Содержание — о) Об определении мышьяка

Для определения мышьяка в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 25 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание мышьяка по градуировочному графику. [c.148]

Определение мышьяка рентгенофлуоресцентным методом по чувствительности, как правило, уступает эмиссионному спектральному анализу. Поэтому при определении малых содержаний мышьяка рентгенофлуоресцентным методом его часто предварительно концентрируют. [c.98]

Для определения мышьяка в фосфорной кислоте с его содержанием 1-10 —1-10 2о/о описан спектральный метод [320]. [c.175]

Для определения мышьяка в присутствии фосфора в одной аликвотной части раствора определяют содержание фосфата. [c.55]

Морачевским и Калининым [153, 274] описано полярографическое определение микроколичеств мышьяка в силикатных материалах. В работе [565] описан метод определения мышьяка в меди с его содержанием до 4-10 % с ошибкой 13% (при использовании навески массой 5 г). [c.87]

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний. [c.183]

Этот метод оказался удобным для определения мышьяка в растворах, не содержащих меди и железа (П1). Присутствие последних приводит к завышению результатов. Даже 1 мг меди в 20 мл титруемого раствора приводит к увеличению расхода 0,01 М раствора иодида калия примерно на 0,3 мл (независимо от содержания мышьяка). В отсутствие меди (и железа) метод позволяет определять сотые доли миллиграмма мышьяка в 20 мл раствора (и больше). [c.269]

Результаты раздельного определения мышьяка в некоторых рудах проверены по общему содержанию мышьяка, определенному броматометрическим визуальным методом с предварительной отгонкой всего мышьяка в виде трехвалентного и методом добавок. [c.270]

При характеристике чувствительности локальных методов химического анализа целесообразно приводить не только концентрационную чувствительность (в процентах), но и абсолютную чувствительность (в долях грамма), т. е. указывать то минимальное количество элемента, которое может быть обнаружено этим методом. По абсолютной чувствительности рентгеноспектральный микроанализ превосходит все другие методы анализа химического состава. Действительно, анализ с чувствительностью 0,1—0,01% элемента в микронном объеме с весом пробы 10 —10 г означает определение содержания до 10 —10 г элемента. Так, например, чувствительность метода можно проиллюстрировать результатами определения мышьяка в стали. Изучалось распределение мышьяка при средней концентрации 0,05% с чувствительностью до 0,02% при точности 20%. Концентрация 0,1% Аз в объеме 5 жк соответствует наличию в этом объеме 4 10 г Аз. Если эту массу распределить равномерно по объему в 0,5 (анализируемый объем при оптическом спектральном анализе), то концентрация Аз будет Ы0" %. [c.67]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Для определения мышьяка его восстанавливают до элементарного состояния с помощью хлорида олова (И) в сильно солянокислой среде или с помощью гипофосфита, а также восстанавливая мышьяк до арсина. В первом случае измеряют оптическую плотность коллоидных растворов элементарного мышьяка, а во втором—арсин пропускают через фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата серебра или бромида ртути, и по почернению бумаги определяют содержание мышьяка. [c.371]

Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе [601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(П1) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон [674] для определения мышьяка(1П) применили в качестве титранта церий(1У), электрогенерированный в 1 растворе H2SO4. Для определения 2—5 мг мышьяка можно с успехом применить кулонометрическоо титрование электрогенерированным M11O4 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160]. [c.90]

Наиболее удовлетворительными методами определения мышьяка, если содержание его превышает 1 мг, являются следующие три метода [c.309]

Определение мышьяка по описанной методике возможно, начиная от содержаний 0,002% н выше, что не вполне согласуется с требованием стандарта на кобальт, в котором для марки К1 допускается содержание мышьяка не более 0,002%. [c.129]

Для определения мышьяка предлагается колориметрический метод, в котором мышьяк превращают в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдитиокарбамата серебра в присутствии пиридина. Раствор- окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 мг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроокисью железа. [c.190]

По другому способу [14] определение содержания изотопов мышьяка производят следующим образом в раствор, содержа- [c.582]

Г. Курашвили [142] разработал метод определения мышьяка в присутствии висмута, сурьмы, олова и железа, основанный на количественном восстановлении трехвалентного висмута и сурьмы до металла раствором сульфата двухвалентного хрома в течение 5—10 мин. в атмосфере СОг при 18—20° и содержании ПС1 в исследуемом растворе до 25% (объемных). При этих условиях ионы пяти- и трехвалентного мышьяка не восстанавливаются до металла. Осадок висмута и сурьмы отфильтровывают и в фильтрате определяют мышьяк, прибавляя конц. НС1 до 30% по объему, нагревая до 60—100° в течение 5—10 мин. с избытком раствора rS04. При этом мышьяк полностью восстанавливается до металла, а олово и железо остаются в растворе. Таким путем можно быстро определить мышьяк в присутствии олова и железа с достаточной точностью. [c.263]

Циркуляция поглотительного раствора должна обеспечивать значительный избыток окиси мышьяка по сравнению с количеством, стехиометрически требуемым для взаимодействия с HjS. Это необходимо вследствие пеполпоты регенерации поглотительного раствора в регенераторах. Как правило, в абсорбере должно циркулировать 4—5 молъ тиоарсената (определение по содержанию трехокиси мышьяка) на 1 моль HjS. При надлежащей регенерации поглотительного раствора давление пара HgS над раствором чрезвычайно низко и можно получать очищенный газ, содержащий 4,5—7 мя/м сероводорода. Однако на большинстве установок не стремятся достигнуть столь низкого остаточного содержания HjS при помощи одноступенчатой абсорбции. [c.212]

Микрометод определения мышьяка [682] заключается в следующем. Берут асбестовую нить длиной 2—3 см и толщиной 0,3—0,5 мм, один конец этой нити увлажняют, наносят на него 3—5 мг игхледуемого вещества и после высушивания атот конец асбестовой нити вводят на 30 сек. в восстановительную часть пламени газовой горелки. При этом содержащийся в пробе мышьяк восстанавливается до металлического мышьяка восстановительным пламенем, пары мышьяка оседают на наружной поверхности донышка пробирки, заполненной водой и помещенной над верхним концом пламени. При содержании в пробе более 40 мкг мышьяка на наружной поверхности пробирки образуется отчетливое зеркало металлического мышьяка от темно-коричневого до черного цвета (в зависимости от количества лшшьяка в пробе). Микровариант этого метода позволяет обнаружить до 0,5—1 мкг мышьяка. [c.23]

Найденная в этом случае оптическая плотность раствора соответствует суммарному содержанию фосфора и мышьяка. Найдя содержание фосфора по оптической плотности первого раствора и зная, что молярные коэффициенты погашения гетерополнкислот фосфора и мышьяка в водно-ацетоновом растворе при 345 нм составляют соответственно 1,19-10 и 1,04-10 , рассчитывают содержание мышьяка. Ошибка определения мышьяка не превышает 3,3% [726]. [c.55]

Для определения мышьяка 5 мл анализируемого раствора вносят в колбу емкостью 10 мл с обратным холодильником, помеш ают колбу в водяную баню, прибавляют 0,5 мл конц. H2SO4, 0,5 а цинковых опилок, после чего колбу закрывают, а выделяюш ипся арсин пропускают через 5 мл реагента Через 30—60 мип. прекраш,ают отгонку и измеряют оптическую плотность поглотительного раствора в 1-сантиметровой кювете на спектрофотометре прп 420 нм или на фотометре Пульфриха со светофильтром S-42. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, при цостроешш которого поступают точно таи же. Учитывают значение холостого опыта. При определении 5 мкг As ошибка составляет 2,5%. [c.73]

Предложен [733] газометрический метод определения мышьяка в виде арсената, основанный на его взаимодействии с хлоргидра-том фенилгидразина с выделением на 1 г-ион AsO 0,5 г-моля N2, Для определения AsO 8—10 мг анализируемого вещества помещают в реакционный сосуд, вводят 100 мг хлоргидрата фенилгидразина, вытесняют из реакционного сосуда воздух с помощью СО2, вводят 3—5 мл 10 М НС1 и нагревают в течение 10 мин. Выделяющийся азот собирают в нитрометре над 50%-ным раствором КОН я по объему полученного азота рассчитывают содержание мышьяка в пробе. [c.92]

При определении мышьяка в свинце концентрирование предложено проводить осаждением свинца в виде нитрата из среды концентрированной HNOy. В этом случае возможно определение мышьяка при его содержании до 1-10 % [42I5]. [c.97]

В последнее время использование рентгенофлуоресцептного метода для определения мышьяка значительно возросло. Это объясняется рядом преимуществ этого метода, в том числе большой экспрессностью анализа и хорошей точностью результатов. Последняя достигается при использовании стандартных образцов, в которых другие элементы содержатся в тех же количествах. В связи с этим рентгенофлуоресцентный метод удобен для контроля содержания мышьяка в металлах, их сплавах и материалах с постоянным содерн<анием других элементов. Делаются также попытки учета влияния других элементов, содерн аиие которых в анализируемом материале отличается от их содержания в используемых стандартных образцах [1126]. [c.98]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

В спектральном методе для определения мышьяка в вольфраме, вольфрамовой кислоте и голубой окиси (W02,7o — W02,95) их предварительно переводят в трехокись вольфрама нагреванием в муфельной печи при 650—700° С. Полученную трехокись смешивают с графитовым порошком и окисью цинка, содержащей 8Ь20з,и спект-рографируют. Аналитические линии Аз 228,81— ЗЬ 228,90 нм. Метод пригоден для определения мышьяка при его содержании 2.10- -6.10-зо/о. [c.161]

По одному [736] из них мышьяк выделяют в виде арсина и поглощают раствором J 1, избыток которого оттитровывают раствором КВгОд. Ошибка определения мышьяка составляет 2—3%. По другому методу [378] мышьяк отгоняют в виде As lg и титруют потенциометрически раствором КВгОд. Ошибка определения мышьяка в зависимости от его содержания находится в пределах 3—10%, [c.165]

