Тантал эмиссионным методом анализ

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсивным пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала [c.181]

Повышение чувствительности методов определения примесей в титане, ниобии и тантале, так же как и разработка новых методов для еще не определяемых примесей, будет идти главным образом за счет совершенствования эмиссионного спектрального анализа. Хотя теоретические расчеты [26] показывают возможность прямого спектрального определения до 10 9—10 ш% примесей, но в практической работе это без предварительного концентрирования пока недостижимо. Наиболее удобным методом концентрирования является экстракция, причем для ниобия и тантала — экстракция основы. Если соблюдать предосторожности [27] в отношении приготовления воды и кислот, то вполне достижимо спектрохимическое определение 10 5 и 10 б% большинства примесей в титане, ниобии и тантале. [c.90]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Для определения циркония и гафния, наряду с оптическими эмиссионными методами, могут быть использованы рентгеноспектральные методы, особенно при определении гафния в минералах, рудах и продуктах их переработки, В исследованиях Костера [207] и Хевеши с сотрудниками [208—209] элементом сравнения служит тантал, в других работах — лютеций [210]. В настоящее время точность рентгеноспектрального метода определения гафния в цирконии заметно повысилась, а продолжительность анализа сократилась [210, 212]. [c.318]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

В ряде случаев практическое значение имеют эмиссионные спектральные методы определения ниобия и тантала, однако они не отличаются высокой чувствительностью. Эмиссионный анализ применяется для количественного определения ниобия и тантала в промышленном сырье и производственных материалах . [c.196]

Если влияние никеля на коррозионную стойкость хромоникелевых сталей явно отрицательно, то воздействие кремния носит далеко не однозначный характер. Кремний способствует повышению пассивации хромоникелевых сталей наряду с такими металлами, как молибден, титан, тантал и алюминий. В хромоникелевых сталях кремний образует зернограничные плены — сегрегации, наличие которых подтверждается как замерами микротвердости по телу зерна (рис. 1.4.25), так и методом эмиссионного спектрального микроанализа (табл. 1.4.24). В объемах зерна, удаленных от границы более чем на 10 мкм (при среднем размере зерен в исследованных сталях 60-80 мкм), микротвердость твердого раствора практически неизменна. При удалении зерна от границы на расстояние менее 10 мкм микротвердость резко возрастает, причем с> ммар-ное повышение микротвердости зависит от концентрации кремния в стали (рис. 1.4.25). Результатами эмиссионного спектрального анализа (табл. 1.4.24) было подтверждено, что ответственность за повышение микротвердости несут неравновесные (растянутые на значительные расстояния в глубь зерна) сегрегации кремния. [c.81]

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсив-HIJM пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала в нио-бии , а также для анализа легированных сталей, жаростойких и высокотемпературных сплавов типа хром—никель—кобальт . [c.168]

Для сравнения реальных возможностей абсорбционного и эмиссионного вариантов спектрального анализа весьма интересно обсудить опыт применения ВЧ- и СВЧ-разрядов. В работах [18, 19] было показано, что при использовании СВЧ-разряда влияние состава пробы на результат определений сказывается примерно в одинаковой степени. В обоих вариантах анализа этот же факт отмечается авторами больщинства работ, в которых для аналитических целей применяют индукционный ВЧ-разряд, например, в работах [20, 21]. В работе [22] автором совместно с Ю. С. Сукачем и Л. Н. Филимоновым было показано, что воспроизводимость и правильность эмиссионного анализа при использовании особой формы индукционного ВЧ-разряда с энергетически независимой от химического состава плазмой сопоставимы с результатами атомно-абсорбционного анализа. Однако оказалось, что предложенным методом [22] можно определять элементы, соединения которых в пламенах не диссоциируют (или диссоциируют незначительно), например рений, ниобий, тантал, церий, цирконий, некоторые редкоземельные элементы и т. п. Таким образом, и в этом случае решающим фактором, определяющим в конечном итоге ценность аналитического метода, оказалась возможность обеспечения стабильности и энергетической независимости свойств источника света или поглощающего слоя от химического состава плазмы. [c.45]

В отличие от спектрофотометрических и эмиссионных спектрографических методов активационный анализ с тепловыми нейтронами особенно чувствителен для этого элемента. Это частично объясняется тем, что сечение захвата тепловых нейтронов довольно велико, а частично тем, что период полураспада радиоактивного продукта удобен по времени для химической обработки облученного материала. Определение тантала в силикатных породах таким методом описали Аткинс и Смейлс [25] и Моррис и Олиа [26]. [c.338]

В области определения ниобия и тантала необходимо всемерно развивать эмиссионный спектральный и рептгеноспектральный анализ, с точки зрения повышения чувствительности метода и точности в широких интервалах концентраций. [c.495]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология