Мышьяк гипофосфитом

Гипофосфит в среде 3 н. соляной кислоты при нагревании осаждает мышьяк. Так же может быть осаждена и медь. [c.106]

Нами проверено несколько способов очистки газообразного фтористого водорода от легколетучих соединений мышьяка и фосфора с целью перевода их в менее летучее соединение. Пропускание фтористого водорода через растворы окислителей (азотная кислота, хромовый ангидрид, висмутат натрия), а также восстановителей (гипофосфит) не дало существенной очистки от мышьяка и фосфора. Изучалась также возможность применения сорбционных методов для очистки газообразного фтористого водорода. Так как в литературе мы не нашли данных о емкости углей по соединениям мышьяка, фосфора и бора, нам пришлось установить емкость ряда углей. Определение емкости углей проводили на установке, выполненной из фторопласта-4 и состоящей из колонки высотою [c.286]

Ко второй группе относятся методы, основанные на предварительном выделении элементарного мышьяка различными восстановителями с последующим растворением выделившегося мышьяка в растворах окислителей [иода, сульфата церия (IV)] и титрованием избытка окислителя тиосульфатом натрия или мышьяковистой кислотой. Наилучшим восстановителем для этой цели является гипофосфит натрия или кальция [c.265]

В растворах с гипофосфитом, вероятно, можно получить и другие покрытия так, в литературе имеется /Сообщение о химическом осаждении из щелочного раствора, содержащего гипофосфит, сплавов мышьяка и цинка [405]. [c.118]

Пробы разлагают азотной кислотой с добавлением йодида калия, затем серной кислотой, выпаривают и разбавляют водой. После отфильтровывания нерастворимого остатка добавляют соляную кислоту, растворы коллектора—мышьяка и сульфата меди, затем гипофосфит и нагревают выпавшему осадку мышьяка с селеном и теллуром дают отстояться, отфильтровы-236 [c.236]

Навеску руды на холоду заливают 35—40 мл азотной кислоты (при анализе сульфидных руд прибавляют 0,05—0,1 г йодида калия) и оставляют до следующего дня. Затем упаривают на умеренно нагретой бане до объема 5—10 мл, приливают 10 мл серной кислоты 1 1 и упаривают до появления паров серного ангидрида по охлаждении обмывают стенки стакана водой и повторяют упаривание. К остывшей жидкости приливают 25—30 мл воды, нагревают до кипения, кипятят и отфильтровывают от нерастворимого остатка в стакан емкостью 150 мл. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды с таким расчетом, чтобы объем фильтрата составил около 40—50 мл. К нему приливают равный объем соляной кислоты (пл. 1,19), по 1 мл растворов мышьяка и сульфата меди, добавляют немного фильтробумажной массы и нагревают до 80—90°. В горячий раствор добавляют небольшими порциями (при перемешивании) гипофосфит (в избыток 1—2 г) сверх необходимого для восстановления трехвалентного железа, раствор нагревают до кипения, кипятят 20 мин и оставляют на 2—3 час или до следующего дня. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 4—5 раз горячей соляной кислотой (1 7) и 3—4 раза водой. Для растворения осадка на фильтре к нему по каплям приливают 3 мл горячей смеси азотной и соляной кислот фильтр промывают горячей водой. К раствору приливают 6 жл И н. серной кислоты, нагревают до начала дымления, по охлаждении обмывают стенки стакана водой и повторяют упаривание. К охлажденной жидкости приливают 4 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25—100 мл и доводят до метки 11 н. серной кислотой. [c.241]

Метод основан на получении коллоидного раствора элементарного мышьяка. Для этого к солянокислому испытуемому раствору прибавляют гипофосфит, который восстанавливает мышьяк до свободного металла. По интенсивности коричневой окраски коллоидного раствора мышьяка определяют содержание последнего. [c.363]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Метод основан на получении золя элементного мышьяка. Для этого к хлористоводородному испытуемому раствору прибавляют гипофосфит, который восстанавливает мышьяк до элементного [c.165]

Гипофосфит натрия при продолжительном нагревании в присутствии небольшого количества соли меди как катализатора восстанавливает мышьяк в сильнокислом растворе до элементарного [c.195]

Применение промывной жидкости, содержащей гипофосфит натрия, предупреждает окисление железа и меди во время промывания осадка, которые могут способствовать окислению мышьяка. [c.196]

Для выделения мышьяка иногда находят применение осадительные методы. Элементарный мышьяк осаждают из кислых растворов такими восстановителями, как хлорид олова П), гипофосфит и медь. Гипофосфит был применен для осаждения мышьяка из раствора в разбавленной (1 1) соляной кислоте при определении его как в меди и сплавах на ее основе, так и в свинце и подшипниковых сплавах на основе олова [c.252]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Разработан [149] метод полярографического определения небольших количеств мышьяка в меди и щелочах, получаемых при гидрометаллургической переработке халькопирита. В отсутствии теллура Аз осаждают количественно гипофосфи-юм натрия из солянокислого раствора и определяют полярографически на фоне 1 н. раствора серной кислоты в присутствии метиленового голубого в качестве депрессора максимумов. Описан метод определения Аз, основанный на восстановлении 13 Зак. 490 193 [c.193]

Промывание соляной ислотой, содержащей гипофосфит, проводится для удаления солей меди и железа, которые находятся в растворе в низшей степени окисления. При промывании в отсутствие восстановителя они могут окисляться и реагировать с мышьяком. [c.267]

Методы осаждения имеют второстепенное значение для выделения мышьяка в большинстве случаев успешнее могут применяться упомянутые выше методы. Иногда применяют осаждение элементарного мышьяка такими восстановителями, как хлорид олова (II), гипофосфит и медь в кислом растворе. Мышьяк (V) иногда можно соосадить с гидроокисью железа или с фосфатом магния и аммония. [c.337]

Раствор с выделившимся темно-коричневым осадком элементарного мышьяка охлаждают в проточной воде, удаляют холодильник и фильтруют через фильтр (красная лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок промывают 2—3 раза промывной жидкостью, содержащей гипофосфит натрия, а затем 5—6 раз 5%-ным раствором NH4 I. Применение промывной жидкости, содержащей гипофосфит натрия, предупреждает окнсление железа и меди во время промывания осадка, которые могут способствовать окислению мышьяка. [c.204]

Селен относится к элементам, которые легко восстанавливаются химическими веществами до элементного состояния, и это свойство используется для его выделения [1]. В качестве восстановителей применяют преимущественно хлорид олова, двуокись серы, гипофосфит и гидразин. В случае следовых количеств селена носителями служит мышьяк [8 —10] или теллур 110, 10а]. При осан дении селена из 1—8 п. раствора соляной кислоты сернистым газом выделяются количественно или частично теллур, золото, металлы платиновой группы, ртуть, висмут, сурьма, олово, медь. Благородные металлы выделяются частично в виде се.пенидон ]11]. [c.346]