По другому методу [556] мышьяк (5—100 мкг) выделяют в элементном виде соосаждением с 100 мг теллура с применением гипофосфита натрия и хлорида олова в качестве восстановителей. Осадок отфильтровывают, промывают 6 М НС1, затем 50%-ным этанолом и высупшвают. Определение мышьяка в осадке непосредственно на фильтре проводят по дуплету мышьяка Kjj, Используют трубку с платиновым анодом. Кристалл — LiF. Коллиматор 0,25 X 100 мм. Детекторы — газопроточный и сцинтилляционный счетчики. При содержании мышьяка i-iO % коэффициент вариации равен 6%. [c.167]

Вторую группу методов, наиболее часто используемых для определения мышьяка в свинце, составляют спектральные методы [306, 465, 466, 749, 750]. Голынская и Панек [749, 750] для определения мышьяка в свинце использовали в качестве электродов расплавленный анализируемый свинец метод позволяет определять мышьяк при его содержании в свинце до 0,0009%. Это более чем па порядок превышает чувствительность определения с использованием твердых проб. Метод с жидкими электродами характеризуется хорошей точностью (коэффициент вариации 6,6%). [c.170]

Очень быстрым методом является рентгенофлуоресцентный метод, предложенный для определения мышьяка (0,05—0,60%) в в свинцовосурьмянистых сплавах, позволяюш ий одновременно определять также содержание в них сурьмы (2—7%) и олова (0,15— 0,75%) 1659]. Метод не требует разложения образца. Используют спектрометр XRD-6, трубку с вольфрамовым анодом, кристалл-анализатор LiF и амплитудный анализатор импульсов. [c.171]

Для определения мышьяка в фосфорной кислоте предложен метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина, поглощении арсина 0,01 N раствором иода и измерении оптической плотности поглотительного раствора. Величина оптической плотности обратно пропорциональна содержанию мышьяка в пробе. Получаемые результаты более воспроизводимы, чем результаты, получаемые по методу Гутцайта [940, 941]. [c.175]

В едком натре малые содержания мышьяка (0,1—0,8 мкг в пробе) рекомендуется определять методом [407], включающим выделение мышьяка в виде арсина металлическим цинком в солянокислом растворе, поглощение арсина бромиднортутной бумагой и измерение интенсивности отраженного света образовавшимся окрашенным пятном. Метод пригоден для определения мышьяка в солях щелочных и щелочноземельных металлов. [c.176]

Разработанная методика позволяет определять 0,03—0,48% As в спектрографируемой смеси воспроизводимость результатов 12%. Регулированием объема воздуха, пропускаемого через фильтр, можно значительно варьировать пределы определяемых содержаний мышьяка в воздухе. Одновременно метод позволяет определять аэрозоли свинца и цинка. Недостатком метода следует считать отсутствие универсальности, т. е. возможность определения мышьяка, содержаш егося в воздухе только в виде аэрозолей. [c.181]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа Кадмий высокой чистоты. Метод огфеделения содержания ртути Кадмий высокой чистоты. Технические условия Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа [c.583]

Мышьяк в виде мышьяковомолибденовой кислоты экстрагируют бутанолом. К экстракту прибавляют этанольный раствор двухлористого олова и содержание мышьяка определяют фотометрированием возникшей мьнпьяковомолибденовой сини при 740 ммк. Методика предложена для определения мышьяка в картофеле [141]. [c.240]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Предварительное отделение мышьяка восстановлением его до трехвалентного с последующей отгонкой его с соляной кислотой является очень удобной операцией, облегчающей дальнейшее определение мышьяка любым методом. Это отделение приводит к получению мышьяка в сильнокислом солянокислом растворе, из которого он может быть выделен разбавлением раствора и осаждёнием серовЬдородом. Если сульфид мышьяка (III) не будет взвешиваться как таковой, то его можно перевести в раствор различными способами. Наиболее распространена обработка осадка едкой щелочью вместе с каким-либо окислителем, например перекисью водорода или хлором. Все применяющиеся реактивы должны быть предварительно тщательно испытаны на содержание в них мышьяка, так как, в реактивах он редко совершенно отсутствует. [c.309]

Осаждение в виде AsaSj. Приготовляют Ю н. по содержанию соляной кислоты раствор, в котором мышьяк находится в пятивалентной форме. Раствор не должен содержать других элементов сероводородной группы, осаждающихся при этой кислотности. Такце элементы, как олово, сурьма п кадмий, сульфиды которых растворимы в кислоте указанной концентрации, o aждeнию не мешают. В начале определения мышьяк должен быть полностью в пятивалентной форме, и соляную кислоту следует прибавлять медленно, при постоянном перемешивании, в пределах температуры от [c.310]

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

Мышьяк. В присутствии не очень малых кэличеств мышьяка (в виде мышьякового колчедана) при обработке пробы руды перед паяльнэй трубкой на древесном угле в восстановительном пламени появляется запах чеснока. Этот способ дает отрицательные результаты, если содержание мышьяка очень незначительно или если последний присутствует в виде мышьяковокислых солей, как, например, в обожженных рудах тогда следует применять способ, указанный для количественного определения мышьяка (стр. 44). [c.6]