Отделение лития методами ацетоном

Ход анализа смеси катионов первой группы в присутствии лития осложняется тем, что в этом случае ионы Na+ и К+ открывать нельзя ион Mg + нельзя открывать при помощи реактива Na HPO Поэтому анализ начинают так, как описано в 9, а Na+ и К+ открывают после удаления Li+. Обычно применяющиеся методы для отделения лития основаны на растворимости солей лития в органических растворителях (ацетоне, этилацетате, смеси спирта и эфира). [c.272]

Отделение ацетоном [4, 5]. Метод основан на растворимости хлорида лития в ацетоне и имеет то преимущество, что не прихо- [c.45]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Можно определять 0,6—I мг Li. Присутствие небольших количеств калия не мешает, натрий должен отсутствовать. В присутствии значительных количеств калия требуется 2-кратное осаждение, а в присутствии больших количеств кальция осаждение неполное. В присутствии магния получаются неточные результаты. Метод применяют после отделения лития от хлоридов других металлов с помощью ацетона. [c.82]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях позволяет отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. По данным автора, небольшие количества лития хорошо выделяются методом Палкина , в котором хлориды натрия и калия осаждают из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира. Для такого отделения пригоден также и ацетон . Менее удобны методы, в которых смесь безводных хлоридов экстрагируют органическими растворителями. Наилучший метод отделения лития от магния заключается в осаждении последнего 8-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Оксихиноляты некоторых из них можно извлечь хлороформом. При отделении лития от кальция осаждение последнего в виде карбоната или оксалата мало пригодно, так как при этом соосаждается и литий. Значение коэффициента соосаждения (Р) в выражении [c.525]

Во многих методах отделения лития от других щелочных металлов получают раствор хлорида лития в одном из органических растворителей — пентаноле, ацетоне и др. Целесообразно в этом случае применить метод, позволяющий определять литий непосредственно в полученном растворе. [c.39]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

I г образца нагревают до разложения с 5 мл H2SO4 (1 5) к 5 мл конц. HF. Раствор нагревают до удаления НР и большей части H2SO4. Из раствора осаждают сульфат-ноны раствором хлорида бария, выпаривают раствор досуха, осадок обрабатывают небольшим количеством горячей воды и добавляют гидроокись бария до щелочной реакции pH 8—10. Снова выпаривают досуха, перемешивают остаток с горячей водой, отфильтровывают и осадок промывают разбавленным раствором Ва(ОН)г. Из фильтрата осаждают большую часть избытка бария растворами аммиака и карбоната аммония, отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием. Остаток выщелачивают водой, снова осаждают аммиаком и карбонатом аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, остаток прокаливают. Операцию по выделению карбоната бария повторяют до отрицательной реакции с карбонатом аммония. Остаток, содержащий хлориды щелочных металлов, обрабатывают для отделения лития смесью спирта и диэтилового эфира или ацетоном, как это описано в главе И1, и определяют содержание лития весовым, объемным или фотометрическим методами. [c.136]

Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

В фотометрическом методе с нитроантранилазо или карбок-сифенилазонафтолом [460] проводят предварительное отделение солей лития экстракцией хлоридов ацетоном [309]. [c.133]

Наиболее распроетранен метод отделения яития от других щелочных металлов, основанный на высокой растворимости хлорида лития в органических растворителях- различных спиртах (амиловый, изобутиловый, пропиловый, бензиловыЙ), ацетоне, смесях этилового спирта с эфиром и амилового спирта о бензолом, эфирном растворе Р -дикетона и др. /I, 23-30/. Описана также экстракция перхлората лития (вместе с перхлоратом натрия) смесью н-бутилового спирта и этилацетата /25/. Кроме того, иногда используют экстрагирование лития из щелочной среды при помощи эфирного раствора дипивалоилметана /31/. [c.8]