Иода расгвор

При использовании этого метода концентрирования необходимо, чтобы микрокомпоненты пробы взаимодействовали с растворителем, а матрица с ним не взаимодействовала. Это условие легко реализуется при селективном растворении микроэлементов, содержащихся в жидких металлах или на поверхности твердых проб. Примеси Сс1, Со, Ре, Т1 и 2п на уровне 10 — 10 г/г из галлия высокой чистоты извлекают горячей смесью 0,2 М расгвора иодоводородной кислоты и 0,05 М раствором иода и определяют атомно-абсорбционным методом [275]. Оксиды на поверхности металлов высокой чистоты селективно растворяют в соответствующих растворителях в атмосфере азота. Например, для растворения оксидов на поверхности меди применяют смесь 1 М растворов хлорида, карбоната аммония и водного аммиака (pH = 10) [283], на поверхности кадмия-смесь 1 М растворов хлорида аммония и водного раствора аммиака (pH = 10) [284]. Для удаления кислорода с поверхности свинца используют смесь 0,5%-ного раствора ацетата аммония и тетрагидробората натрия [285]. Растворение эффективно проводить встряхиванием пробы и растворителя в течение 5 мин в делительной воронке. В присутствии металлической ртути кадмий и свинец полностью в ней растворяются и все оксиды, содержащиеся как на поверхности, так и в самой пробе, растворяются в указанных выше растворителях. В полученном растворе атомно-абсорбционным методом определяют ионы металлов и по полученным данным рассчитывают количества соответствующих им оксидов. [c.62]

Раствор гашеной извести в иоде называется извесгпкооой водой. Он обладает щелочными свойствами. При пропускании через известковую воду оксида углерода (IV) расгвор мутнеет (а), а при дальнейшем пропускании муть исчезает (6) [c.292]

После око нчайия забора пробы расгвор из U-О браз-ной трубки S и смыв из фильтра 5 прибавлялись к содержимому склянки каковое потом подкисляли 5 см концентрированной соляной кислоты. Через эту склянку затем пропускался азот, предварительно освобожденный от следов кислорода (пропуском над медной стружкой при температуре 850—900° С). Растворенный SO2 выносился током азота в склянки 8 н 9. Окончание этой операции устанавливалось периодическим включением в поток склянки 6, содержащей слабый раствор иода, под-крашеН Ный крахмалом. Требующееся для продувки время составляло 60—90 мин. [c.120]

Б. 1,4 - б ис - (4 - Ф е и и л б ута д и е н и л) б е н 3 о л. К раствору 70 г (0,10 моля) п-ксилилен-б с-(трифенилфосфонийхло-рида) и 35 г (0,26 моля) коричного альдегида в 250 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 0,25 М расгвор этилата лития в этиловом спирте (примечание 5). Реакционную смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл 60%-ного этилового спирта и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход сухого препарата составляет 29— 32 г (87—95%). Препарат растворяют в минимальном количестве (около 2 л) кипящего ксилола, раствор обрабатывают обесцвечивающим углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают до объема около 1,2 л и при температуре кипения р1азмешивают остаток в течение 3 час в присутствии микроколичеств иода (примечание 6). Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего кристаллы в виде пластинок, окрашенных в желтый цвет, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 285—287° (примечание 7) составляет 23—25 г (69—75% теоретич.). [c.79]

К полученному раствору добавляют 20 г металлического иода. По растворении доводят объем расгвора до 1 л. Отвешивать иод надо из стеклянного стаканчика с притертой пробкой на технохимнческих весах с точностью до 0,1 г по разнице массы до и после взятия навески. Нет необходимости брать точную навеску в 20 г иода. Если навеска окажется несколько меньше или больше, то выгоднее соответственно уменьшить или увеличить количество раствора К1. [c.185]

Присутствие кислоты несУбходимо, и реакция продолжается лишь до Тех пор, пока в растворе еще имеются водородные ионы. Таким образом, нейтрализация расгвора производится в данном случае иод- и иодат-и-онами. [c.433]

К другой части раствора прибавляют нитрат бария для устранения мешающих И0Н01В, фильтруют и к фильтрату прибавляют каплю 5%-ного раствора нитрата лаитанэ Ьа(ЫОз)з, каплю 0,02/У спиртового расгвора иода и несколько капель разбавленного аммиака. Нагреваюг до кипения н смотрят, не появляется ли синяя окраска стр. 395). [c.542]

При добавлении в расгвор определенного количества тносульф.ь та натрия п крахмала образующийся иод будет взаимодействовать с ЫааЗгОз [c.246]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Для работы требуется Приборы (см. рис. 77, 79 и 80).—Штатив с пробирками.—Цилиндр мерный емк. 100 мл.—Колба мерная емк. 100 мл.— Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт,—Круглодонная колба с боковым отводом емк. 250 мл.—Холодильник.—Алонж.—Пипетка емк. 10 мл.—Ступка фарфоровая.—Тигель свинцовый.—Нож.—Пластинка стеклянная.—Цилиндр узкий для измерения относительного веса.—Ареометр (отн. вес 1,2).—Термометр до 200°.—Алюминиевые стружки.—Медные стружки.—Цинковые стружки. — Поваренная соль. — Фторид кальция. — Парафин или воск.—Бензин,— Серная кислота концентрированная.—Соляная кислота, 2 и. раствор,—Красный фосфор сухой.—Бром.—Иод в порошке.—Серная кислота, 2 н. и 70%-ный растворы.—Едкий натр, 0,5 н. титрованный раствор.—Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.—Хлорид кальция, 1 н. раствор.—Хлорид натрия, 0,5 и. раствор.— Фторид натрия, 0,5 н. раствор, — Бромид натрия, 0,5 ч, раствор.— Иодид натрия, 0,5 и. раствор.—Бихромат калия, 1 н. раствор.—Перманганат калия, 0,5 н. раствор.—Нитрит калчя, 0,5 н. расгвор.—Иодат калия, 0,5 н. раствор,—Хлорная вода,—Бромная вода.—Раствор крахмала.—Растворы метилоранжа и лакмуса. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология