Эмиссионный спектрографический метод

В этом разделе рассмотрим только эмиссионные спектрографические методы анализа жидких проб. [c.133]

Определение следов элементов (Та, Nb) в биологических материалах эмиссионным спектрографическим методом. [c.269]

Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа исторически старый метод, однако в настоящее время он не утратил своей ценности. Перечислим его основные достоинства. [c.96]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах. [c.2]

Книга состоит из трех разделов, посвященных современным методам эмиссионного спектрографического, пламеннофотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. В руководстве описана необходимая аппаратура и приведены примеры применения метода для анализа металлов, сплавов, порошкообразных проб и растворов. В каждом разделе книги описанию лабораторных методик предшествует введение с кратким изложением теоретических основ метода. Учебное пособие не может заменить учебник, а краткий теоретический материал служит лишь введением к работе и облегчает выполнение конкретной аналитической задачи. В конце каждого раздела книги приводятся вопросы и задачи для закрепления изученного материала и указана основная литература. [c.3]

Кристаллизационно-спектрографический метод — кристаллизационное концентрирование примесей с последующим эмиссионным спектральным анализом. Пример — определение примеси лютеция в кристаллическом нитрате лантана [197]. [c.83]

Тяжелые металлы. Для определения тяжелых металлов в морской воде предложено большое число различных методов. Наиболее распространен спектрографический метод, разработанный Еременко [9]. Он основан на экстрагировании комплексов тяжелых металлов с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом, переносе экстракта на угольную основу, упаривании его и эмиссионном спектрографическом окончании анализа. Хотя первоначально метод был предложен для анализа вод суши, в дальнейшем его применили для анализа образцов морской воды и он дал достаточно надежные результаты [10]. Недостатком метода является его невысокая чувствительность, вынуждающая отбирать пробы больших объемов. Кроме того, некоторые тяжелые металлы (например, ртуть, мышьяк) данным методом не определяются. [c.60]

Сравнительный анализ образцов легких с помощью масс-спектрометрического (МС) и эмиссионного спектрографического (ЭС) методов (Эванс, Моррисон, [c.316]

В предлагаемой нами монографии не рассматривается вопрос применения различных методов (пламенно-фотометрических, эмиссионных спектрографических и химико-спектральных) анализа, которые нашли широкое применение [c.4]

Эмиссионный дуговой и искровой спектрографические методы [c.104]

При определении лития в металлах и других технических объектах находят применение почти исключительно спектральные методы — эмиссионный спектрографический (главным образом, дуговой) метод, эмиссионная и атомно-абсорбционная фотометрия пламени. Приемы, используемые в анализе различных объектов, по каждому из этих методов весьма сходны между собой и различаются лишь операциями переведения анализируемого образца в раствор. [c.144]

Было проведено исследование по синтезу борсодержащей сукцинимидной присадки к маслам и испытаны синтезированные присадки. Применение присадок, содержащих бор, потребовало разработки точной и желательно экспрессной методики количественного определения бора. С этой целью разработан метод эмиссионного спектрографического определения бора в маслах и присадках. [c.223]

Поскольку почти все присадки содержат карбонаты, во избежание образования газовых пробок при выделении двуокиси углерода ионный обмен проводили в два приема. В стакан вносили половину навески катионита КУ-2-8 в Н-форме, предварительно подготовленного по методу [6], и раствор присадки в спирто-бензольной смеси перемешивали до тех пор, пока не прекращалось выделение пузырьков двуокиси углерода. Затем содержимое стакана переносили в колонку, куда ранее была загружена половина подготовленного катионита, и элюировали спирто-бензольной смесью со скоростью 0,2—0,4 мл/мин до равенства коэффициентов преломления эффлюента и чистого растворителя. Гидролиз алкилсалицилата бария проводили только в колонке. Растворитель отгоняли, гидролизат доводили до постоянной массы, затем определяли кислотное число потенциометрическим титрованием и содержание металлов методом эмиссионного спектрографического анализа на спектро- [c.241]

В настоящее время основная масса анализов по определению следов еществ выполняется при помощи эмиссионной спектрографии и колориметрии Спектрографический метод применим для определения любого элемента, однако с чувствительностью, изменяющейся в широких преде- лах. Для некоторых элементов нет удовлетворительных колориметрических методов определения, для других эти методы недостаточно чувствительны, чтобы их использовать в анализе следов веществ. Колориметрическому определению лучше всего поддаются тяжелые металлы. Как правило, колориметрическое определение следов элементов требует проведения многочисленных операций разделения. В этом требовании заключается как слабая, так и сильная стороны метода. С одной стороны, не всегда есть эффективные методы разделения. В процессе разделения могут происходить незначительные потери определяемого компонента и не полностью удаляться элементы, мешающие определению. Процедура отделения следов элемента может оказаться довольно трудной. С другой стороны, если возможно осуществить удовлетворительное отделение — а это в действительности скорее правило, чем исключение, — влияние посторонних элементов устраняется, и колориметрический метод становится абсолютным. Этого часто нельзя сказать в отношении обычных спектрографических анализов, в ходе которых не делается никаких химических разделений, и точность результата может сильно зависеть от состава образца и от точности стандарта. Кроме того, точность колориметрического определения может превысить точность спектрографического определения проще измерить оптическую плотность раствора, чем плотность линии на фотографической [c.17]

Этим требованиям могут отвечать методы эмиссионного спектрального анализа. Обычно прп определении примесей в тугоплавких и труднолетучих веществах в спектральном анализе используют эффект фракционированного испарения или отгонки более летучих элементов (примесей) от основы. Условия отгонки улучшаются при добавлении к анализируемым образцам буферных веществ, носителей [1] или карьеров . Известные спектрографические методы определения примесей в уране [2—4], цирконии [51, вольфраме [6], титане [7] и ванадии [8] основаны на фракционированной разгонке окислов или металлов, осуществляемо " из угольных электродов в дуговом разряде. При эт 1Х методах продолн ительность 1 последовательность поступления различных элементов в пламя дуги в основном определяется скоростью испарения окислов либо металлов. [c.166]

Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа Чугун и сталь. Методы спектрографического анализа Порошок железный. Метод фотоэлектрического спектрального анализа Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа Кобальт Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа [c.821]

Третья группа методов эмиссионного спектрального анализа включает визуальные методы, которые отличаются от спектрографического и спектрометрического методов способом оценки спектра [c.271]

Микроколичества галлия в сплавах Ри— Са определяют спектрофотометрическим методом экстракцией хлоргаллата родамина В бензолом. Сплав растворяют в НС1, раствор упаривают с НЫОз и пропускают через анионит ь Ъ N ЧЫОз. После разбавления для получения оптимальной концентрации галлий вымывают и определяют названным выше методом примеси определяют эмиссионным спектрографическим методом. Плутоний определяют после элюирования со слоя смолы [1213]. [c.198]

В данной статье не рассматривается вопрос о применении различных (пламенно-фотометрических, эмиссионных, спектрографических и химико-спектральных) методов анализа в природных водах микронримесей, которые широко используются в практике аналитической службы гидрогеохимии. В статье в основном обобщен опыт работ Института геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР по анализу природных вод на микропримеси эмиссионно-спектрографическим методом. [c.125]

В отличие от спектрофотометрических и эмиссионных спектрографических методов активационный анализ с тепловыми нейтронами особенно чувствителен для этого элемента. Это частично объясняется тем, что сечение захвата тепловых нейтронов довольно велико, а частично тем, что период полураспада радиоактивного продукта удобен по времени для химической обработки облученного материала. Определение тантала в силикатных породах таким методом описали Аткинс и Смейлс [25] и Моррис и Олиа [26]. [c.338]

Как было отмечено в главе VIII, при определении большой группы элементов, особенно в веществах высокой чистоты, широко используют спектрографические методы — прямые и химико-спектральные. Основными являются методы пламенной спектрометрии, особенно в атомно-эмиссионном варианте (метод фотометрии пламени). Поэтому основные методические сведения, относящиеся к переводу объектов в раствор и подготовке его к анализу, будут приведены ниже именно для зтих методов анализа. [c.155]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

Арбитражным методом является эмиссионный спектрографический [39, 76]. Для текущих исследований используется, после отгонки в виде борнометилового эфира [35] колориметрический довольно чувствительный метод с куркумином [7, И, 12, 36, 39, 59], а также с днантримидом 10. 12, 36]. Ранее широко распространенные хинализариновый [1, 2, 36, 45, 46, 57 и карминовый [34] методы обладают плохой воспроизводимостью [II, 12] и не могут быть рекомендованы. [c.228]

Бительности эмиссионного пламенно-фотометрического и спектрографического методов показывает, что чувствительность первого метода по ряду элементов значительно выше, чем двух последних. [c.247]

В настоящее время атомно-абсорбционная спектрофотометрия является наиболее широко используемым спектрографическим методом элементного анализа. Этот метод быстр, довольно прост и поддается автоматизации легче, чем эмиссионный метод, к тому же нередко требующий, чтобы анализируемый материал вводился в пламя в твердом виде. Пропускная способность ручного атомно-абсорбцион-ного спектрофотометра (если не учитывать химическую подготовку проб) обычно лимитируется обработкой результатов анализа. Кроме того, для подачи проб в систему возбуждения постоянно требуется внимание оператора. Там, где анализируется большое число проб, автоматизация подачи проб и использование автоматических средств для расчета и воспроизведения результатов имеют явные экономические преимущества. Оправданно и использование только автоматических средств обработки данных. Однако ускорение подачи проб без автоматизации вычислений не имеет смысла, поскольку именно вычисление является узким местом атомно-абсорбционного анализа. В создании автоматических методов анализа на базе атомно-абсорбционных спектрофотометров значительные успехи достигнуты как разработчиками приборов, так и в особенности исследователями-аналити-ками, использующими эти методы для удовлетворения конкретных потребностей. [c.180]

Спектрографические методы анализа нашли широкое применение при изучении распространения лития в горных породах, минералах и других естественных объектах. При анализе промышленных объектов все возрастающее применение находит эмиссионная фотометрия нламени благодаря простоте и быстроте выполнения анализа и точности получаемых результатов. Этот [c.5]

Из рассмотрения его, с учетом возможности расширения щели при проведении атомно-абсорбционного спектрографического анаднза, следует, что погрешность носледнего. обусловленная зернистостью фотоэмульсии в целом. меныяе погрешности э.миссионного спектрографического метода к, следовательно, атомно-абсорбционный спектрографический метод следует считать более точным методо.м, че.м эмиссионный спектрографический. [c.58]

Метод основан на сорбционном концентрировании следов металлов из природных вод неорганическими высокодисперсными сульфидными коллекторами серебра и меди с последующим их атомно-эмиссионым определением [1, 2]. Преимущества метода высокая степень обогащения, использование минимального количества реактивов, возможность отделения определяемых минеральных компонентов от мешающих макро- и микрокомпонентов, групповое концентрирование всех определяемых компонентов и их одновременное атомно-эмиссионное определение. Кроме того, использование спектрографа высокой дисперсии с однолинзовой системой освещения щели и оптимизация всех звеньев спектрографического процесса способствуют снижению предела обнаружения определяемых элементов до 10 " мг/л. [c.80]

Для геохимических исследований веществ земного происхождения может применяться большое количество методов анализа, в связи с чем применение метода изотопного разбавления может оказаться практически нецелесообразным. Эмиссионная спектрография, наиример, является более удобным и быстрым методом анализа. Однако влияние других элементов, присутствующих в образце, может привести к большим систематическим ошибкам. Все же прп помощи эмиссионной спектроскопии можно производить точное сравнение концентраций какого-либо элемента в ряде образцов, имеющих сходные матрицы. Эмиссионный спектрограф может быть прокалиброван ио стандартному образцу, проанализированному методом изотопного разбавления [59]. Так, например, Турекиан и Калп [60] использовали такой метод для изучения геохимии стронция. В этих опытах было проведено около тысячи спектрографических анализов. [c.119]

В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

Аппаратура для эмиссионной спектроскопии обычно стоит очень дорого. Однако эти большие расходы не имеют значения, если учесть ту экономию времени, которая получается при применении спектрографа он позволяет проводить по сравнению с классическими химическими методами очень большое число анализов в день и с удовлетворительной точностью. В ряде случаев эта экономия огромна. Например, на сталелитейных заводах плавку стали продолжают до тех пор, пока ее образец не будет проанализирован таким образом, состав стали можно точно отрегулировать. На некоторых крупных заводах с целью облегчения подачи проб устанавливают пневматические трубы, идущие от печей в лаборатории. Спектрографически полный количественный анализ стали можно провести менее чем в 15 мин. Обычный анализ, осуществляемый мокрым путем, состоит из нескольких операций разделения, фильтрования, выпаривания и т. д. и на выполнение его требуется много часов. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология