот метод применен также для определения ультрамалых количеств мышьяка в фосфоре, никеле и висмуте высокой чистоты [192]. Чувствительность метода 0,1 мкг Аз. В этой же работе описан еще один вариант косвенного определения мышьяка, включающий реэкстракцию молибдоарсената, окисление им иодида до иода и спектрофотометрическое определение выделившегося иода в виде иодокрахмального комплекса. [c.66]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Предложен спектрофотометрический метод [923] определения фосфора, основанный на образовании синего ФМК при действии реактива, содержащего Mo(VI) и Mo(V) в отношении 3 2 в 10 iV H2SO4 или 3 N НС1. [c.50]

Для образования фосфоромолибдата в органическом слое применяют сернокислый раствор молибдата аммония. Хром, мешающий экстракции, предварительно удаляют отгонкой в виде rOa lj [921]. Изобутанолом экстрагируют фосфоромолибдат при спектрофотометрическом определении фосфора в алюминий-крем-ниевых сплавах [627]. [c.90]

Для отделения Сг и Fe при спектрофотометрическом определении фосфора в феррохроме применяют экстракцию метилизобутилкетоном из хлорнокислой среды в присутствии НС1. Кислотность при этом составляет 4 молъ/л [1213]. [c.90]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Для определения фосфора в сталях, содержащих Т1, Nb, Та и У, предложен спектрофотометрический метод, основанный на образовании синего фосфорномолибденового комплекса восстановитель — ЗпС12 в присутствии Н2С2041 H OONa и НСООН [798]. [c.125]

Спектрофотометрический метод определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденового комплекса Na2S20з и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислотой может быть применен для определения РО4 в присутствии поли- и метафосфатов [274]. Метод применим также для определения РО4 в присутствии органических фосфатов. [c.165]

Для уменьшения влияния урана на определение содержания " Np в пробах в качестве основы фосфора используют РЬМо04, а не Са 2. Это позволяет определять нептуний в присутствии 10 -кратных количеств урана при содержании " Np в пробах в пределах 0,5 (lO lO ) г [72]. Определение содержания " Np до 110 г осуществляют также спектрофотометрическим методом с арсеназо III. [c.291]

Сущность метода заключается в фотоколориметрировании фосфор-но-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озо-ления испытуемого тошшва и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. Метод достаточно длителен,имеет ряд недостатков, которые привели к получению неудовлетворительных результатов при метрологической аттестации. В связи с этим была проведена доработка метода, направленная на устранение недостатков,ухудшающих точностные характеристики. На основе ГОСТа 10364-63 предложен новый метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах,сочетающий преимущества более удобного в аналитической практике сухого озолёния и более точного спектрофотометрического окончания.Показано.что предложенный метод повышает надежность результатов и улучшает точностные характеристики. [c.88]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Колориметрический метод гетерополисини Дениже [1] недостаточно чувствителен. Этим методом определяются десятые доли микрограмма фосфора в виде фосфата в объеме раствора 3—4 мл при спектрофотометрическом окончании определения. Дальнейшее повышение чувствительности удлинением кювет и уменьшением объема требует специальной аппаратуры, как это описано в работах Лоури и Шеффера [2, [c.69]