Железо определение гравиметрическое

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Работа 2. Гравиметрическое определение железа(Ш) [c.309]

После охлаждения оксид железа (П1) взвешивают. Установив его массу, легко вычислить количество железа в исходном растворе. Определение содержания железа при помощи такой процедуры основано на использовании аналитических весов. Количественная аналитическая методика подобного типа называется весовой (гравиметрический) анализ. [c.398]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты б) при осаждении BaS04 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа (П1) г) при сжигании фильтра с осадком BaS04 температура была слишком высока (выше 1000 °С) [c.168]

Так как потенциал коррозии метала в обычных средах является компромиссным потенциалом (суммарный анодный ток равен суммарному катодному току), то па потенциостатическую кривую, полученную методом внешней поляризации, оказывает влияние характер локальной катодной кривой (анализ и интерпретация кривых проведены Эделяну [27] и Мюллером [28]). По этой причине остаток кислорода в растворе, в котором происходит испытание, может вызывать отклонение от обычного хода кривой в виде образования отрицательной петли В, соответствующей катодному восстановлению растворенного кислорода, которое имеет место после критической точки пассивности. Обычная пассивная область и низкое значение положительного тока возобновляются только при потенциале срс, > как показано на рис. 10.36. Другие ионы могут также влиять на ток. Если они — окислители, они будут оказывать тот же самый эффект, что и растворенный кислород. Однако некоторые из них могут увеличивать наблюдаемый ток до значений, намного превышающих действительный коррозионный ток системы. Поляризационная кривая, полученная на титане [29], показывает уровни тока в пассивной области, которые не согласуются с более низкими скоростями коррозии, определенными гравиметрически, по концентрации ионов Т1 + в растворе. В случае присутствия железа в нейтральной воде [30] плотность тока в пассивной области про- [c.605]

Для определения железа гравиметрическим методом ионы осаждаются раствором аммиака [c.19]

Как н при гравиметрическом определении, анализ будет правильным только при полном превращении железа в окрашенное соединение. Но в растворе должны отсутствовать вещества, образующие с роданид- [c.19]

Гравиметрическое определение железа возможно путем осаждения Ре(ОН)з аммиаком и последующего взвешивания РегОз, однако этот метод нельзя применить в присутствии, например, титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид. В качестве осадителя целесообразно выбрать 8-гидроксихинолин. Он полностью осаждает железо уже при pH = 3, в то время как титан остается в растворе. [c.36]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

Реактив используют для открытия и гравиметрического определения кобальта. Он образует с ионами кобальта, железа (III), меди, циркония и другими ионами малорастворимые соединения. При взаимодействии с солями кобальта(И) образуется интенсив- [c.204]

Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве горячей НС1 (пл. 1,035). В растворе вновь осаждают железо раствором аммиака, отфильтровывают и промывают осадок гидроокиси. (Отделение железа предпочтительнее проводить катионообменным методом.) Оба фильтрата объединяют и упаривают до 150 мл. Определение сульфатов проводят либо гравиметрически, либо хроматным методом. [c.195]

Состав гравиметрической формы (осадок после высушивания и прокаливания) должен соответствовать определенной формуле. Например, осадок гидроксида железа не соответствует формуле ре(ОН)з, более правильно было бы писать РезОз-иНдО. Количество воды в этом соединении непостоянно и зависит от многих факторов. После прокаливания гидр- [c.208]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.18]

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других элементов, имеет постоянный состав и применяется для гравиметрического определения содержания кобальта. Осадок легко растворим в минеральных кислотах. Полученный раствор можно использовать для определения содержания кобальта фотометрическим методом. [c.71]

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Для гравиметрического определения содержания железа используют осаждение его гидроксида аммиаком в присутствии солей аммония. Многие элементы при этом выделяются в осадок вместе с железом, т. е. метод не является избирательным. [c.223]

Соединение кобальта, образующееся при pH 4—9 и экстрагированное в неводный растворитель, стабильно по отношению к достаточно концентрированным сильным кислотам или щелочам, а соединения железа, меди, хрома и других металлов неустойчивы и при соответствующей обработке переходят в водный раствор. Осаждение железа можно предотвратить прибавлением лимонной кислоты прн pH выше 4. Если предполагается отделять кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом перед его гравиметрическим определением, при анализе материалов, содержащих много железа, то последнее лучше предварительно отделить. [c.74]

Определение кобальта в сталях и чугунах гравиметрическими методами [109]. Сталь или чугун растворяют в концентрированной соляной кислоте и окисляют двухвалентное железо [c.196]

Пример 6. Сколько граммов железа содержится в образце РезА1251зО 2, если при определении гравиметрическим методом масса гравиметрической формы РеаОз равна 0,1000 г [c.160]

При гравиметрическом определении железа в растворах его предварительно окисляют до Fe , а затем действием NH4OH доводят до конца гидролиз соли железа [c.172]

Так, при гравиметрическом определении железа(П) его предварительно окисляют до железа(1П), прибавляя концентрированную азотную кислоту, после чего осаждают раствором аммиака в форме гидроксида железа(Ш), который затем прокаливают до оксида Ре201 и взвешинают. При этом протекают реакции [c.170]

Чтобы выполнить количественное определение всего железа, содержащегося в растворе, осажденный гидроксид железа собирают на фильтровальной бумаге, промывают и затем высушивают вместе с фильтровальной бумагой. Однако гидроксид железа(Ш) является неподходящим соединением для гравиметрического анализа, поскольку он все1да сохраняет некоторое количество воды. Поэтому фильтровальную бумагу с осадком помещают в тигель и нагревают докрасна. Фильтровальная бумага сгорает, а гидроксид железа(Ш) теряет воду и превращается в оксид железа(П1). [c.403]

Осадки — малорастворимые соединения, образующиеся при реакциях осаладения. Различают аморфные и кристаллические осадки. См. также Осаждение. Осадочные горные породы — породы, образовавшиеся путем осаждения в водной среде минеральных и органических веществ и последующего их уплотнения и изменения. По вещественному составу О. г. п. делятся на карбонатные, кремнистые, сернокислые, галоидные, углистые и др. С О. г. п. связано более 70 % полезных ископаемых (уголь, нефть, торф, алюминиевые и марганцевые руды, фосфориты, калийные солн, значительная часть руд железа, урана и редких металлов). Осаждение — выделение одного или нескольких ионов или веществ в виде малорастворимого соединения. О. применяется для разделения элементов при химическом анализе и в химической технологии. На образовании осадков основано множество методов обнаружения, разделения, гравиметрического и титриметрического определения ионов элементов и веществ. [c.95]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

На осаждении ионов молибдата в форме Ag2Mo04 основаны гравиметрический (стр. 162) и титриметрический (стр. 171) методы определения молибдена. При попытке отделять молибдат от железа осаждением в форме Ag2Mo04 из ацетатного буферного раствора [1056] не удалось получить удовлетворительные результаты [469]. Осадок Ag2Mo04 всегда загрязнен железом 469]. [c.19]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Осадки аналогичного состава дают также катионы ртути, меди,. кадмия, никеля, цинка, марганца, хрома, свинца, серебра и железа, поэтому все эти ионы необходимо удалить. Образование осадка [ o( 5H5N)4] r207 было использовано (1182] для разработки гравиметрического метода определения кобальта (также никеля и кадмия). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают раствором, содержащим немного бихромата калия и пиридина, а затем этанолом и абсолютным эфиром, после чего высушивают 15 мин. в вакуум-эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета на кобальт — 0,09968. [c.97]

Для определения фосфора в сплавах цветных металлов и высоколегированной стали Степин и др. [350] предложили использовать разделение с помощью катионитов. При пропувкании анализируемого раствора через вофатит Р в Н-форме РО/" проходит в фильтрат, и фосфор определяют фотоколориметическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Этот же способ отделения фосфора применяют при анализе феррованадия. Ванадий и железо перед пропусканием анализируемого раствора через колонку восстанавливают раствором NHjOH-H l. Фосфор определяют гравиметрическим молибдатным методом [63]. [c.132]

На основе реакции гидролиза карбида кальция разработано несколько методик определения воды. В большинстве из них измеряется количество ацетилена манометрическим [106, 133, 163] или волюмоыетрическим методами [43, 71, 133, 209]. Другие методы, нашедшие ограниченное применение, основаны на сжигании ацетилена, в ходе которого из.меряют интенсивность пламени [36] или расход кислорода [132]. Ацетилен можно измерять и другими способами хроматографически гравиметрически в виде оксида меди(П) после сжигания ацетиленида меди титриметрически с перманганатом после восстановления сульфата железа(1Н) до сульфата железа(П) колориметрически. Эти способы описаны в других главах книги. Удобный, быстрый метод, основанный на измерении потери массы смеси карбида с образцом, описан в гл. 3. [c.565]

Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании нацело превращаться в гравиметрическую форму. Состав ее должен точно соответствовать определенной химической формуле иначе невозможно провести вычисление результатов анализа. Например, осадок гидроксида железа (И1) Ге(ОН).э в результате прокаливания полностью переходит в оксид железа (1П) РегО.. . Последний и называют гравиметрической формой, и име но его взвепшвают в конце анализа. Подобно этому при определении алюминия осаждаемая форма — гидроксид алюминия А1(ОН)з — превращается после прокаливания в гравиметрическую — оксид алюминия Л120з. [c.193]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Некоторые органические реактивы применяют в гравиметрическом анализе в качестве маскирующих реагентов. Это применение основано на образовании растворимых комплексных соединений. Так, в пр1исутствии винной кислоты ионы Ре + и АР+ при действии раствора аммиака не образуют осадков Ре (ОН) а и А1(0Н)з. Это свойство винной кислоты используется при определении никеля 1В присутствии железа или алюминия по реакции с диметилглиоксимом. [c.86]

В результате определения железа гравиметрическим методом получено среднее, равное 46,20% Ре для шести опытов, а в результате четырех опытов титриметри-ческим методом получено, что среднее равно 46,02% Ре, причем стандартные отклонения равны 0,08% Ре в каждом случае. Имеется ли значимое различие в результатах, полученных этими двумя методами [c.55]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]